2019年, 第39卷, 第12期　刊出日期：2019-12-28

  

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  透射-电子背散射衍射技术表征双相钢中马氏体-奥氏体岛的相结构及晶粒取向

  金传伟, 张珂, 吴园园

  冶金分析. 2019, 39(12): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010774

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  为研究高强度低屈强比双相钢中马氏体-奥氏体岛(M-A岛)的精细结构及晶粒取向差关系,利用自制的透射-电子背散射衍射(T-EBSD)样品台和透射电镜样品,在扫描电镜上完成了纳米级高分辨电子背散射衍射(EBSD)表征。通过优化工作电压、倾转角度、工作距离、探头距离、步长等参数,确定了最佳实验条件:工作电压为30kV,倾转角度为30°~38°,步长为15nm,最终获得了高质量的透射菊池花样,实现了微观组织的精细表征,将常规EBSD的分辨率提升了一个数量级。同时,利用透射电镜的高分辨透射电子显微术(HRTEM)进行了验证。EBSD分析结果表明,LYR690钢中M-A岛内部存在超细铁素体、铁素体与奥氏体混合相、残余奥氏体和马氏体等4种结构。残余奥氏体主要以两种形态存在:一种为数百纳米级别的独立晶粒,其与周边铁素体存在超过15°的大角度取向差;另一种为铁素体晶粒中分布的细微奥氏体结构,其与铁素体晶粒的取向差小于10°。
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  钛精矿连续酸解过程中物相变化特征探讨

  高健

  冶金分析. 2019, 39(12): 8-15.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010744

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  如何进一步提升酸解回收率一直是硫酸法钛白研究的重点,而酸解回收率的高低与含钛物相的变化密切相关。以连续酸解工艺为例,为考察反应过程中含钛物相的变化特征,综合应用矿物分析仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等技术手段对反应过程中钛精矿中主要物相的含量、形貌变化特征以及Ti、Si元素的含量、赋存变化特征进行了研究。结果表明,钛精矿主要由钛铁矿和硅酸盐矿物组成;酸解过程中,酸沿钛铁矿颗粒边缘或裂隙向内部渗透将其逐步分解,与此同时,钛铁矿含量由钛精矿中的86.13%(质量分数,下同)逐渐降低至残渣4#中的14.38%;在此过程中,石英、透辉石得到富集,其含量分别由钛精矿中的0.06%及1.58%逐渐增加至残渣4#中的50.85%和14.92%;反应过程中Ti元素含量由钛精矿中的26.74%逐渐减小至残渣4#中的6.46%,Si元素含量则由2.19%逐渐增加至29.14%;反应期间,钛铁矿中Ti元素赋存比由钛精矿中的96.08%逐步降低至残渣4#中的64.88%,且Ti元素主要由钛铁矿向TiOSO₄迁移,部分Ti元素被石英及其混合物包裹而滞留其中,导致Ti元素的损失;Si元素主要赋存物相由钛精矿中的钛铁矿以及辉石等硅酸盐逐渐转变为残渣4#中的石英和透辉石,且石英中Si元素赋存比由钛精矿中的0.79%大幅增加至残渣4#中的73.78%。
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  原位统计分布分析在焊接结构用大壁厚钢铸件应用性能评价中的应用

  王志鹏

  冶金分析. 2019, 39(12): 16-24.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010836

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  大壁厚钢铸件广泛应用于超大型焊接工程结构中,提高大壁厚钢铸件的冶金质量是确保结构安全的重要保证。为加强今后大壁厚钢铸件生产过程中的冶金质量控制,采用金属原位统计分布分析技术和热模拟技术对边长为1000mm的方形铸件进行元素分布测定及热模拟试验,并对铸件的力学性能、金相组织进行了分析,以进行使用性能评价研究。发现距离表面110mm附近存在偏析带,C、Mn、Si、P均有不同程度的富集,而含Al夹杂物较少。铸件四分之一厚度处存在明显的负偏析区。铸件心部则存在较明显的中心疏松和正偏析,同时也存在主要含Al、Ti等元素的夹杂物富集。试验结果表明溶质元素C偏析造成了铸件在不同位置连续转变曲线和拉伸性能的明显差异,并会对焊接性造成影响。金属原位统计分布分析技术可以全面反映铸件的元素偏析情况,从而更有针对性地做好质量控制措施。
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  共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含难熔金属岩石中12种稀土元素

  李秋莹, 甘建壮, 王应进, 方海燕, 何姣, 孙祺

  冶金分析. 2019, 39(12): 25-30.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010729

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  准确测定稀土元素含量,对是否开采含难熔金属岩石的矿山中稀土元素具有重要指导意义。实验采用Na₂O₂在750℃马弗炉中熔融样品,熔融体冷却后用盐酸(1+4)转入烧杯中,往溶液中加入氨水,以样品做载体,共沉淀分离除去钠盐及能与氨水形成络氨离子的金属元素,沉淀物用稀氨水洗涤、热稀盐酸溶解,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y,建立了含难熔金属岩石中12种稀土元素的测定方法。各元素校准曲线的线性范围为0.10~25μg/mL,方法的检出限0.20~1.0μg/g。按照实验方法测定含难熔金属岩石物料中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y等12种稀土元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为3.2%~6.2%,加标回收率为90%~110%。实验方法可用于含难溶金属岩石中稀土元素含量为0.001%~0.50%(质量分数)的测定。
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  蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

  邱红绪, 杨建博, 边朋沙, 陈超, 张硕

  冶金分析. 2019, 39(12): 31-37.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010789

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  将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。
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  从能力验证结果看我国土壤重金属元素检测情况

  庞喜斌, 李寅彦, 唐凌天

  冶金分析. 2019, 39(12): 38-44.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010783

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  根据2013—2018年期间土壤重金属元素(Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg、As)检测能力验证项目实验室参与情况,对各重金属元素检测的评价结果及采用的标准和检测方法进行了综合比较,分析了我国土壤中重金属检测的水平和发展趋势。结果表明,2013—2018年,我国土壤重金属检测实验室的检测水平逐年提高,参与能力验证的评价结果不满意率从2013年的8.6%降到了2018年的3.8%;获得认可的实验室能力验证平均满意率为92.9%,而非认可实验室平均满意率为88.3%;实验室检测所采用的标准以国家标准和环境标准为主,分别有57%和20%的实验室采用,其次是地矿、城建和农业等行业标准,国际标准的采用渐呈增长趋势,能达到4%。
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  锌铝镁镀层钢板的镀层质量以及镀层中铝镁铁的测定

  邱婉凌, 秦汉成, 杨志强

  冶金分析. 2019, 39(12): 45-49.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010712

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  在锌铝镁镀层钢板生产中,单位面积上镀层质量和镀层中合金元素组成是产品质量的重要评价标准。试验对锌镁铝镀层的单位面积上镀层质量、镀层元素分布以及合金元素含量分别进行了探讨。利用重量法测定单位面积上镀层质量,腐蚀溶液由4.5g/L六次甲基四胺-盐酸(1+1)溶液组成。利用扫描电镜(SEM)观察镀层表面的形貌,并通过能谱仪(EDS)进行了微区元素成分分析,发现了不同物相在镀层中的分布特征及各元素在不同相中的分布规律。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镀层中铝、镁、铁含量。按照实验方法采用ICP-AES测定热浸镀锌铝镁镀层钢板的镀层中铝、镁和铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.80%、0.76%和1.4%,加标回收率为97%~102%。
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  火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

  秦晓峰, 郑连杰, 张敏

  冶金分析. 2019, 39(12): 50-54.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010733

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  残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。
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  碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

  杨新能, 陈德, 李小青

  冶金分析. 2019, 39(12): 55-60.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010796

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  准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

  王艳君, 周蕾, 蒋晓光

  冶金分析. 2019, 39(12): 61-67.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010815

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  铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中铬和铜

  杜米芳, 张健豪, 常国梁

  冶金分析. 2019, 39(12): 68-73.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010761

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  铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

  成勇, 袁金红, 刘力维, 朱茜, 何其平, 魏芳

  冶金分析. 2019, 39(12): 74-79.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010736

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  全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。
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  原子光谱分析的电弧光源中元素浓度形成机制的若干讨论

  王延龄, 张淑仪

  冶金分析. 2019, 39(12): 80-85.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010738

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  论文对原子光谱分析常用条件下,光谱强度公式进行了讨论,重点讨论了电弧中元素浓度的形成机制,因为这个机制是原子光谱分析的核心,其检测的灵敏度和准确度在相当大程度上决定于此,但过去对它的研究和认识很不够。作者多年致力于这方面的研究,并在综合文献资料和实践经验的基础上,提出了电弧的元素浓度形成机制中电弧底部的界面效应观点。这个机制理论不仅解释了原子光谱分析中易、难挥发元素测定困难的问题,也指明了如何改善原子光谱分析的灵敏度和准确度的问题,对原子光谱的深入分析有一定的指导作用。