2004年, 第24卷, 第2期　刊出日期：2004-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  钌催化溴酸钾氧化偶氮胂M反应的研究及其分析应用

  李崇宁;李祖碧;曹秋娥

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  在硫酸介质中,基于钌对溴酸钾氧化偶氮胂M(AM)褪色的催化作用,建立了测定钌的动力学光度分析法。非催化体系与催化体系在550nm波长处的吸光度差值,与钌的质量浓度在0～72μg/L范围内,有良好线性关系,检出限为3.78×10-6g/L。对40μg/LRu 测定11次的标准偏差为2.75%。考察了50多种共存离子的影响,贵金属和大多数常见离子不干扰测定。用于矿样中钌测定的相对标准偏差为0.99%～1.2%,加标回收率为96%～103%。
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  1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

  王文革;赵书林

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研究了新试剂1 偶氮苯 3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑) 三氮烯(AMBT)在TritonX 100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法。在pH9.5～10.5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105。在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰。用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致。
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  固相分光光度法测定石煤渣中痕量钽

  罗道成;陈安国;胡忠于

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  在0.30mol/LHCl介质中钽吸附于树脂上,再与5 Br PADAP反应生成有色络合物,在最大吸收波长575nm处,对树脂相直接进行光度测定,建立了固相分光光度法测定痕量钽 的新方法。钽的质量浓度在0～200μg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.75×106。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,获得了满意的结果。
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  6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镍的显色反应

  张春牛;郑云法;王智敏

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  合成了显色剂6 硝基 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA),并在TritonX 100表面活性剂存在下,研究了其与镍的显色反应。在pH10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成1∶1深红色络合物。络合物的最大吸收峰位于λ=540nm处,表观摩尔吸光系数达1.73×105。在25mL溶液中Ni2+的质量在0～10μg范围内符合比尔定律。用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意。
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  顺序注射分析的新进展

  陈旭伟;范世华

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  顺序注射分析是一种流路简单 ,易于自动控制的溶液处理和分析方法。本文综述了近 5年来顺序注射分析方法在实验装置、环境水样、药物分析、核工业废料等领域的最新进展及应用。引用文献 64篇。
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  微波消解技术及其在分析化学中的应用

  周勇义;谷学新;范国强;马群;郭启华;邹洪

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段 ,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点 ,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内 ,得到了广泛地应用 ,本文根据消解样品类型的不同 ,近年来 ,对微波消解在上述方面的应用加以归纳 ,共引用文献 74篇。
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  萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中痕量钴

  霍广进;高洁;康海英

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研究了高纯稀土氧化物中钴的测定方法。实验表明,在pH3左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合钴,MIBK萃取分离,有机相与水相之比1∶6时,萃取率最高,用石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中钴。主要共存离子不干扰,相对标准偏差分别为9.0%和9.3%,氧化钐和氧化铕中钴的加标回收率分别为95%～100%和95%～108%。
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  金属中痕量磷的浮选萃取光度法测定

  孙玉凤;黄莉莉

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研究了在酸性介质中,钼酸盐 孔雀绿浮选分光光度法测定铁、镍、铜中痕量磷。磷与钼酸盐、孔雀绿形成稳定的有色络合物,该络合物在硫酸介质中被乙酸丁酯浮选在有机相和水相之间,溶于丙酮后,在波长670nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为ε=3.73×105,磷的质量浓度在0～0.12μg/mL的范围内符合比尔定律,检出限为9.96×10-3μg/mL。
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  ICP-AES法测定铝硅合金中杂质元素

  卢菊生;盛红伍;侯列奇;倪智勇;李洁

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用ICP AES法直接测定铝硅合金中Cr,Cd,Sn,Ba,Mn,Fe,Zn,Ti,Cu,Co,Ni,Mg诸杂质元素。研究了溶剂、试样中硅、铝基体、载气流量和溶液酸度对测定结果的影响。选择合适的分析线,优化了测定条件。方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。
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  原子吸收光谱法直接测定金矿石中金

  徐红波;姜效军;张晓梅;王涛

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  选取最佳的仪器工作条件 ,用标准加入法 ,原子吸收光谱法直接测定了原精矿和浸渣中金含量。测得结果与活性炭动态吸附碘量法和泡塑吸附无臭灰化氢醌容量法相比 ,结果相符 ,相对误差 <0.9%。该方法简便、快速、实用性强。
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  催化动力学光度法测定合金钢中钴

  王玉宝;蒙延峰;郭振良

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研究了HNO3介质中Co2+催化过氧化氢氧化甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量钴的新方法。本法检出限为2.53×10-11g/mL,线性范围为10～135μg/L。用于测定合金钢中的钴,结果满意。
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  多元体系铂饰品校正样品的研制及在X射线荧光无损检测中应用

  宋永清;卜赛斌;陆少兰;刘洋;黄永忠

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研制了成分为Pt,Pd,Au,Ag,Cu,Zn,Ni,Co的多元体系的铂饰校正样品,并用于多元体系铂饰品的X射线荧光光谱无损检测,结果令人满意。测量结果误差<1.0%,符合GB/T18043-2000国家标准规定的允许差,方法RSD小于3.0%。
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  孔雀绿分光光度法测定粗铟中锑

  王凯

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  试验了锑 与孔雀绿在盐酸介质中形成离子缔合物,并用苯萃取的最佳条件。在选定条件下,该离子缔合物的λmax=635nm,摩尔吸光系数ε=8.75×104,在10mL溶液中,锑质量在0～10μg范围内服从比尔定律。该方法已用于粗铟中锑含量的测定,结果满意。
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  惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

  程晓舫;程坚平;杨劲松

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。
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  氢气提取-电导法测定AlN粉末中硫量

  何英

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  利用自行组装的实验装置,采用氢气提取-电导法测定了AlN粉末中硫量。确定了最佳分析条件:生成H2S的温度1000℃,氢气流速400mL/min,吸收液体积20mL,吸收时间20min,试样质量0.1000g。建立的分析方法简单可靠,相对标准偏差为5%左右。仪器的灵敏度为3×10-6g/μS,检出限为1μg/g。
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  氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

  谭力红

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。
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  EDTA滴定法测定硅钡合金中铝和钙

  黄仁彬

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝

  姚红燕

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  不详
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  硅铝钡合金中钡的快速光度法测定

  宋兰会;莫庆军;王秀艳

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  试样用硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除氢氟酸。在硝酸介质中,钡与DBS 偶氮胂形成稳定的紫红色络合物。试验证明,该紫色络合物在钡的质量浓度小于1μg/mL时,对光的吸收符合比尔定律,据此可进行钡的快速光度测定。该方法用于硅铝钡合金中钡的测定,结果令人满意。
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  AAS法测定矿石中银

  王玫;贾劲捷

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  不详
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  顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

  王旭;徐淑坤;范世华报

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡。在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元络合物在500nm处检测。在载流流量为0.8mL/min,进样频率为21样/h时,检出限为0.13mg/L,线性范围为0.13～4.0mg/L,相对标准偏差为1.8%。体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe 外,均不用掩蔽。样品和试剂的消耗量小,操作简便、快速,用于两种类型合金钢中锡的测定,结果与标准值一致。
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  偏最小二乘-神经网络光度法同时测定钢中钨和钼

  于洪海;张新平;胡云峰

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  在钨(钼)-2,4 二氯苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,用偏最小二乘法(PLS)与神经网络(NN)联用辅助分光光度法,不经分离,同时测定合金钢中钨和钼。经比较,结果优于PLS法和BP神经网络法。
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  ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

  王明海

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。
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  高炉渣的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析

  谢荣厚;詹秀春

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用带有Mo,Al2O3和HOPG3个次级靶的偏振化能量色散X射线荧光光谱仪,成功地分析了高炉渣中MgO,Al2O3,CaO,SiO2,S,TiO2,MnO和TFe。高炉渣中主要成分SiO2,Al2O3,CaO,MgO相互之间的干扰,使用Luscas Tooth和Price经验系数法校正。总的测量时间为600s,结果能满足冶金生产的要求。
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  氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝

  李芳;贾文平;潘富友;虞选崇

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  本文研究了在pH5时,用氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝的方法,并讨论了NaF加入量以及共存离子对测定结果的影响。研究结果表明:当NaF的加入量在6μg/mL左右时,ΔE与C(Al3+)线性关系良好(r=0.9998),线性范围为0～5μg/mL。应用此方法测定了粉煤灰中铝含量,结果令人满意(RSD=2.44%)。
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  氢化物原子荧光法测定铜及铜合金中痕量砷

  周伟;朱晓红

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  建立了氢化物原子荧光测定铜及铜合金中砷的方法。本法使用硫代氨基脲-抗坏血酸作为还原剂,将砷还原同时将铜沉淀分离。在优化试验条件下,砷的检出限为0.12ng/mL,测定下限:砷的质量分数为0.00005%。方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。
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  火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰

  李建强;张伟光;黄飞雪

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用SrCl2做释放剂消除Si的干扰,并采用HCl溶样、HClO4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。
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  ICP-AES法测定冶金炉渣中氧化物及全铁

  宋卫良;张莉;赵希文

  冶金分析. 2004, 24(2): 1-1.

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  提出用ICP AES分析法测定冶金炉渣中SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TFe,P2O5,TiO2等成分。试样经常规熔融处理及稀释后,用工作曲线法测定,各组分的测量范围0.01%～50.0%,经与化学法对照,效果满意,可取代化学方法。