1984年, 第4卷, 第4期　刊出日期：1984-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  用OP活化的SAF直接光度法测定地质物料中的痕量锗

  刘万昌, 刘子斌

  冶金分析. 1984, 4(4): 1-5.

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  水杨基萤光酮(SAF)用作金属离子的光度剂,早有研究。因络合物水溶性和稳定性差,长期来未得到广泛应用。我国的分析工作者近年发现,在长链季铵盐存在下,它能与Ti、Ge、Sn等一些高价金属离子形成三元胶束络合物,灵敏度和选择性都比较高。这就为SAF在光度分析中的应用,开辟了新途径。用SAF和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)测定锗已有报导。
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  石墨炉原子吸收法测定硒中基体改进剂的应用

  经幼苹, 李报厚

  冶金分析. 1984, 4(4): 6-9.

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  石墨炉原子吸收法测定硒,其优点是有极高的灵敏度和度样制备手续简便,缺点是硒在灰化及原子化阶段可能挥发损失和基体干扰较大。应用溶剂萃取、共沉淀分离等方法可以消除基体干扰,但手续繁琐,试样处理时间冗长。文献用镍、铜、钯、铑作基体改进剂则不需分离,降低了硒的挥发性,可直接用石墨炉原子吸收法测定硒。
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  钯和铂的同时分光光度测定

  方国桢, 张玉桂

  冶金分析. 1984, 4(4): 10-12.

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  贵金属间性质接近,共仔时测定常需预先分离,而同时分光光度测定既可免于分离又可提高工效,是光度法发展的重要方向之一。但已有的同时光度测钯、铂方法,有的操作较繁;有的需解联立方程;有的灵敏度较低;有的所用试剂合成较难。文献用PAR仅单独测钯,且许多离子有干扰。文献先后用PAR及SnCl_2分别测钯、铂,但对铂的灵敏度不高,钯的干扰亦未妥善消除。本文提出的方法则较简便、快速、精密和准确,有效地解决了问题。
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  用TBP萃淋树脂分离,TEDAT光度法测定地质样品中的金

  周潮源, 杨琪, 张增瑞

  冶金分析. 1984, 4(4): 12-15.

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  前文曾报导了应用高灵敏度试剂—4,′4～四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)光度法测定Au的基本条件。在拟定的条件下,摩尔吸光系数达1.95×10~5。 为了准确地测出地质样品中微量的Au,在分光光度测定前,必须使Au尽量地与其它伴生元素分离。
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  巯基棉富集分离—5-Br-PADAP分光光度法测定铟

  朱晓华, 叶菊林

  冶金分析. 1984, 4(4): 15-17.

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  文献曾报导5—(5—溴—2—偶氮吡啶)2—乙胺基对甲酚与In的显色反应,在此基础上本文研究了5—Br—PADAP与In的适宜反应条件,实验表明;pH3.9～5.6,In与5—Br—PADAP生成可溶于乙醇的橙红色络合物,最大吸收波长为565nm,摩尔吸光系数为7.18×10~4。由于5—Br—PADAP与许多金属离子都有极灵敏的显色反应,因此,该类试剂选择性较差,本文采用巯基棉富集分离In,可消除许多元素的干扰。该法应用于湿法炼锌试样—锌氧粉及中和渣中In的测定,结果较为满意。
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  铝与铬菁R及烷基三甲铵类表面活性剂显色反应的研究

  慈云祥, 姚凤姬, 谢梅

  冶金分析. 1984, 4(4): 17-20.

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  有关Al、铬菁R、表面活性剂增敏型三元络合物已有介绍,但对同一系列的不同表面活性剂的对比研究未见报导。本文就Al—铬菁R—阳离子表面活性剂体系进行了对比试验,发现烷基三甲铵类阳离子表面活性剂其增敏效果是按CTMAB、DTAB,DeTAC顺序增大。Al—ECR—DTAB体系稳定性较好,显色PH范围较宽,拟定的光度法用于岩石标样中微量Al的测定,得到了满意的结果,对反应机理进行了初步探讨。
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  水杨基萤光酮—CTMAB分光光度法同时测定化探分散流样品中的微量钨和钼

  梁松成

  冶金分析. 1984, 4(4): 21-23.

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  水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度法测定钢铁及地质样品中W(ε=1.3×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1))和Mo(ε=1.4×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1)),是目前光度法测定微量W和Mo的高灵敏度方法之一。本试验是应用此法在一份溶液中同时测定化探分散流样品中的微量W和Mo。方法灵敏度较高,重现性较好,不必考虑W、Mo的相互干扰问题。在W、Mo含量相差不悬殊的情况下(10倍量以内),可获得满意结果。该法适宜于化探分散流样品中1～XXX ppm W和Mo的分析。
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  茜素红—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量钼

  冯胜, 姚汕汕

  冶金分析. 1984, 4(4): 24-25.

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  不少人对Mo的胶束增溶分光光度法进行了研究,这些方法不同程度地提高了测定的灵敏度。在溴化十六烷基吡啶存在下,茜素红能与Mo生成桔红色的络合物,我们进一步研究了络合物形成的条件和组成,并应用于微量Mo的测定上。方法快速,简便、稳定性奸,用草酸、EDTA有效地排除W、Pb、Cr等干扰,选择性较好。曾应用建立的方法测定某些钢铁和矿石中Mo,获得满意的结果。
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  用甲亚胺—H酸与劳氏青莲光度法测定化探样品及矿石中微量硼

  黄添平

  冶金分析. 1984, 4(4): 25-27.

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  近几十年开展起来的区域化探扫面工作,对B的分析方法既要灵敏度高,又求简便快速。光度法测定B的有机试剂及分析方法虽然不少,如姜黄素、羟基蒽醌、次甲基蓝、甲亚胺-H酸等,但或因方法灵敏度低,或因操作繁琐,使它们在化控扫面的应用上受到了限制。 文献提出B与8—羟基萘—3,6—二磺酸—(1-偶氮-1)—2,4—间苯二酚及劳氏青莲在微酸性溶液中,能够生成红紫色的离子缔合物,表
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  用三元络合物体系作指示剂络合滴定银合金中锆、钯、铜、镉、铟或镍

  吴瑞林, 朱利亚

  冶金分析. 1984, 4(4): 28-30.

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  在银合金中用络合滴定法测定Cu、Cd或Pd等常用二甲酚橙作指示剂,终点颜色由黄变红,其有色络合物的对比度(△λ)及摩尔吸光系数(ε)都不大,如用Cu—铬天青S(CAS)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)或La、Zn、Pb—甲基百里酚蓝(MTB)—溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物体系指示终点,共ε及△λ大,终点反应快而敏锐,但用于银合金分析尚无资料报导。这是由
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  邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量钒

  徐其亨, 付琨

  冶金分析. 1984, 4(4): 30-32.

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  利用三元络合物光度法测定V已有报导。而V(Ⅳ)—邻苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法迄今未见报导。我们发现在抗坏血酸存在下,在pH4.5的乙酸—乙酸铵介质中,V(Ⅳ)与PR和CTMAB形成2:3:3络合物。λ_(max)=670nm,△λ=150nm,ε_(670nm)=2.4×10~4。络合物一经形成,加入3ml 6N硫酸,200mg氟化钾、酒石酸或苦干三乙醇胺和乳酸均不被破坏,Fe、Al等多种离子则被掩蔽,可直接测定低合金钢和矿石中V。方法简便、快速和准确。
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  硫氰酸盐—邻菲啰啉—OP光度法测定纯铝和铝合金中的铁

  张明时, 屠庆平, 蒋天智

  冶金分析. 1984, 4(4): 32-34.

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  金属铝中Fe的测定多用邻菲啰啉法或硫氰酸盐法。近年来人们对于表面活性剂存在下光度法测定Fe进行了一些研究,其中SCN~-一TritonX—100光度法已用于金属铝中Fe的测定。本文试验了SCN~-—phen—OP体系测定Fe的条件,实验表明:选用0.3～1.2N硫酸介质、6.4％(V/V) OP、0.08％邻菲啰啉、4％NaSCN,0～55μgFe(Ⅲ)/25ml
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  高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

  李玲颖, 余素清, 徐丽芳, 张激志

  冶金分析. 1984, 4(4): 34-36.

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  本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。
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  火焰原子吸收法测定铜合金中高含量铜

  邵企容, 华龙远

  冶金分析. 1984, 4(4): 37-39.

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  Cu是用原子吸收法测定的常见元素之一,然而高含量Cu的测定还不多见。本文用火焰原子吸收法对铜合金中高含量Cu的测定进行了较系统的研究并建立了测定方法。用含Cu量为58.85～95.39％的八种铜合金材料标样进行校验,测定值与标准值相符,相对标准偏差均在0.3、0.4％。 本法准确、快速、重现性好,共存元素无干扰。
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  感应耦合等离子体发射光谱法分析矿石中钪

  李绍豪, 韦祖森

  冶金分析. 1984, 4(4): 39-41.

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  矿石中Sc的分析,一般采用化学法、化学光谱法和直接粉末光谱法进行分析。化学法和化学光谱法分析手续繁琐,流程较长,粉末法简便,但易受到基体影响。ICP发射光谱法具有分析速度快、再现性好、准确度和灵敏度高,基体影响小的优点。应用此方法对矾钛磁铁、锡石、角闪石、钨渣等矿物进行分析,效果良好。
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  铁、镍基合金中σ相的电化学行为

  孙桂芬, 安青

  冶金分析. 1984, 4(4): 41-43.

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  在高铬的奥氏体不锈耐热钢或高温合金中,当高温长时间加热时容易析出σ相。某些特殊情况下σ相可以作钢的强化相,但多数情况下σ相的出现会引起塑性下降。σ相中含有较多铬或钼,容易沿晶界析出,引起晶界贫铬并出现晶界腐蚀倾向,致使材料产生明显的变脆现象。为研究材料性能,对σ相引起钢和合金
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  普钢中稀土相的分离与测定

  谭在实, 朱惠兰, 鲜于开菊

  冶金分析. 1984, 4(4): 43-46.

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  稀土金属由于与氧、硫的亲和力强而被用作良好的脱氧剂和脱硫剂。为了弄清稀土在钢中存在的形态和数量,本文着重研究了用电化学和化学方法定量分离和测定各相中稀土含量的条件,对是否存在固溶稀土进行了探讨,并用合成稀土化合物作了校验。试验结果证实了我们提出的稀土硫化物与稀土硫氧化物的分离分析方法是可靠的。
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  示波极谱滴定的研究 ⅩⅧ.四苯硼钠直接滴走钡和间接滴定硫酸根

  翁筠蓉, 徐卫, 孙成, 高鸿

  冶金分析. 1984, 4(4): 46-49.

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  在聚乙二醇(PEG)存在下,钡能与四苯硼钠(NaTPB)生成三元络合物,其中Ba:TPB=1:2。殷学锋等将此反应用于电位滴定钡和间接测定硫酸根,取得良好结果。但要绘制滴定曲线并用离子选择电极确定终点,尚不够简便。鉴于NaTPB是一个很好的示波极谱滴定剂,因此,在一定量PEG存在下,于HAc—NaAc缓冲溶液中,可用TPB直接滴定Ba(Ⅱ),利用TPB的切口(图1)出
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  阳极化扫描富集法测定微量锑

  黄哲民

  冶金分析. 1984, 4(4): 49-50.

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  采用玻碳电极直接扫描测定Sb,不能用于微量Sb的测定,即使采用镀金属膜的玻碳电极也达不到。本文在示波极谱仪上试验了在静态溶液中,于较负电位上阳极化导数扫描预富集微量Sb,然后于扫描休止时间内,迅速转换原点电位至较正电位上,进行微量Sb的阳极化导数扫描测定,获得了较满意的结果。测定线性范围为0.004～0.3μg/ml。本法比文献所
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  分光光度法测定球铁及钢中的稀土元素

  相贞玺

  冶金分析. 1984, 4(4): 51-59.

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  球墨铸铁在机械行业中,是以铁代钢的好材料。材料的性能与稀土的含量有着密切的关系。准确、快速、简便地测定球铁中的稀土含量(0.005～0.50％),就成为分析工作者研究的课题之一。 分光光度法具有简便、快速、灵敏度高以及所用的仪器设备较简单等优点,故适用于球铁及低合金钢中稀土元素的测定。 近十年来,由于一些新型有机显色剂的相
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  二溴茜素紫分光光度法测定钢铁中钼

  张志安

  冶金分析. 1984, 4(4): 59-59.

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  茜素紫能和一系列金属离子产生显色反应,其灵敏度选择性均不够理想。二溴茜素紫(DBAV)则能与高价金属钼离子发生灵敏的显色反应。本文应用此试剂在表面活性剂CTMAB存在下与钼形成有色三元络合物(络合比为Mo:DBAV:CTMAB=2:3:6)进行分光光度法测定钼。钼量在1～25μg/25ml符合比尔定律。抗坏血酸等掩蔽剂存在下,除钨有严
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  铝—铬天青S—曲通X-100分光光度测定硅酸盐中的氧化铝

  黄永修

  冶金分析. 1984, 4(4): 60-60.

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  本文试验了AI(Ⅲ)—CAS—Triton X—100分光光度直接测定硅酸盐中氧化铝的各种条件。本体系测定铝时酸度影响小,在pH6.2～7.1显色液内吸光度稳定,有色络合物最大吸收波长为640nm,加入混合显色剂5ml时显色液吸光度最大、pH6.8乙酸钠—乙酸缓冲溶液用量在3～7ml范围内显色液的吸光度不变。有色溶液至少可稳定2小时,0～15μg铝/50ml符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量为:Si(Ⅳ)1mg,Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)2mg,K(Ⅰ)、
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  极谱法与比色法联用测定岩石矿物中的金

  李正福, 唐全保

  冶金分析. 1984, 4(4): 61-61.

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  金在地壳中的平均含量为5×10~(-7)％,即0.005g/t。在各类岩石中,金的含量变化幅度极大,在实际工作中,人们常选用灵敏度较高的方法以满足测定下限,当发现含量较高的样品时,再重新溶样制备试液,改用另一方法以满足测定上限、以致造成不少重复劳动。 本文提出,首先在2M氢氧化钾底液中用示波极谱法测定,并选出金含量高于0.1g/t的样品,然后将剩下的含量低于0.1g/t的试液,
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  5-Br-PADAP高灵敏分光光度法测定合金钢中微量铌

  江月高, 戴任致

  冶金分析. 1984, 4(4): 62-62.

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  本文提出在0.29N硫酸—0.27N磷酸介质中进行铌的显色。加入乙醇提高灵敏度和稳定性(至少稳定8小时),加入酒石酸可掩蔽部分干扰元素且参与显色反应,形成Nb—5—Br—PADAP—tar三元络合物,其组成比为1:1:1。方法选择性好、精度高(标钢铌含量0.018％和0.096％各进行10次分析,标准偏差分别为0.00082％和0.0014％)。
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  铸铝合金中锌的无毒特快分析——EDTA螯合滴定法

  刁树凯

  冶金分析. 1984, 4(4): 63-63.

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  螯合滴定法分析铸铝合金中的锌,由于大量铝的干扰,通常要进行锌与铝的分离。本文利用铝和锌为两性金属,均能溶解于强碱溶液中的特点,将试样用氢氧化钠和硫酸肼溶解成溶液,加入掩蔽剂和铝阻溶剂后,可消除铝及其它元素的干扰,在PH为10±0.5的碱性溶液中,以铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液为螯合剂,直接滴定锌。方法简便、快速、准确,可测定含锌量4％以上的铝合金。
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  离子选择电极法测定高硅铝合金中的钠

  张素华, 李庆华, 郭至修

  冶金分析. 1984, 4(4): 64-64.

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  本文用硝酸—氢氟酸溶样,高氯酸冒烟除去氟和硅后,以酒石酸—乙醇胺作为总离子强度缓冲剂,采用钢离子选择性电极直接电位法测定。它具有对铝及其共存元素掩蔽效果良好,缓冲容量大,pH值易控制,共存元素含量为Al~(3+)100mg、Fe~(3+)1.2mg、Cu~(2+)6mg、Ti~(4+)1.0mg、Mg~(2+)1.4mg时不干扰测定的特点。操作手续简便,易于掌握,适用于钠含量大于0.01％的铝合金试样。
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  泡沫塑料富集——原子吸收法测定矿石中的金

  郭寿澄

  冶金分析. 1984, 4(4): 65-65.

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  使用泡沫塑料(泡塑)富集金已较普遍,但泡塑富集后处理方式颇多,均较繁琐。为缩短流程避免使用有机试剂,本文经试验用硝酸—铋酸钠分解泡沫塑料后,直接以原子吸收法测定金。方法简便快速,灵敏度较高,重现性亦好。一般常见元素对测定无影响,但富集前试液中10mg以上银,3g以上铁影响富集,富集后待测液中大于5mg钾或钠对金产生增感作