2013年, 第33卷, 第2期　刊出日期：2013-02-22

  

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  P92耐热钢物理化学相分析

  李玲霞, 刘正东, 赵晓丽, 李 南， 王春芳

  冶金分析. 2013, 33(2): 1-7.

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  采用物理化学相分析方法研究了P92耐热钢的回火及时效后碳化物和金属间化合物的析出行为，并通过实验确定了P92钢中析出相的萃取和分离方法、钢中析出相的类型、含量及组成结构式等。研究结果表明，回火态试样中含有M₂₃C₆与M(CN)两种析出相，时效100 h后，X-ray分析结果出现Laves相。随着时效时间的增加，Laves相也明显增加，且W、Mo含量高的试样在时效后Laves相析出量增加较多, M₂₃C₆的析出量增加较少, M(CN)析出相含量变化不大。P92钢在短时间内析出的 Laves相有显著的强化效果，在1 000 h内增加Laves相析出量能有效提高P92钢室温及600 ℃下强度。
  
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  铯添加剂对电感耦合等离子体光源辐射的增强效应

  陈金忠，温 暖，王 颖，邓泽超，王英龙

  冶金分析. 2013, 33(2): 8-12.

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  为了改善电感耦合等离子体原子发射光谱质量，降低分析检出限，实验研究了在水样品中加入的铯添加剂对光谱强度、信背比的影响，并通过多谱线斜率法和Stark展宽法分别测量了等离子体的激发温度和电子密度。实验结果表明，当水溶液样品中加入铯添加剂以后，等离子体光谱强度有了不同程度的增强。在铯含量为1.0 g/L时，重金属元素As、Cd、Hg和Ni的谱线强度比无添加剂时分别提高了31.13％、21.57％、28.15％和36.31％，光谱信背比分别提高了31.60％、22.22％、27.68％和36.00％。在样品中铯含量为1.0 g/L的条件下，等离子体的激发温度比无添加剂时提高了130.71 K，而电子密度提高了3.78 ×10¹² / cm³。可见，铯添加剂能够提高电感耦合等离子体发射光谱质量。
  
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  激光诱导击穿光谱法判断汽车板表面划痕缺陷

  屈华阳，胡净宇，赵 雷，韩鹏程，张 勇，贾云海

  冶金分析. 2013, 33(2): 13-17.

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  采用激光诱导击穿光谱法对汽车板表面划痕类缺陷进行了分析和判断。通过使用激光诱导击穿光谱深度分析的方法对比了汽车板表面划痕缺陷部位与非缺陷部位的深度分布特点，并在选取的积分段内，对样品表面进行线扫描，得到表面元素的分布情况。依据缺陷部位某些元素的缺失现象，推断了该部位缺陷类型为表面划痕缺陷。判断结果与扫描电镜的检测结果相符。本文建立的方法具有分析时间短（< 30 s）、分析准确度高、无需样品前处理等特点，适用于汽车板表面划痕类缺陷的快速判别。
  
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  钴Ⅱ与2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物极谱吸附波的研究及其应用

  霍燕燕，韩 权，杨晓慧

  冶金分析. 2013, 33(2): 18-21.

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  钴Ⅱ在六次甲基四胺-2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺-NH₂OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波，其峰电位V_P为 － 1.22 V (vs.SCE)，钴Ⅱ的质量浓度在 3 ~ 40 μg/L 范围内与峰电流 I_P′有良好的线性关系(r = 0.999 7)，方法检出限为0.47 μg/L。研究了该体系的极谱波性质，结果表明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。所拟方法用于镍矿样中微量钴的测定，测定结果的相对标准偏差为1.8 %，加标回收率为 110%。
  
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  地质样品中铼的分离和测定方法研究进展

  罗善霞，焦圣兵

  冶金分析. 2013, 33(2): 22-27.

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  铼元素因其具有特殊的物理化学性质广泛应用于各种工业领域。自然界中铼贵重、稀散，准确测定其含量存在一定的困难。随着大型精密仪器的开发应用，铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。本文综述了近些年来地质样品中铼的分离、测定方法的进展，重点介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用，分析比较了各分析方法的优缺点，并展望了铼的分离、分析方法的发展方向。
  
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  烟气脱硫石膏粉化学物相分析

  黎 涛，于 亮，宋文吉，冯自平

  冶金分析. 2013, 33(2): 28-32.

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  介绍了燃煤发电厂产出的烟气脱硫石膏粉中的化学组分分析方法。根据烟气脱硫石膏粉的特性，采用X射线能谱(EDS)仪对样品进行半定量分析，样品经过水洗去除50%的主成分后，不溶于水的物质用X射线衍射（XRD）仪进行定性分析，根据定性和半定量的分析结果，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、离子色谱(IC)法和重量法进行元素和组分的定量分析，综合分析结果，确定了烟气脱硫石膏粉是由82.2% CaSO₄·0.5H₂O，3.0% CaCO₃，1.0% CaMg(CO₃)₂，11.1% SiO₂，1.4% Al₂SiO₅和1.3% Fe₂O₃组成。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

  赵德平，王劲榕

  冶金分析. 2013, 33(2): 33-37.

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  研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品，选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线，在选择的最佳条件下测定，基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL，0.001 7 SymbolmA@g/mL， 0.002 4 SymbolmA@g/mL，0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析，测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致，测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。
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  十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛

  刘德汞，司学芝，马冬冬，马万山

  冶金分析. 2013, 33(2): 38-41.

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  研究了十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛的行为。结果表明, 在水溶液中, Ti与CTMAB和硫氰酸钾形成不溶于水的三元缔合物［Ti(SCN)₆^2- ］［CTMAB⁺］₂，此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CTMAB和硫氰酸钾的浓度分别为2.0×10^-3mol/L和7.0×10^-2mol/L时, Ti可与CdⅡ、Cr、MnⅡ、V、Al、NiⅡ、FeⅡ、MgⅡ和Ga离子定量分离。该方法简便迅速，不污染环境,在微量钛的分离和富集分析中有很好的实用价值。
  
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  过氧化氢-钛-氟化物体系褪色光度法测定熔盐中氟

  普学伟，蒋永金，崔庆雄，毛禹平

  冶金分析. 2013, 33(2): 42-46.

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  在pH 3.2～3.5的硫酸介质中，Ti与氟离子络合形成H₂TiF₆，使Ti与H₂O₂生成的黄色络合物(TiO·H₂O₂)SO₄褪色，且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系，据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融，经水浸取、过滤后，分取适量样品溶液，加入二氧化钛溶液，用硫酸调节pH值，加入双氧水溶液进行反应15 min后在波长410 nm处测定吸光度。氟含量在0.5～6μg/mL时，校准曲线呈线性关系，相关系数r=0.999 6，方法检出限为0.35 μg/mL。测定0.5 μg/mL的氟，5倍的SO₄^2- 、10倍的Na⁺、20倍的K⁺和Cl^-不干扰测定，熔盐样品中的Ca²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺因其在试样熔融后已被沉淀分离，也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定，结果与氟离子选择电极法和极谱法一致，相对标准偏差（n=5）分别为2.2%和4.2%。
  
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  高碘酸钾氧化光度法测定含大量铁Ⅱ的锰矿浸出液中锰

  周 伟，张 楠，赵祝鹏，张永奎，陈华强，罗洪涛

  冶金分析. 2013, 33(2): 47-50.

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  锰矿浸出液中Mn²⁺的测定常采用传统高锰酸钾滴定法，但此方法受浸出液中Fe²⁺的影响较大。本文提出先用过氧化氢氧化及磷酸的高温络合方法排除Fe²⁺干扰，再用高碘酸钾氧化分光光度法测定Mn²⁺浓度的方法。结果表明：改进后测定方法的线性范围是4~20 mg/L，相关系数为R²=0.999 6，在90 min内显色稳定，允许Fe²⁺离子的最大含量为10 g/L，能满足实际测定的需要。采用本方法测定两个锰矿浸出液，相对标准偏差（RSD）分别为0.6%和1.0%，且本法测定结果与原子吸收光谱法测定结果的相对误差小于3%。
  
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  碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴

  高 亮

  冶金分析. 2013, 33(2): 51-54.

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  建立了红土镍矿中Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、 Cr、Ni、Co 9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。红土镍矿样品用无水Na₂CO₃-H₃BO₃混合熔剂熔融，盐酸浸取、酸化, 选用高盐雾化器和旋流雾室,在选定的测量条件下，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中9种元素含量。基体铁和处理样品时引入试液中的盐分对测定的影响可以通过基体匹配的方法消除。精密度试验结果表明，样品中各元素测定结果的相对标准偏差小于5%。用本法测定标准样品，9种元素的测定值与认定值基本一致。
  
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

  张云晖，杨晓静，亢若谷，赵建为，金 波

  冶金分析. 2013, 33(2): 55-59.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统，在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体，直接进样，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去，基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响，但是对硼和磷的测定仍有影响，这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限，得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限（w/%）分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定，测定值与标准方法（GB/T 14849.4—2008）的测定值或认定值相符。
  
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  双环己酮草酰二腙分光光度法测定火法冶炼镍基体料中铜

  刘宪彬，刘 康，郑津津，罗 辉，崔安芳

  冶金分析. 2013, 33(2): 60-64.

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  提出了一种新型材料——火法冶炼镍基体料中铜的分光光度测定方法。在pH8.9～9.4氯化铵-氢氧化铵缓冲溶中双环己酮草酰二腙(BCO)与Cu²⁺生成稳定的螯合物，螯合物的最大吸收波长位于600 nm处。基体铁、镍以及铬、钴对铜的测定有干扰，但是，在试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解和盐酸挥铬后，可以通过基体匹配和以柠檬酸隐蔽的方法消除。用本文确定的方法测定了4个实际样品中铜，相对标准偏差在1.4%～4.0%之间。采用原子吸收光谱法进行对照分析，同时选择了3个其他实验室进行验证分析，铜的结果基本一致。
  
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  Minitab统计软件在化学检测实验室质量控制中的应用

  付冉冉 ，廖海平， 何 阳

  冶金分析. 2013, 33(2): 65-73.

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  利用Minitab统计软件可以直接从分析仪器及Excel导入或直接输入数据，设置相应参数，根据用户需要选择控制图类型，直接绘制各种质量控制图。本文简单介绍了休哈特控制图，根据化学检测实验室数据分别采用Minitab和Excel绘图并对其进行比较，发现Excel绘制控制图需要3 h，而采用Minitab绘制只需要15 min。使用Minitab易于操作，使质量控制变得更轻松简便，值得推广。
  
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  宏观摩擦仪器引起不确定度的分析处理

  MERLIN Mattia, SOFFRITTI Chiara, VAZQUEZ Reyna, MAZZANTI Valentina, GARAGNANI Gian Luca

  冶金分析. 2013, 33(2): 74-74.

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  在摩擦学中，摩擦系数与磨损率都是通过实验得到的，本文的工作旨在研究与这两个参数估算相关的测量不确定度。文中特别采用了一个标准的销-盘摩擦计，其上的两个销固定在同一端面。针对不同的负载、滑动距离和测试时间，总共进行了20次测试，测试时环境温度和相对湿度需保持恒定，测试后使用触针式轮廓仪来获得磁盘截面的磨损疤痕剖面，通过测量磨损痕迹截面及平均磨损体积得到磨损率。实验结果表明，载荷测量时的不确定度对摩擦系数和磨损率的评估有很大的影响，所获得的信息对于优化实验装置和/或开发适当的程序以降低测量不确定度是十分有用的。