2021年, 第41卷, 第2期　刊出日期：2021-02-28

  

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  我国冶金分析研究进展——基于《冶金分析》创刊40年(1981—2020)文献计量学分析

  毛月英, 郑晓冬, 唐代华, 方杰, 赵增华

  冶金分析. 2021, 41(2): 1-8.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011302

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  采用文献计量学方法分析顶级期刊载文信息,可以揭示该学科研究进展和发展趋势。《冶金分析》是我国冶金分析领域的重要期刊,通过对该刊影响因子变化、载文题录信息、关键词等指标开展计量学分析,进而探究我国冶金分析的研究进展和发展趋势。《冶金分析》共刊载6 569篇(从创刊到2020年9月)研究论文。作者的分析结果表明,该期刊拥有庞大的作者队伍,第一作者发文量最高的是攀钢集团研究院有限公司的成勇。核心作者甄选条件为在该刊以第一作者或者单独作者发表论文达4篇及以上者。核心作者数量为303人,核心作者稳定度较好。作者单位分析结果显示,投稿单位主要集中在高校和研究院,企业参与度较小。作者地域分布具有广而不均衡的特点。受基金资助的论文处于较低比例。关键词知识图谱结果显示,该刊的研究重点:(1)研究方法,早期较关注分光光度法,后逐渐转移到电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)、火焰原子吸收光谱法等(FAAS)。(2)样品处理技术方面,关注微波消解、熔融制样。(3)测试参数方面,关注铜、铁、铅、镍、锌等元素。高被引论文分析结果显示,分析方法中,X射线荧光光谱法受到的关注最多,在测试对象上,矿石类最受关注。
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  辉光放电质谱法测定高纯金靶材中42种杂质元素

  王长华, 王伟华, 墨淑敏, 胡芳菲, 李娜

  冶金分析. 2021, 41(2): 9-15.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011159

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  高纯金靶材广泛应用于电子信息行业,靶材产品对其所含杂质元素含量有着极高要求,杂质元素含量偏高将影响其使用性能。对辉光放电质谱法(GDMS)放电电流、放电气体(氩气)流量和样品预溅射时间进行了优化,以丰度高、无干扰或干扰小为原则来选择待测同位素,同时通过选择分辨率来克服可能存在的质谱干扰,建立了GDMS测定高纯金靶材中Al、Mg、Fe等42种元素的分析方法。采用实验方法对高纯金靶材样品中42种杂质元素进行了测定,结果表明,对于质量分数大于100 μg/kg杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,其余含量元素测定结果的RSD基本小于46%。由于缺乏高纯金标准物质,对含量相对较高的元素如Ca、Fe、Pd、Ag、Pt、Cr、Cu和Ni元素采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,实验方法与ICP-MS的测定结果基本保持一致。
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  拉曼光谱检测PVC塑料中邻苯二甲酸二乙基己基酯的方法优化

  徐昕霞, 沈学静, 陈吉文, 刘佳, 赵迎, 崔飞鹏

  冶金分析. 2021, 41(2): 16-22.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011112

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  为了提高拉曼光谱快速定量检测PVC塑料中邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)塑化剂的准确性和可靠性,研究了样品厚度、激光波长、激光功率、测试时间、降噪方式、光漂白时间及信号叠加次数等实验条件对PVC基体中DEHP拉曼光谱信号强度的影响规律。获得了拉曼光谱最佳的测试参数,包括:样品的厚度不小于5 mm;入射激光波长785 nm;激光功率不小于300 mW;测试时间不小于2 s;采用实时背景采集的拉曼光谱图降低背景噪声;光漂白时间大于15 s;叠加次数10次。最后,采用优化后的拉曼光谱测试条件,测得DEHP检出限为0.13%,从光谱信息反映在优化条件下拉曼光谱测试PVC中DEHP的质量分数明显降低,为拉曼光谱检测低含量DEHP提供了一种快速、定量分析方法。
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  电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素

  张瑞霖, 梁敏鉴, 赵艳兵, 樊鑫

  冶金分析. 2021, 41(2): 23-29.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011102

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  铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能。用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法。考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择¹³⁹La、¹⁴⁰Ce、¹⁴¹Pr、¹⁴⁶Nb、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁵Ho、¹⁶⁶Er、¹⁶⁹Tm、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu为测量同位素避免了质谱干扰,同时采用干扰系数校正法校正了¹⁷OH¹⁴⁰Ce对¹⁵⁷Gd的干扰;通过减少称样量和稀释以及¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re双内标校正法消除了仪器漂移或基体效应产生的影响。在优化的条件下进行测定,校准曲线线性相关系数均达到了0.999 9 以上;各待测同位素检出限为0.002~0.083 μg/g,方法定量限为0.01~0.42 μg/g。按照实验方法测定3个铁铬铝合金样品中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%~9.7%,加标回收率为93%~108%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,结果表明,两种方法对样品中La和Ce测定的结果基本一致。
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  基于无标样分析软件的X射线荧光光谱法测定金刚石刀头成分

  马成新, 史小华, 丁友明

  冶金分析. 2021, 41(2): 30-33.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011031

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  金刚石刀头的成分分析,对于改进生产配方,提高金刚石刀头的切割效率和切割寿命具有重要意义。对于不同的切割对象,需要不同性能的金刚石刀头,从而导致金刚石刀头成分复杂多变,再加上缺乏标样等因素,研究报道相对较少。实验利用X射线荧光光谱法(XRF)的无标样半定量软件对金刚石刀头中的骨架元素Fe、Cu、Zn、Sn进行检测,解决了常规化学方法检测耗时长、步骤多、污染环境等问题,提高了检测效率。重点讨论了硼酸压片的作用、误差来源分析、谱线重叠与基体效应校正等内容。精密度实验表明,Fe、Cu、Zn、Sn测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.29%、0.71%、1.8%、6.5%。正确度考察发现本法的半定量结果与常规标准方法基本一致,满足使用要求。实验方法可以同时对金刚石刀头中的多组分进行快速准确测定,半定量结果达到了近似定量的程度。
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  粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定高钛渣中6种组分

  谢秀琼, 霍红英

  冶金分析. 2021, 41(2): 34-39.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011140

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  高钛渣中TiO₂、SiO₂、CaO、MnO、MgO、TFe含量采用滴定法、光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便、快速、多元素同时分析、准确度高的检测方法十分必要。实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定高钛渣中TiO₂、SiO₂、CaO、MnO、MgO、TFe 6种组分。选用粒度20 μm的高钛渣,以粘结剂硼酸镶边垫底,在压力25 MPa、保压时间为5 min条件下制备的样片光滑无裂痕且能长时间保存。由于高钛渣标准样品不足,根据高钛渣样品中各组分的含量范围,用高钛渣标准样品与高纯试剂配制具有一定含量梯度的自制参考标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各组分校准曲线的相关系数均不小于0.998 0。各组分检出限为0.002 5%~0.037%。对高钛渣样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.10%~1.5%。对高钛渣实际样品进行分析,实验方法的测定结果与行业标准YS/T 514系列的化学湿法一致性较好。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定黑刚玉中6种组分

  亢德华, 于媛君, 李颖, 邓军华, 王一凌

  冶金分析. 2021, 41(2): 40-43.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011139

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  黑刚玉是一种以Al₂O₃、SiO₂和TiO₂为主要成分的新型环保材料,其化学成分的分析一般采用滴定法、分光光度法或原子吸收光谱法等,这些方法操作相对繁琐、流程长。实验采用H₃BO₃-Li₂CO₃ 混合熔剂(m∶m＝7∶3)按质量比为1∶10的稀释比进行熔融制样,加入0.15 g NH₄I脱模剂,有效地消除了矿物效应、粒度效应。实验选择矾土、黏土、焦宝石等与黑刚玉组分相似的标准物质和人工合成校准样品建立校准曲线,各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对黑刚玉中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、CaO和MgO含量的同时测定。对黑刚玉样品进行准确度考察,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

  王越, 孙景晓, 王现杰, 辛丽莎, 刘泉秀

  冶金分析. 2021, 41(2): 44-48.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011174

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  硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷。试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为试液介质,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中硅和磷的检出限分别为0.076%和0.000 94%。按照实验方法测定GSB03-2854-2012等铁矿石标准物质中硅和磷,结果的相对标准偏差(RSD, n =6)为0.15%~1.9%,测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法测定能力验证铁矿石样品NIL PT-1798-2,获得满意结果。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

  罗芝雅, 王贵超, 刘荣丽, 罗勉, 石雪峰, 吴希桃

  冶金分析. 2021, 41(2): 49-53.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011066

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  氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要。钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全。实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10%,采用Fe 238.204 nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钪中铁的方法。钪基体对铁测定的基体效应影响可以忽略,因此不需要钪基体匹配,只需在标准溶液系列中加入与待测液相同浓度的酸进行酸基体匹配绘制校准曲线。校准曲线线性相关系数为0.999;方法检出限为0.001 0%,定量限为0.003 3%。方法用于测定氟化钪样品中铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.2%;同时采用碱熔-分光光度法测定,结果相一致。
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  火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

  袁丽丽

  冶金分析. 2021, 41(2): 54-59.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011329

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  再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义。选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10%的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02%～2.0%(质量分数)铟的方法。对试样中共存元素的干扰进行了考察,结果表明,采用氟化铵溶解样品可以消除硅对溶样效果的影响;采用盐酸-硝酸-高氯酸体系加一次氢溴酸再冒硫酸烟消除砷、锑和锡等杂质的干扰,同时可以避免铟的损失。方法线性范围为1~12 μg/mL,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.059 μg/mL,定量限为0.20 μg/mL。采用实验方法对再生锌原料中铟进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%～4.3%,加标回收率为95%～105%。
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  碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

  范丽新, 陆青

  冶金分析. 2021, 41(2): 60-65.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011085

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  铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(II)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼分银渣中铜的方法。实验优化了溶样方式、冰乙酸加入量以及饱和氟化氢铵加入量等条件。实验方法用于测定铜冶炼分银渣中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.30%~0.85%;回收率为99.6%～101.8%。
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  次碳酸铋分光光度法测定酸铜镀液中聚乙二醇

  师慧娟, 刘耀, 樊小伟, 杜鹏康, 唐云志

  冶金分析. 2021, 41(2): 66-71.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011120

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  针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢氧化钠等碱性试剂对电镀液进行前处理,消除了铜离子和酸度的干扰,利用BiI^—₄络合物与质子化聚乙二醇离子结合,形成在515 nm波长处有特征吸收的PEG-BiI^—₄体系,建立测定酸铜镀液中聚乙二醇含量的分析方法。实验以待测电镀液的吸光度和浑浊程度为指标,在单因素试验基础上,对次碳酸铋用量、冰醋酸用量、碘化钾用量和超声时间4因素进行L₉(3⁴)正交试验,筛选出显色剂最佳配方为次碳酸铋0.6 g、冰醋酸19 mL、2.4 mol/L碘化钾10 mL和超声时间50 min;再以515 nm为入射光波长,通过朗伯-比尔定律建立校准曲线。聚乙二醇质量浓度为1～30 mg/L时与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.014 6 x+0.042 9,相关系数为0.996 5;表观摩尔吸光系数ε=9.81×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定酸铜镀液中聚乙二醇,结果的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.43%～0.51%;回收率为98%～101%。
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  高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

  王丽娟, 于亚辉, 赵拓, 王东杰, 邢嵘嵘

  冶金分析. 2021, 41(2): 72-77.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011110

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  准确地测定富钾板岩中SiO₂对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义。富钾板岩试样在750 ℃高温下,经Na₂CO₃-Na₂O₂混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO₂,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250 mL容量瓶。沉淀灼烧至恒重,加入硫酸和氢氟酸,Si转化为SiF₄挥发除去,通过差减两次恒重的结果,计算得出沉淀中的SiO₂含量。用硅钼蓝分光光度法在785 nm波长处对滤液中SiO₂的含量进行测定。将两项结果加和即可得到富钾板岩中SiO₂的含量。按照实验方法对富钾板岩试样和钾长石标准物质GBW03116中SiO₂平行测定11次,同时加入SiO₂标准溶液进行加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.40%～0.69%,加标回收率为99%～101%;标准物质的测定值和认定值基本一致。
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  金相法测定双相不锈钢α-相面积含量能力验证结果分析及标准中不同浸蚀方法的比较

  李钊, 李继康, 杜敏, 郭莉

  冶金分析. 2021, 41(2): 78-82.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010825

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  针对本单位近3年开展的双相不锈钢α-相面积含量测定能力验证项目,通过分析能力验证不满意结果,发现浸蚀方法对检测结果有一定的影响。选用样品A(带系双相钢)与样品B(网系双相钢),对比GB/T 13305—2008 的4种化学浸蚀方法,即热的或煮沸的碱性铁氰化钾溶液、硫酸铜盐酸水溶液、氯化铁盐酸乙醇溶液、电解腐蚀(草酸水溶液、KOH或NaOH水溶液),发现氯化铁盐酸乙醇溶液腐蚀后,随炉加热到600 ℃,腐蚀出的α-相呈白色,与标准中描述该方法腐蚀出的α-相呈红棕色不符。因此优先推荐碱性铁氰化钾溶液与KOH或NaOH电解腐蚀这两种腐蚀方法。