冶金分析

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罗庆尧, 史广昭, 曾云鹗

冶金分析. 1982, 2(1): 1-3.

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偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离

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硫酸高铁铵容量法直接测定含钒矿石及渣样中钛加入少量锑盐消除钒干扰的新方法

余庆麟, 陈大容, 王宗秀

冶金分析. 1982, 2(1): 4-7.

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测定含钒试料中的钛,国内外许多文献几乎都是采用分离除钒的方法,一般以碱熔水浸或以氢氧化钠沉淀分离钒,然后再在酸性介质中以铝箔或金属锌等还原钛或通过Jones还原器还原,用硫酸高铁铵标准溶液滴定.此种分离方法不仅冗长,还常由于操作上的原因或穿滤使结果偏低.当试样中含钒时,钒(Ⅴ)亦被还原为钒(Ⅱ)干扰滴定使结果偏高.通过试验,我们发现了一种消除钒干扰的新方法.即在还原钛时,加入毫克量的锑盐,钒(Ⅴ)只能被还原为钒(Ⅲ),即使

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矿石中钼的快速示波极谱测定

孙淑媛, 丛阳滋

冶金分析. 1982, 2(1): 8-11.

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我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第

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交流经验,加强联系、促进冶金分析技术发展——冶金部分析情报网西北地区第四次冶金分析经验交流会在银川召开

不详

冶金分析. 1982, 2(1): 11-11.

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冶金部分析情报网西北地区第四次分析经验交流会于81年8月12～18日在银川市举行.有68个单位109名代表参加了会议,其中有我国著名的分析化学老专家、中青年科技工作者和分析化验工人,宁夏自治区的有

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以r"—Ni_3Nb强化的GH169合金相分析

金钦乾, 季绍华

冶金分析. 1982, 2(1): 12-15.

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GH169合金系时效强化镍-铬-铁基合金(铌>5%),其主要强化相是γ″-Ni_3Nb.此外,还析出γ′-Ni_3Al、δ-Ni_3Nb、NbC及微量的AB_2、μ、M_6C等相.合金中的γ″相是在1968年才发现的,因此对于它的电化学行为及化学性质的研究还很不够.本文就γ″相的电解离析条件的选择;析出相的化学分离及热处理制度对γ″、γ′、δ-Ni_3Nb及NbC等析出数量的影响作了一些研究,并确定了本合金中析出的γ″、δ-Ni_3Nb、NbC的化学组成式.

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电感耦合高频等离子光谱对钨合金成份的测定

孔令仙, 冯福兴

冶金分析. 1982, 2(1): 16-19.

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国防和手表工业用的钨合金材料,其成份为:钨在90%以上,铁、镍为1～5%,钴、铜在0.5%以下,铬1%以下,锰为0.05%左右.本文通过钨合金的ICP光谱测定的研究,对国产GP3.5—E型高频发生器光源的电学性能和被测元素谱线强度之间的影响作了初步探讨.进行了等离子参数和内标元素的选择试验.用样品考察了本方法的精度,并与化学方法进行了对照.实验证明:ICP—AES技术能满是钨合金成份测定的要求.

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勘探、采矿和原料处理中的分析化学

彭文

冶金分析. 1982, 2(1): 19-19.

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这是一本国际专题讨论会的论文集,由国际纯化学和应用化学联合会主办,主编A.Strasheim.该讨论会突出了分析化学在矿石勘探工程、矿石选矿和提炼中的作用,共收集15篇文章即1.电感耦合等离子体(ICP)

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高纯氧化铌中钨、钼直接光谱分析法

钱伯仁, 李莉

冶金分析. 1982, 2(1): 20-22.

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铌是在核反应堆、电子工业和航空工业等中有重大应用价值的金属之一.对其中的痕量杂质,常用光谱分析来完成.分析一般常见元素多用“载体分馏法”,分析下限一般在1×10~(-3)%,较好的可达n×10~(-4)%.而对其中钨、钼分析,其灵敏度较差,分析下限为1×10~(-2)～n×10~(-3)%.只有在某些特定方法中,钨的测定下限可达0.001%.有些作者采用水冷电极,气氛控制和采用高电流电弧激发.但总的来讲对铌中钨、钼分析灵敏度还是不够的.

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以钛—硫氰酸盐—H_(106)萃取分光光度测定微量钛

曹诗倜, 黄静安

冶金分析. 1982, 2(1): 23-24.

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异羟肟酸及其衍生物类试剂在化学上有许多应用.最近,有人认为脂肪族异羟肟酸在湿法冶金和分析分离方面能起重大作用,我所冶金室合成的异胫肟酸H_(106),结构式如下:

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用P-507萃取分离亚硝基红盐光度法测定金属镍及其电解液中微量钴

王履宏, 刘京兰, 董红

冶金分析. 1982, 2(1): 25-26.

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P-507(2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯的简称)作为镍、钴、稀土分离萃取剂,在分析化学中已有应用.它与金属阳离子萃取率与pH的关系如图1.由图1可知,控制适当的pH值可使某一阳离子达到分离的目的.

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邻苯二酚紫(PV)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定铁矿石中微量锡

郭春山, 陈凯

冶金分析. 1982, 2(1): 27-28.

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有关PV—CTMAB光度法测定金属铅、锌中的锡方法已有报导.本文针对铁矿石较为系统的试验了Sn(Ⅳ)—PV—CTMAB绿色三元络合物测定锡的适宜条件以及42种干扰元素的允许量及其分离方法.本法配合生产以来反映良好.本法具有试剂空白小,灵敏度高,再现性好,适用于0.00X～0.X%矿石中锡的测定.

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磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

梁家安

冶金分析. 1982, 2(1): 29-30.

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磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),

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合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

吉秉勋

冶金分析. 1982, 2(1): 31-32.

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在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替

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半二甲酚橙分光光度法测定镍铬硅硼合金中的残余铝

胡一辉, 陈捍

冶金分析. 1982, 2(1): 33-34.

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镍铬硅硼合金试样由于很难在盐酸、硝酸、王水等酸中溶解完全,因此准确、快速的测定其残余铝含量,给分析者提出了一个新任务.本文经试验,确定用氢氟酸—王水于聚四氟乙烯烧杯中使试样能很快溶解完全,同时以铜试剂沉淀分离后直接在滤液中用半二甲酚橙与铝显色并进行测定,方法简单、快速,重现性好,适用于0.01%以上铝的分析.

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原子吸收法测定金时铁的干扰及排除

梁有庆, 王永华, 李桂华

冶金分析. 1982, 2(1): 35-36.

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含金矿样经王水分解后,调节2N盐酸酸度,用醋酸丁酯萃取富集金,于有机相中直接进行金的测定.萃取时部份铁进入有机相,对于铁引起干扰原因,资料上介绍不一致,有的认为是铁产生背景吸收干扰测定,有的认为是铁242.836纳米与金242.79纳米迭加引起干扰.本文考察了铁的干扰原因.根据矿区金主要伴生在黄铁矿中的特点,采用在2N盐酸介质中用醋酸丁酯萃取富集金,进入有机相的微量铁,用2N盐酸洗涤除去.方法经长期生产考验,满足地质要求.

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真空光源—空心阴极灯在分析卤族元素中的应用

景桂兰, 丛黎华, 安春明

冶金分析. 1982, 2(1): 37-37.

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水中过量的氯离子会造成对金属和合金管道、容器的严重腐蚀,因此,水中氯离子浓度的分析,具有重要意义.通常见到的有关卤族元素的分析报告,绝大多数是化学法和离子选择电极法.到目前为止,国内还未见到采用光谱法直接分析卤族元素的公开报导.直接测定卤族元素,长期以来都好象是光谱分析的“禁区”.空心阴极光源应用于光谱分析,是解决卤族元素直接分析的有效手段.目前,国内对空心阴极光源的研究和应用,已

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用干涉光谱仪测定铅同位素丰度

生广龙, 张宁

冶金分析. 1982, 2(1): 38-40.

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随着地质找矿工作的发展,需要不断探索一些深部找矿的新方法、新技术.由于Pb~(206)、Pb~(207)、Pb~(208)分别是天然放射性元素U~(238)、U~(235)、Th~(232)衰变的最终产物,所以可以利用铅同位素丰度的变化来寻找深部盲矿体.这种方法国内外已有研究和应用.为了满足野外找矿的需要,我们开展了用空心阴极灯作光源干涉光谱仪测定铅同位素丰度的分析方法.该方法简单、快速,较质谱廉价.经过几年的生产实践,认为

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金属光度分析的进展及其发展趋势(续)

沈含熙

冶金分析. 1982, 2(1): 41-50.

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从上述资料分析,我们认为,目前发展超高灵敏显色反应的途径可能有下列几种类型:一、吡啶及噻唑类偶氮染料:我们知道.PAR、PAN等吡啶偶氮染料测定金属离子的灵敏度并不算高.但是,如果在试剂分子中导入助色基团,如-Br、-Cl、-NH_2、-N(C_2H_5)_2等以后,试剂的共轭体系状态和大小都有较大的改变,从而使摩尔吸光系数得到较大幅度的提高.例如5-氯-PADAB、5-溴-PADAP等试剂

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80—3型气体分析用液态金属取样枪的研制与使用

乔祥元, 侯培夫

冶金分析. 1982, 2(1): 51-52.

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随着冶金工业的迅猛发展,新工艺、新钢种不断出现,钢材质量不断提高,对钢中气体无论在分析速度上或精度方面提出了更高、更迫切的要求.为了控制冶金产品质量,考核新工艺的冶炼质量,要求提供快而准的气体分析数据,原来的取样方法(注模法)已满足不了要求,因此,快速采样是当务之急.我们参考了兄弟单位图纸并结合本厂实际情况,研制了新的取样枪,经使用证明效果良好,随后经几番改进,现已定型为80—3型取样枪.

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炼钢过程中的自动检测和快速分析

宗有弟, 马树和

冶金分析. 1982, 2(1): 53-56.

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近年来,世界各国炼钢生产自动化技术发展很快.尤其是电子计算机自动控制炼钢过程促使氧气转炉炼钢工艺得到飞速发展.由于自动化的程度往往受到检测水平的限制,因此各国在研究炼钢生产自动化技术的同时,都在致力于冶炼过程的自动检测和快速自动分析的研究.

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W18Cr4V钢中钼的快速测定

王淑华, 邱宗淑

冶金分析. 1982, 2(1): 57-57.

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文献采用磷钼钛三元络合物测定合金钢中高钼,但适用低于10毫克钨、20毫克铬和镍(对测定20毫克钼而言)的试样,象W18Cr4V这种高钨的钢种就不能直接应用.本文在文献基础上,改变了溶样条件,并加入酒石酸消除钨的干扰;对于铬、镍等有色离子的干扰,采用于剩余的显色溶液中加入氟化物破坏磷钼钛三元络合物,以此作为参比,从而克服了有色离子的影响,方法适用于0.1～1.20%钼量的测定.

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关于尾矿、废石中少量钨的测定问题

罗龙生

冶金分析. 1982, 2(1): 57-58.

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钨尾矿、废石中钨的含量高达千分之几,低至十万分之几,作为一个选矿厂就得千方百计提高选矿的实收率,而分析工作者的任务就是准确、快速测定出试样中的钨含量.过去我厂在分析钨尾矿、废石中钨时,

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碳钢和低合金钢中砷的快速测定—砷铋钼蓝光度法

黄祖贤

冶金分析. 1982, 2(1): 58-58.

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砷铋钼蓝光度法测定砷时,由于磷同样也形成磷铋钼蓝而发生干扰.本文选用硫代硫酸钠作还原剂,使正砷酸还原成亚砷酸后不再形成砷铋钼蓝,而在此情况下,磷仍能正常发色.据此,在分取的两等份试液内,其中一份加硫代硫酸钠,仅使磷显色,以此作为参比液,另一份试液不加硫代硫酸钠,使磷和砷均定量显色,这样从测得的吸光度即可得到相应的砷含量.本法快速、简便,可作炼钢炉前分析.

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空心阴极光源在高纯四氯化硅分析中的应用

不详

冶金分析. 1982, 2(1): 58-59.

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四氯化硅是采用最多的一种光导纤维材料,为了减少信息在输送过程中的衰减,对光导纤维材料的纯度要求很高,特别是铜、铁、钴、镍、铬、铂、钒、锰等杂质的含量只允许在ppb(十亿分之一)数量级范围内.对于这类超纯材料中痕量杂质的分析,在光谱分析方面有人用化学光谱法和控制气氛化学光谱法等途径来提高分析的灵敏度.近年来,空心

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建议用GG—17或95料锥形瓶代替坩埚进行灰化和灼烧

袁志庆

冶金分析. 1982, 2(1): 59-59.

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在日常分析中,例如在作溴代苦杏仁酸沉淀锆时,将沉淀物连同滤纸一般要放在瓷坩埚中进行灰化、灼烧、熔融浸取后转移到容量瓶内,这样处理费时且易损失.根据我们的经验,上述处理过程完全可以用GG—17或95料100毫升锥形瓶取代瓷坩埚.具体

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加强质量管理提高分析技术水平

殷坤龄

冶金分析. 1982, 2(1): 60-60.

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81年3月25日至29日鞍、本、首、太、武、湘、马、攀、上钢一厂、包钢在包头召开了普钢第四次年会予备会议,同时还专题交流了冶金分析工作中技术、质量和经济管理方面的经验.各单位在三项管理上都做了大量工作,积累了一定的经验,有较深的体会.大家共同认为要迅速提高分析技术水平和分析质量,就必须加强管理工作,建立相应的管理机构和制度,并要有切实可行的考核办法.特别是质量管理工作各单位都非常重视,各自均有比较完整的管理制度和实施办法,尽管各家的做法和经验有所不同,但必须切实严格质量管理,才能保证不断提高分析技术水平,

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新发布一批冶金分析国家标准

钢铁研究总院标准组

冶金分析. 1982, 2(1): 61-62.

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今年六月份国家标准总局批准了一批冶金分析国家标准,1982年3月1日起施行.标准号,标准名称及原标准代号详列如下:G B2590.1-81 氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定G B2590.2-81 氧化锆、氧化铪中铁量的测定G B2590.3-81 氧化锆、氧化铪中硅量的测定G B2590.4-81 氧化锆、氧化铪中铝量的测定

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1982年, 第2卷, 第1期　刊出日期：1982-02-28

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