冶金分析

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沈含熙, 许光惠

冶金分析. 1983, 3(2): 67-69.

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在许多种铜合金中往往含有微量的锑。其中锑的测定主要是采用SbCl_6~-与碱性染料甲基紫,结晶紫,罗丹明B等缔合成三元络合物,以苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这些方法灵敏度较高(例如SbCl_6~-甲基紫法的摩尔吸光系数为1.1×10~5),选择性较好,有一定的实用价值。但是,它们的共同缺点是需要用有机溶剂进行萃取,有臭味和毒性,操作繁琐,使其应用受到很大的限制。

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痕量硅的导数脉冲极谱测定

王梦霞, 汪尔康

冶金分析. 1983, 3(2): 70-74.

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硅是非极谱活性物,用极谱法直接测定硅是不可能的,但钼酸根与硅酸能形成极谱活性的硅钼杂多酸。Fogg等提出了甲基乙基酮存在下形成的硅钼杂多酸络离子,在柠檬酸溶液中,于滴汞电极上,分别在-0.35伏和-0.50伏(对饱和甘汞电极)产生两个导数脉冲极谱峰,第一峰可用于硅的定量测定。

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四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定

周如娥

冶金分析. 1983, 3(2): 75-77.

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微量锡的极谱测定,文献曾提出以四价钒催化锡的体系。近年来又引入碘化钾,使灵敏度进一步提高。但锡的峰高仍随着钒量的增加而直线上升,温度系数大。其它还有氯化四苯砷体系,而铜、铅等干扰较大。在Sn(Ⅳ或Ⅱ)—NH_4Cl—V(Ⅳ)体系中,四丁基溴化铵使锡峰电流迅速降低还引起峰形一分为二。我们发现在溴化钾—硫酸体系中加入四丁墓溴化铵,能使灵敏度提高。

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铬铁矿预还原球团的化学物相分析——1.各含铬相的分析

徐素蕊, 郑震菲, 胡树芬, 姚元恺

冶金分析. 1983, 3(2): 78-80.

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铬铁矿预还原球团经电炉冶炼成高碳铬铁,比用铬铁矿直接冶炼可降低电耗、改善炉况、提高产量,减轻污染,还可以将矿粉加以利用。

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圆形纸层析在合金钢分析中的应用—钴镍的测定

张友菊

冶金分析. 1983, 3(2): 81-83.

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园形纸层析具有快速、简便以及对温度的要求不甚严格等优点。永井英夫曾用8-羟基喹啉沉淀园形纸层析分离铁、钴、镍、铜等离子。毛志翔也曾用园形纸层析分离各组阳离子。但都限于定性捡出及纯溶液中的实验。本文应用园形纸层析技术分离铁、钴、镍,并应用于合金钢中钴、镍的测定,取得了满意的结果,解决了微量样品中高含量钴、镍的测定;测定范围为5～30％,绝对误差±1％。

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磷酸三丁酯萃淋树脂反相色层分离钪—钼—偶氮胂Ⅲ三元络合物测定钪

姜辅舜

冶金分析. 1983, 3(2): 84-85.

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多核异配位络合物的研究及其在分析上的应用日益引起分析工作者的重视,但在矿石及各种材料分析中应用尚不够广泛。在钼(Ⅵ)存在下,钪和偶氮胂Ⅲ(丹彡)成络合比为1:1:1的三元络合物,灵敏度远高于钪—偶氮胂Ⅲ二元络合物,该法已用于不经分离直接测定钢铁中的钪。

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钛铁试剂-溴化十六烷基三甲铵萃取光度法测定岩石矿物中微克量钛

凌进中

冶金分析. 1983, 3(2): 86-88.

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钛铁试剂(Tiron)早已用于钛的光度测定,但铬有干扰。当加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,因形成了Ti-Tiron-CTMAB三元缔合物而可被氯仿定量萃取。本文研究了该三元络合物的形成条件、萃取性能,吸收光谱以及干扰元素等,拟定了岩矿中微克量钛的测定手续。方法快速、灵敏,用于含铬矿物和耐火材料中钛的测定可不必分离铬。又可用毫克量样品测定单矿物中的钛。

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稀土与铬菁R、5-硝基邻菲罗啉、溴化十二烷基吡啶络合显色反应的研究

孙淑声

冶金分析. 1983, 3(2): 88-91.

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继铬天青S和漂兰6B为显色剂的稀土四元络合物显色反应的研究之后,本文又系统地研究了稀土-铬菁R(ECR)-5-硝基邻菲罗啉(5-N-Phen)—溴化十二烷基吡啶(DPB)体系的络合显色反应。结果表明,该体系也具有较高的灵敏度,四元络合物的摩尔吸光系数(‘)最高达1.85×10~5(Lu),按双波长求出的c最高为2.36×10~5(Dy)。利用加入竞争配位体(NaF,NaHCO_3),扩大了轻重稀土之间的差异性,提高了选择性,在轻稀土存在下测定了重稀土,得到了较好的结果。

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偶氮胂M分光光度法测定水和岩石中的钙

薛光

冶金分析. 1983, 3(2): 91-92.

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偶氮胂M作为金属离子高灵敏度的显色剂已应用到稀土、铀、钍的光度测定中。本文较详细地试验了偶氮胂M与钙形成络合物的最佳条件,所拟订的方法,经大量实际样品考验,方法具有简单快速,选择性好,准确度高,适用于水和岩石中钙的测定。

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铽的萤光分光光度测定

刘金荣, 马惠君, 胡可人

冶金分析. 1983, 3(2): 93-95.

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铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。

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高纯镁砂中钙、镁的连续测定

刘广志, 孙秀凤, 阎淑惠

冶金分析. 1983, 3(2): 95-97.

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用络合滴定法测定钙镁,其中最困难的问题是大量镁存在下测定少量钙。过去大多采用在pH≥12.5使镁生成Mg(OH)_2沉淀而滴定钙,然后凋节pH为10滴定镁或另取一份试液在pH10时滴定钙镁合量。由于有大量Mg(OH)_2沉淀生成,严重吸附钙和指示剂,使终点难以观察,致使钙的结果偏低,且镁也难以得到准确的结果。

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常用电解液对于镍铬钴基超合金中不同粒度γ′相的提取能力

马翔

冶金分析. 1983, 3(2): 97-100.

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大量的实验结果表明,目前用来提取镍基合金y′相的电解液主要有四种(表2),而且实用的镍基超合金,只要铬含量在10～25％范围内,y′的粒度在150A以上并以颗粒分布在连续的基体中,采用公认的硫酸铵水溶液一般都是可以定量提取或接近于定量提取的。多数情况下,这四种电解液的提取量也是接近的。但是,我们发现,当合金低温时效产生了粒度小于100A的y′相时,硫酸铵水溶液的提取量就会大大偏低,上述四种电解液的提取量就会产生明显的差异。

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石墨炉原子吸收分光光度法测定纯铜中微量砷

李报厚

冶金分析. 1983, 3(2): 100-101.

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砷的存在严重影响铜的传导性能,因此分析纯铜中杂质砷十分必要。发射光谱法测低含量的砷灵敏度不够,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法需分离铜。有人用无火焰原子吸收法测定了高纯铜中砷,但要用氢氧化铁共沉淀预先将砷分离出来。有人曾用石墨炉原子吸收法分析黄铜中砷,认为测铜合金中砷要用标准加入法。也有人提出了石墨炉直接测砷的困难。

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铅锑合金及金属锑、铅中微量铋的原子吸收光度测定法

唐燕详

冶金分析. 1983, 3(2): 102-103.

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金属锑和金属铅中微量铋的测定大多采用萃取比色法,共操作步骤较烦琐,且需使用有机试剂和剧毒试剂,对人体健康不利。采用原子吸收光度法测定矿石和金属中微量铋已有许多报导,但由于铅锑合金和金属锑中有大量锑存在,严重影响微量铋的测定。为此,针对铅锑合金及金属锑、铅的特点,进行了一系列条件试验,拟定了本方法。

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钢中钨、钼、钒、铜、铝、镍、铬、钛等残余元素的光谱分析—V形孔石墨电极氧化物粉末法

王长春, 沈蓉瑛

冶金分析. 1983, 3(2): 103-105.

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钢中残余元素的含量一般都在0.01％以上,这对氧化物粉末法光谱分析来说,检测下限是足够的。但由于铁基氧化物在常规的小孔电极内弧烧很不稳定,致使结果再现性很差,为解决这一问题,我们试用各种载体,效果均不明显。最终设计了一种V字形孔下电极,达到既稳定弧烧又防止分馏效应的目的。

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金的极谱法测定中铊对提高灵敏度的影响

赵多仲

冶金分析. 1983, 3(2): 105-107.

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金的溶出伏安法,六十年代初期即有人进行了研究,后已用于多种物料分析。但对共存元素影响尚未深入研究。本文主要是在对共存元素影响进行试验的基础上,重点对铊的影响做了较详细的研究,试图找到一个较灵敏的测定方法,以配合热压溶样,螯合树脂分离,用于矿石中金的测定。

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表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的作用机理

郑用熙, 周始民, 王镇棣, 徐一戌, 姚凤姬

冶金分析. 1983, 3(2): 108-113.

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资料曾经提出阳离子表面活性剂亲水性头部的端电荷对显色反应起增敏作用的初步设想。近年来,我们陆续研究了阳离子型,阴、阳离子型,非离子型等几种类型表面活性剂在胶束增溶光度法中的作用机理,获得一些结果。现简要综合整理如下。

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金属表面气体分析

袁养震, 刘崇嗣

冶金分析. 1983, 3(2): 114-117.

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现代表面分析技术是利用一定能量或具有一定能量的粒子作用于基片表面,激发出各种粒子,再用灵敏的检测器分析这些粒子的质量、电荷、能谱或强度而得到各种信息的。金属表面气体分析则是这些方法在金属表面成分分析方面的应用。可探入表面的能量和粒子共八种,能分别导致四种粒子的射出(图1)。测定这些粒子的种类、数量、空间分布与能量分布而有多种多样的分析方法,但多数方法只能分析表面形貌或结构,只有少数方法适于表面气体成份的分析。

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市售铬天菁S的提纯和纯度测定

林薇

冶金分析. 1983, 3(2): 118-119.

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铬天菁S(简称CAS)能与30多种金属离子反应,每种离子能与它生成1～3种化合物。在化学分析领域中,CAS是一种用途相当广泛的试剂。它可由2,6-二氯基-3-磺酸苯甲醛和邻甲酚酸缩合而成,随之也有些付产品产生;而这些付产品也能同一些金属离子形成络合物,严重降低了CAS的选择性与灵敏度。市售商品常为它的钠盐。文献在用CAS和十六烷基溴化吡啶分光光度法测铀(Ⅵ)的研究中,发现所用CAS的纯度影响讪(Ⅵ)-CAS-十六烷基溴化吡啶三元络合物的颜色,于是对市售CAS的质量作了检查。结果表明,西德“E.Merck”

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重铬酸钾容量法测定铁中二苯胺磺酸钠指示剂用量及其空白影响

王毓岳, 赵妮

冶金分析. 1983, 3(2): 120-120.

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重铬酸钾容量法测定铁是一个准确、快速方法,至今仍在广泛应用。大宝山矿试验指出,铁量在14～56毫克之间,共滴定度差值按几何级数递减存在0.01常数关系,不能用理论值计算。奚干卿等取10～500毫克三氧化二铁测定,发现随着称样量增加,滴定度从小到大连续变化,只有在150～200毫克之间,才符合理论值。龚美菱等在引用该文时指出,为了获得正确的结果,不能用基准重铬酸钾标定铁,只能用近似含量的铁标定重铬酸钾,计算出重铬酸钾对铁的滴定度。这样就给不同品级试样分析造成不便。陈云湘等用回归分析法,计算出铁量与重铬酸钾标

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一九八二年原子吸收光谱学术会报告摘要选登

不详

冶金分析. 1983, 3(2): 121-129.

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中国金属学会,冶金部分析情报网联合召开的一九八二年原子吸收学术会于1982年11月4～9日在杭州召开,大会特邀马怡载、赵世荣,郭小伟、吴廷照、黄慧明、张展霞、李玉珍等同志作学术报告。大会共计录用报告163篇,现将部分报告摘要分别选登于本刊及《理化检验》化学分册1983年第2期供读者参考。

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含有易被氧化成份试样的制备方法

韩金寿

冶金分析. 1983, 3(2): 130-130.

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在试样制备中,避免或减少含有易被氧化成份的铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和硫化物的物料急待解决。国外研究证实,以碳化钴钨作研磨机衬板可大大减少试样中铁(Ⅱ)的氧化。我们分别采用园盘粉碎机和三头磨样机的玛瑙钵制备通过160目的赤铁矿、烧结矿等一系列试样,证明测得FeO％后者大于前者。即磨样材质坚硬为宜,否则铁(Ⅱ)有氧化之虞,同时铁(Ⅱ)的氧化程度依研磨时间增加而增大。为防止试样制备中铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)的氧化和减少硫化物的损失,含有上述成份的物料在研磨过程中分别使用各种

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注意检查试金坩埚质量

王维政

冶金分析. 1983, 3(2): 130-130.

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我们在一批以铅试金分离富集——孔雀绿比色法进行金的复验分析中,80个试金样品,仅有7个得粗铅在20～28克之间,其余均在15克以下。一般认为,粗铅重量低于15克,金属回收率明显下降,当把粗铅重量增到25克以上时,回收率提高不显著。上述20～28克的粗铅重量,取10克样,理应符合测定要求,但测定结果却偏低30～60％。

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丙酮氰醇是极毒品

应文河

冶金分析. 1983, 3(2): 130-130.

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编辑同志: 贵刊1982年第一期发表吉秉勋同志“合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇(C_4H_7NO)代替氰化钾作掩蔽剂”一文,曾引起我们的兴趣。因为氰化钾为极毒品,寻找同样有效而无毒或低毒的代用品是很有意义的工作。但该文只谈到氰化钾是极毒品而没有正面谈到丙酮氰醇的毒性问题,为此我们查阅了有关资料,发现丙酮氰醇与氰化钾均为极毒品。例如“全国化学试剂产品目录(483页,化学工业出版社,1979年);”“分析化学手册第一分册”(杭州大学化学系分析化学教研室编,308页,化学工业出版

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铝土矿烟尘中高含量氧化钾的测定

范存忠

冶金分析. 1983, 3(2): 131-131.

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四苯硼钠容量法测定钾,以往常用二甲酚橙或PAN指示剂、锌标准液回滴。由于滴定终点不敏锐,致使误差较大。本文改用高灵敏显色剂5-Br-PADAP为指示剂、铋标液回滴。则滴定终点非常敏锐,可用于铝土矿烟尘中0.5～30％氧化钾的测定。分析步骤:称取0.2000克试样于塑料坩埚中,加0.5毫升硫酸(1+1)、6毫升氢氟酸加热溶解并蒸发冒烟3分钟,冷却,加1毫升盐酸(1+1)和20毫升水,煮沸使盐类溶解,冷却移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。

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试金分析后的分金溶液中银的回收

俞锦成

冶金分析. 1983, 3(2): 131-131.

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磷酸—三价锰容量法测定锰时钒的校正

竹明

冶金分析. 1983, 3(2): 131-131.

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1983年, 第3卷, 第2期　刊出日期：1983-04-30

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