冶金分析

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赵世荣, 刘广新, 谢毓川

冶金分析. 1984, 4(3): 1-4.

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随着钢质量的提高和对微量元素行为的深入探讨,石墨炉原子吸收法在钢铁中微量元素分析方面的应用与日俱增。但对一些熔点高和易于生成碳化物、难于原子化的元素,例如钼的直接测定方法迄今尚未见报导。这是因为在测定钼时,大量铁的存在不仅能产生很强的背景吸收,而且对钼有严重的负干扰。因此通常均采用常规的有机溶剂萃取或离子交换法进行分离,以消除其干扰和影响,但操作繁琐。为寻求一种简便的分离方法,根据石墨炉原子吸收法的特点,试验了采用静态阳离子交换的可能性,取得了较好效果。既消除了铁的

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表面活性剂—DMTAE体系用作络合滴定指示剂的研究

陶世荣, 高家隆

冶金分析. 1984, 4(3): 4-9.

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表面活性剂应用于络合滴定中具有许多特殊的优点,比如,在非离子表面活性剂存在下的PAN络合滴定铜等时,使终点的交换反应加速,变色敏锐。本文采用比PAN等显色更灵敏的新显色剂2—(4,5—二甲基噻唑

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铬铁矿预还原球团的化学物相分析 Ⅱ.各含铁相的分析

徐素蕊, 郑震菲, 胡树芬, 姚元恺

冶金分析. 1984, 4(3): 9-11.

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铬铁矿预还原球团中含铬相的分析已详前报。含铁相有:金属铁、(CrFe)_7C_3、Fe_3C、(MgFe)_2SiO_及(MSFe)Cr_2O_4。本文叙述含铁相的分离与测定。

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苯甲酸酰肼光度法测定钒

萧满田

冶金分析. 1984, 4(3): 12-14.

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酰肼类衍生物是近几年发展起来的光度测定钒的试剂。最近,文献提出了用比较简单的酰肼类衍生物苯甲酸酰肼作钒的光度测定。五价钒酰离子(VO~(3+))在磷酸存在下同苯甲酸酰肼组成二元络合物VOBPO_4~+(B代表苯甲酸酰肼C_6H_5CO NH NH_2)。这种三元络合物的最大吸收峰位于410nm,摩尔吸光系数为5.5×10~3。苯甲酸酰肼除保留了酰肼类试剂对钒的极好的选择性外,尤为可取的是能在水溶液中显色。但文献对钒的氧化条件未予探讨,如按所述方法显色,其稳定性非常差,无实际应用价值。本文研究了钒的氧化条

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矿石、矿物及精矿中锑和砷的连续滴定

覃用彩, 潘家松, 王其庄

冶金分析. 1984, 4(3): 15-17.

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常量锑砷的连续滴定已有不少文献报导,如采用高锰酸盐、溴酸盐,硫酸铈之类滴定剂及甲基橙、甲基红,二苯胺、试亚铁灵等指示剂,但都存在一些争议。最近又有人报导了在二元或三元混合物中以试亚铁灵为指示剂,用硫酸铈滴定锑和砷的方法,但未报导具体条件试验和试样分析。本文在文献的试验基础上进行试验(如样品分解,还原剂、干扰元素、介质等),拟定了电位滴定的可行条件,并应用指示剂滴定法和电位滴定法对各种生产试样进行分析,结

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阴离子交换分离—CAS-CTMAB分光光度法测定钽铌中微量铝

臧慕文

冶金分析. 1984, 4(3): 17-20.

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钽、铌中微量铝的测定,曾采用将基体钽、铌用碱熔水浸分离,铝试剂光度法测定,以阴离子交换分离钽,铜试剂—三氯甲烷萃取其它杂质,而后用8—羟基喹啉萃取比色法测定。这些方法存在着或者分离手续冗长,或者分离效果不佳,显色条件要求相当苛刻等不足之处。本工作提出以强碱性阴离子交换树脂吸附除去钽、铌,用邻菲啰啉、硫代乙醇酸和抗坏血酸掩蔽其它干扰离子,以铬天青S(CAS)—溴

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胶束增溶络合滴定测定铅

林喜田, 张力, 孙秀英

冶金分析. 1984, 4(3): 20-22.

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用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。

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偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

施咏琴, 李兰鹤

冶金分析. 1984, 4(3): 22-24.

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钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,

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苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵光度法测定钢铁中钨

黎宝石, 翟淑风

冶金分析. 1984, 4(3): 24-26.

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在有乙醇的酸性介质中,苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲铵能与钨离子生成稳定的胶束三元络合物,是测钨比较灵敏的显色反应,摩尔吸光系数可达1.1×10~5,桑德尔灵敏度S=0.00165微克/厘米~2。在试验条件下钼与钨的化学性质极为相似,钼离子形成的络合物,严重干扰钨的测定,可以利用盐酸羟胺与EDTA还原掩蔽予以消除,基体铁元素被抗坏血酸还原后,可以不需分离,在试样酸溶后直接进行钨的测定。适合于钢铁中钨的快

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用偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的钍

薛光

冶金分析. 1984, 4(3): 26-28.

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矿石中高、中含量钍的测定通常采用络合滴定法,采用的指示剂有:二甲酚橙、半二甲酚橙,甲基百里酚蓝。但采用偶氮肿M作为络合滴定钍的指示剂还未见报道。文献指出:在酸性介质中,偶氮胂M与钍形成天蓝色的络合物。实验证明,在pH3.5的条件下,以偶氮胂M作指示剂、采用EDTA进行滴定,等当点突跃变化敏锐,允许较多量干扰元素存在。本文研究了偶氮胂M用作络合滴定钍指示剂的条件,共存离子的干扰情况,拟定了ED—

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丹宁棉花吸附分离锗——光度法测定锗精矿中的二氧化硅

曾序玲, 樊晓红

冶金分析. 1984, 4(3): 28-30.

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锗是严重干扰钼蓝比色法测定二氧化硅的元素,它们的分离通常被认为是比较困难的。因此锗精矿或高含量锗试料中二氧化硅的测定,大都采用预先将锗挥发或繁琐冗长的重量法。丹宁又称鞣酸,是一种分子较大的复杂多元酚类,是锗的很好的沉淀剂。但与锗生成絮状沉淀,难于过滤,又易吸附其它元素,不适用于定量分离锗。通过试验发现,用丹宁水溶液浸泡的脱脂棉花能定量吸附锗,从而达到快速分寓锗、比色测定硅的目的。

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关于亚硫酸钠法测定自然硫的两个问题

吴柏林

冶金分析. 1984, 4(3): 30-32.

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目前国内外测定自然硫的方法有氢氧化钠法,氰化钾法,二硫化碳或丙酮萃取紫外分光光度法,升华法,四氯化碳等有机溶剂浸取重量法,亚硫酸钠法等。亚硫酸钠容量法测定自然硫是国内使用较普遍的方法。此法快速、简便,但存在着终点不稳等问题。本文试就亚硫酸钠法的终点问题和空白值的问题提出一些看法。一、终点不稳定的原因目前国内各单位在用亚硫酸钠法测定自然硫时,亚硫酸钠的用量虽有不同(3～7克),但用碘标液滴定时,均以乙酸(1+1)调到

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强制流动液相色谱光度法测定纯铁中ppm级锆

刘庆才, 金晶

冶金分析. 1984, 4(3): 32-34.

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文献用液相色谱法富集了天然水中痕量钼和钪。本文测定了在硫酸和柠檬酸及抗坏血酸介质中锆和铁在阴离子交换树脂Amberlit CG400上的分配常数。据此应用强制流动液相色谱法,使0.5微克锆从1～2克铁中定量富集并消除了大量铁的干扰,拟订的方法适用于测定纯铁中ppm级的锆。一、仪器和试剂 72型分光光度计; 强制流动液相色谱分离装置;

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钢铁中碳的测定—乙醇-乙醇胺非水容量法

史云天

冶金分析. 1984, 4(3): 35-37.

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用胺类非水体系测定钢铁中的碳,近年来已有报导和应用,其中乙醇—乙醇胺非水容量法已由冶金部定为部颁标准分析方法。该法具有无毒,快速、吸收率高及测定范围广等优点,但仍存在滴定终点不够明显、管壁润湿吸附等现象,引起分析测定的误差。本文就该法存在的问题作了相应的改进,进一步提高了分析结果的准确度。一、指示剂的选择本文对碱性范围的多种指示剂进行了筛选,观察它们在乙醇—乙醇胺非水体系内滴定终点变色情况。由于乙醇胺的缓冲作用,滴定曲线显得平坦,仅在pH9～12之间出现较小的

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矿石中铜钴镍铅锌镉的方波极谱测定

杜士奎, 于道成, 李华祥

冶金分析. 1984, 4(3): 37-39.

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铜、钴、镍、铅、锌、镉极谱分析,难点在于钴和锌的测定。在多种底液中,钴和锌半波电位相当接近,不能连续测定。文献成功地分开了钴、锌和镍波。文献利用钴波的不可逆性,逆向电压扫描测定锌。有人以萃取—反萃取方式将铜、钴、镍和铅、锌、镉分成两组实施测定。本工作试验了用萃取—反萃取法分离,极谱测定红土矿中铜、钴、镍、铅、锌、镉六元素。

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原子吸收分光光度法连续测定钢铁中硅钒钛铝铬钼锰铜和镍

潘光华

冶金分析. 1984, 4(3): 39-41.

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关于钢铁中各元素的原子吸收测定方法在文献中曾有过许多报导,但大部份元素测定是分别取样的。本文是在前人工作的基础上,对测定硅的溶样方法加以改进,以提高硅的分析上限;同时,使在一份试液中,快速连续测定钢铁中硅、锰、镍,铬、钼、铜、钒、铝和钛等九个元素。一、仪器及工作条件

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ICP—AES法直接测定低合金钢中磷

薛松柏

冶金分析. 1984, 4(3): 42-43.

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钢铁中磷的含量对钢材质量有很大影响。因此,准确、快速地测定磷的含量是钢铁分析中的一个重要内容。目前,测定钢铁中磷常用的化学方法——磷钼蓝比色法,常受砷等元素的干扰。近年来迅速发展起来的电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP—AES法),已广泛地应用于各个领域中许多元素的测定。但是,用于钢铁中磷的直接测定还很少有人报导。作者在河口広司、远藤芳秀等人试验的基础上,对钢铁中磷的ICP—AES法测定进行了试验,发现在低合金钢中,由于铁基体含量一般都在95％以上,因此,可藉保持各

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化学光谱法的进展情况

黄绍铨

冶金分析. 1984, 4(3): 44-51.

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发射光谱分析是一种比较成熟的分析方法,在现代分析方法中起着极其重要的作用。发射光谱分析在近几年里的发展情况,特别是光谱分析的有关仪器的进展情况,可从文献中了解到,本文仅对化学光谱分析方法及其进展情况加以介绍。通过化学方法从大量基体物质中把少量的待测元素分离到一较小体积中,再把富集物用发射光谱法进行测定,称为化学光谱法。有下列情况需采用化学富集:(1)试样中待测元素含量过低,直接光谱法灵敏度不

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负载形成螯合树脂

刘少军, 汤福隆

冶金分析. 1984, 4(3): 52-55.

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近些年来,在分析化学中人们对螯合树脂已有不少的研究和应用。但是,由于许多螯合树脂在实验室中合成困难、成本较高,并且有些合成螯合树脂的选择性较差,不利于某些金属离子的富集和分离。因此,负载形成螯合树脂的提出和应用,在一定程度上克服了上述合成螯合树脂的弊病。所谓负载形成螯合树脂是指将某些含有分析功能团的有机螯合剂,通过与阴离子交换树脂交换或者在白球珠体上溶胀吸留,使树脂改型为具有特定螯合基团的新树脂。目前这类树脂在国内外分析化学中已得到日益广泛的应

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容量法自动定碳仪的改装与应用

邢如岗

冶金分析. 1984, 4(3): 56-57.

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沈阳玻璃仪器厂生产的TZK60—4型容量法自动定碳仪(原73—4型),改装后与卧式高温定碳炉配用,省去压缩空气,只需一瓶氧气既作燃气又兼作驱动封闭液之用,经过一段时间的应用,效果良好,满足了工作需要。仪器经过改装、简化,可任意升降炉温、控制预热时间及通氧速度,还可以采用不同的称样量,因此可扩大测定品种及测定范围。改装部分与操作(请参照仪器说明书)

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一种新的无机气相色谱仪上的热解装置

陆维忠

冶金分析. 1984, 4(3): 57-58.

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国产CXL—101型无机气相色谱仪可用于测定毫克量样单矿物中水和二氧化碳的含量。但其热解装置仍不够理想,主要问题系封闭,固定的炉体散热较慢。当每测完一份样品后,炉芯部的石英管不能立刻冷却,即使采用压缩空气吹冷,由1000℃降至室温也比较困难,完成一次测定往往需要1小时左右。作者重新设计一种比较适用的热解炉,能在15～20分钟内完成一次测定。炉体设计简单,使用方便。利用这种新的热解装置所测得

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直接萃取光度法测定金属钨中痕量磷

郝廷璠, 赵萍

冶金分析. 1984, 4(3): 58-58.

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金属钨粉中0.000x～0.00x％的痕量磷属有害杂质元素。测定钨中痕量磷多数资料介绍均要首先以氢氧化铍载带磷酸盐而分离去大量钨,然后萃取光度法测定磷,这样周期较长且铍盐剧毒会污染环境。我们在国内外资料基础上研究了试样的溶解方式、磷的氧化条件、基体钨的络合掩蔽以及干扰元素的排除等,在此条件试验基础上制订了具体测定方法。本方法也适用于钨基合金中痕量磷的分析。分析步骤:称取0.3000克钨粉于聚四氟乙烯烧杯中,加约12毫升水,加硝酸和氢氟酸各2毫升,微热使试样分解,若为钨合金则先加2毫升硝酸和氢氟酸溶解试样

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对我厂通风橱失火原因的分析及其预防措施的建议

苑广武

冶金分析. 1984, 4(3): 59-60.

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1979年11月某日下午,下班汽笛刚响过,我厂化学分析室通风橱突然起火。火势异常猛烈,二十几分钟,将两个三米长的木制通风橱及近十米长的塑料通风管全部烧毁,被迫停工停产。据了解,在这次火灾的前后,曾有两个兄弟单位也发生过类似事故,不同程度的给国家财产及人身安全造成一定损失。为此,有必要分析原因,吸取教训。一、火灾经过

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某超基性岩硫化铜镍矿中钴的物相分析

杨华根

冶金分析. 1984, 4(3): 60-62.

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本矿区的钴,经过用各种研究手段证实,是替换镍黄铁矿中的镍而呈类质同象状态存在,也就是说它主要分布于镍黄铁矿中。这一结论还有必要通过化学物相分析来证实。本文采用本区的主要硫化物——镍黄铁矿(紫硫镍铁矿),黄铜矿,磁黄铁矿(纯度均大寸90％)来作试验,然后将其应用于原矿各类矿石中钴的物相分析。经试验表明,各种溶剂对本区各种矿物的选择溶解情况为:5％H_2SO_4+HF能很好地溶解硅酸盐矿物和磁铁矿而不溶解硫化物;盐酸能较好地溶解磁黄铁

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罗丹明6G分光光度法测定矿石中微量镓

张仁华

冶金分析. 1984, 4(3): 61-61.

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本文用罗丹明6G测定矿石中微量镓,得到了满意的结果。在酸度为6～6.5N中以苯萃取有色络合物,于波长528nm处,摩尔吸光系数为6.7×10~4。嫁量在0～5微克/5毫升范围内符合比尔定律。镓是亲石元素,利用饱和硫化氢溶液沉淀分离铜消除干扰。大多数共存元素不干扰测定镓,方法具有较好的选择性,简便快速,灵敏度较高、稳定。分析步骤 1.不含铜试样称取0.1000～0.5000克试样于聚四氟乙烯烧杯中,加15毫升盐酸、5毫升硝酸。低温加热溶解30分钟,再加5毫升氢氟酸继续溶解

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钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

刘显明

冶金分析. 1984, 4(3): 62-62.

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本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A

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钨矿石中钨的交流示波极谱滴定

邹毓良, 张明珠

冶金分析. 1984, 4(3): 63-63.

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W(VI)的测定,大多采用重量法和光度法。1981年高鸿等发表了《交流示波极谱滴定法测定钨的研究》。本文在此基础上进一步研究了钨矿石中钨的测定条件。结果表明:方法准确、简便、快速。将钨矿石用过氧化钠熔融后,加水,干过滤部分试液,调整pH,加入过量标准铅溶液,然后用EDTA标准溶液滴定过量的铅,用示波图的变化来指示滴定终点。 1.主要试剂与仪器标准钨溶液1毫升=10毫克WO_3:准确称取14.22克钨酸纳(Na_2WO_4·2H_2O),用

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大量镁小量钙共存时钙镁的直接测定

司马柳如

冶金分析. 1984, 4(3): 64-65.

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当钙镁比率接近1:100时,pH>12测钙,由于析出大量氢氧化镁沉淀吸附钙离子和指示剂,使低量钙难以测准。pH10时,镁不沉淀,钙镁与EGTA形成的络合物在稳定度上有较大差异,是直接滴定钙的最佳条件。但在此条件下,很难找到一种指示剂只对钙显色而不对镁显色。本文试验用Zn—EGTA一锌试剂—百里酚酞这一体系作简接指示剂效果较好。结果表明;在pH 9～9.5的饱和硼砂缓冲液中,以三乙醇胺-酒石酸钾钠联合掩蔽干扰元素,允许5毫克三氧化二铁、三氧化二铝,至少可在100毫克氧化镁共存下直接测定0.1毫克以上的氧化钙

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1984年, 第4卷, 第3期　刊出日期：1984-06-30

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