1983年, 第3卷, 第4期 刊出日期:1983-08-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 卢翠芬;王彪
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    高硅奥氏体不锈钢具有抗非敏化态晶间腐蚀的优异性能。但是对敏化态晶间腐蚀却非常敏感。为了研究高硅奥氏体不锈钢的成份、组织结构和抗腐蚀性能之间的关系,弄清高硅奥氏体不锈钢在强氧化性硝酸介质中敏化态晶间腐蚀的机理,开展了对高硅奥氏体不锈钢的相分析研究工作。
  • 余定志
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    稀土氢氧化物开始沉淀的pH值有以下顺序:镧(Ⅲ)7.82、铈(Ⅲ)7.60、……镥(Ⅲ)6.30、铈(Ⅳ)2.5,我们先将铈(Ⅲ)用溴酸钠氧化为铈(Ⅳ),然后在pH5时使铈(Ⅳ)呈氢氧化物沉淀与其它稀土元素分离。在0.1N盐酸介质中以偶氮氯膦-mA显色进行光度测定。实践证明,本法与其它方法比较,具有较为简便、准确、无污染等优点。本法可用于高温合金和钢中微量铈的测定。测定下限可达0.0005%。
  • 王怀公;王小虎;王秋林
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    常用于胶束增溶分光光度法测定锆的显色剂有棓因,苯芴酮,但这些方法因干扰较多,未见用于铝合金中痕量锆的测定。目前常用于铝合金中锆的测定方法有茜素S法,二甲酚橙光度法,但其灵敏度较差。本文报导在溴化十六烷基吡啶存在下(下称CPB),用溴连苯三酚红(下称BPR)作显色剂,光度法测定铝合金中痕量锆的方法。实验表明:在0.16N盐酸介质中,存在CPB,Zr-BPR络合物在640nm米处有最大吸收,摩尔吸光系数为3.76×10~4,较CPB不存在时灵敏度提高6.6倍,较茜素S法提高5倍,是二甲酚橙法的1.7倍。
  • 宣维康;王亨年
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    近年来一些文献报导了用氢化物原子吸收法测定水、钢铁、矿石中的砷,但镍基合金中砷的测定尚末见有报异。镍钴等元素严重抑制砷的信号。我们试用加入邻菲罗啉以消除这些元素的干扰。拟定了用半自动氢化物装置分析镍基合金和钢铁中痕量砷(0.01~0.0001%)的方法。
  • 罗永杰;邓玉惠;关秀娟
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    采用钠盐处理含钒铁水,不但大大降低铁水中硫、磷等有害杂质,同时所得钠化钒渣中富集了大量钒、硫,水溶性极好,可以直接水浸提钒。从而简化了现有的提钒工艺流程。这新的工艺对现有的提钒生产流程的技术改进具有一定的实际意义。
  • 叶瑞宜
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    在测定含有大量铅和氟硅酸的铅电解液中氨基酸时,本文用EDTA络合水解离子,溶液中的氢离子先用氢氧化钠中和,然后加入甲醛使之与氨基酸反应生成羧酸,继用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定液中,至少500毫克铅、氟硅酸、乙酸、六次甲基四胺,200毫克氢氟酸、硫酸、盐酸,10毫克铜、铋、锌,2毫克砷、锑、锡、铁,对测定均无干扰。与铵及胺有类似反应干扰测定,使结果偏高。
  • 胡有云
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    华东师大合成的偶氮氯膦mA(以下用mA表示),是测定稀土元素的新显色剂,它具有灵敏度高,发色酸度宽,对比度大,稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2~0.3N盐酸对吸光度影响不大(相应酸度的试剂空白为参比)。0~10微克钪/25毫升符合比尔定律。络合物至少稳定4小时。矿样经碱熔,在三乙醇胺、过氧化氢、碳酸钠、E
  • 刘绮洪;徐国洪
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5~6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0~50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟
  • 王金甫
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    5-Br-DEPAP分光光度法测定钒,由于在低酸度显色,选择性欠佳。而5-Br-DEPAP-H_2O_2—钒三元络合物能在较高酸度下形成,络合物吸收峰在595nm处;随着显色酸度提高,Fe(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)的干扰减少,而钒的三元络合物吸光度下降较缓,当酸度为0.72N硫酸时,仅0.2毫克的钛(以TiO_2计)有较小干扰,提高了方法的选择性,在一般测钒操作中,大部分采用碱熔矿,水浸取后取上层清液显色,则钛的干扰亦可消除;此时,方法的灵敏度较高(“_(595nm=4.6×10~4);1
  • 李锦驹
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    精铅产品中锑的测定,在GB472—64国家标准方法中没有解决铊的干扰问题。我们是在硫酸溶样时加进0.2~5毫升饱和硫酸钾溶液,达到了消除铊(110微克)的干扰,之后用亮绿甲苯萃取比色测定。经多年生产考验,本法具有简单、快速、准确的优点。
  • 戴习新
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    管式炉是燃烧法测定碳、硫用的设备,它在熔样时,由于热效应,实际上温度是一条沿着给定温度1250~1300℃上下波动的曲线,处于给定温度的下线时间占多数。使样品分解不完全,造成分析结果偏低,另一方面碳硅棒的热惯性较大,输入功率从0~100%分合控制,进行恒温容易烧断,给分析样品带来麻烦。针对这些问题,我们安装了简单的可控硅装置与XCT温调器相配合,控制管式炉的温度。
  • 陈哲海
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    钨、三氧化钨、钨酸钠以及纯钨及其化合物中微量硅的测定,文献采用国产717强碱性[SO_4]~(-2)型阴离子交换树脂吸附钨,1.5N氢氧化钠淋洗硅,然后用硅钼蓝法测定。因氢氧化钠试剂难以纯化,空白值大。本文以[Cl~-]型吸附钨,以水淋洗硅,又参照文献的测定方法,从而降低了空白值,提高了灵敏度,可测定0.00X%的硅。
  • 刘绍璞
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    长期以来,碱性染料的利用总是和萃取—分光光度法或萃取—荧光光度法联系在一起的。从过去发表的文献和有关碱性染料分析应用的评述都是如此。虽然偶尔也有在水相中进行光度测定的报导,但并未引起人们的足够重视。人们仍习惯于按“传统”的方法去研究碱性染料的应用,有时甚至误认为碱性染料只适用于萃取—光度法或荧光法测定。其原因是碱性染料与金属络阴离子反应,形成电荷中和的大分子。它们难溶于水,而易溶于有机溶剂,因而适于萃取—光度测定,而不利于在水相中进行测定。
  • 牛春吉
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    一、前言 离子交换色谱在许多领域都得到了广泛的应用。但它的最大缺点是分离速度慢,分离时间往往长达几十个小时。怎样提高其分离速度,多年来一直是色谱工作者研究的重要课题。六十年代中期出现了高压离子交换色谱,它是在经典离子交换色谱基础上发展起来的一个新的分离分析技术,从而使古老的离子交换色谱面目为之一新。由于高压离子交换色谱具有快速、高效、操作简便等特点,因而它的发展很迅速,目前已经广泛地应用于许多领域,在许多性质相似或成份复杂的样品的分离分析上发挥了令人瞩目的作用。
  • 吴世芬
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    用锌粉、氢氧化钠熔融的碘量法,方法简便、快速。但对砷、铜含量较高的试样结果不够理想。我们试验证明:试液中含有2毫克以上的铜,用铁粉还原时,金属铜接镀在部份铁粉表面,产生大量难溶的黑色沉淀,即“钝化”,终点难以辨认,结果容易偏低。故当有铜存在时,不宜用铁粉作还原剂,仅能用铝片还原,还原析出的铜,可以被酸完全复溶。为防止滴定时铜(Ⅰ)慢慢耗碘,使终点不稳和结果偏高,可在滴定前加入碘化钾消除之。以铁粉或铝片还原时,若存在3或5毫克以上的砷,会产生元素砷的黑色沉淀,终点难辨,亦使结果偏低。样品经灼烧还原熔融后,对
  • 马国中
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    本文将TMK(硫代米蚩酮)浓度降低,在小体积内进行萃取比色测定0.000000X%—0.0000X%的金和在5%王水介质中用乙醚萃取金,以TMK显色快速测定0.0000X%—0.00X%的金。此两种分析方法简单、快速、干扰少,并与不同方法结果对比均符合质量要求。前者能应用于地球化学探矿分析;后者能应用于地质普查中的野外分析。
  • 张明英
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    用EDTA测定各种元素的容量法已进行了大量研究工作,锡的测定常用NH_4F析出法,铅锡连续测定、铋锡铅连续测定以及铟锡锌连续测定已有报导,但用EDTA连续测定铟、锡、铅尚未见有报导。本文提出在铟、锡、铅试液中,用酒石酸掩蔽锡,控制pH2.5与5,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA分别滴定铟与铅;在另一份试液中,加入过量EDTA标准溶液,过量EDTA用铅标准溶液滴定测定铟、锡、铅合量,锡以差减法求得。本文准确,快速,适用于电子元件铟-锡-铅焊料中铟、锡、铅的测定。
  • 赵亢臣
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0~2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05%BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。
  • 杨淑芬
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    在表面活性剂存在下,钛和三羟基萤光酮类试剂能形成灵敏度很高的络合物。本文对4,5—二溴苯基萤光酮—钛(Ⅳ)十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合物体系做了系统的研究,结果表明:该三元络合物最大吸收在570nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,二氧化钛0~12微克/25毫升,符合比尔定律。有色溶液可稳定2小时。形成三元络合物的最佳条件是:酸度pH1~1.2N硫酸,动物胶用量1~2毫升(1%),CTMAB1~4毫升(0.5%),4,5—二溴苯基萤光酮4~6毫升(0.5%乙醇溶液),乙醇5~8毫
  • 印德俊
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    钢中微量钙的比色测定,迄今为止,已有过不少介绍,其中有些方法,还是可行的,但一般手续都较繁琐,难于掌握,且方法中不少是采用有机溶剂多次萃取,因而不受操作者欢迎,至于另外一些方法还很不成熟。为了解决这一实际困难,我们反复进行了一系列试验,终于摸索出了用邻苯砷酸偶氮变色酸钠盐比色测定钙镁合量,再以铬黑T比色法测定镁,钙含量以差减法求得。试验结果表明:此法具有简便、快速、较准确且易掌握等优点。方法的检测下限为4×10~(-4)%。
  • 朱章祺
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    在3.4N盐酸底液中,借金属铝块的还原作用,使钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ),直接用方波极谱法测定钛铟合金中的铟(0.03~0.5%)。从而避免了用有机试剂萃取分离。本方法有较好的重现性、稳定性,操作简单、快速等优点,试验结果表明:盐酸浓度对铟氯络合物的峰电位无显著影响,峰电流随盐酸浓度增大而增高,2.5~5N时恒定;硫酸浓度<3N时,铟(Ⅲ)离子峰电位在-0.6~-0.62伏范围内变化,而对峰电流无明显影响;钛(Ⅳ)离子存在时有严重干扰;10~30毫克钛(Ⅲ)离子存在时,使峰电位正移0.16伏,而对峰电流没有影
  • 李力行
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    本文在用0.1M(NH_4)_2HPO_4—0.05MH_2O_2—0.027MH_2SO_4底液中对痕量钒的测定进行了研究,发现在阳极导数部位有一明晰催比波峰,其起始电位为+0.1伏,峰电位为±0.00伏,经多次实验证明,在该体系中0.5~10微克五氧化二钒/50毫升产生的催化电流呈线性关系,在该条件下测定2微克五氧化二钒时,可允许800微克Cd(Ⅱ),500微克CaO,MgO,400微克Fe(Ⅲ),300微克Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、175微克As(Ⅲ)、Tl(Ⅲ)、
  • 郦楷元
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    全美化学会三十三届匹茨堡会议结合化学分析仪器展览及应用光谱学会于82年3月在新泽西州的大西洋城举行,为时5天。会议有报告849篇,分90个不同专业进行交流。将不同专业进行归并并统计,金属元素分析的有关文献数量大致如下:
  • 林炳熹
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    氟硅酸钾容量法测硅的重现性不好,主要是由于沉淀中残留酸的影响所致。目前常用的氯化钾—乙醇洗涤后再用氢氧化钠中和残酸的方法,中和点受洗涤程度、时间、温度影响较大,效果不良,也有用氟化钾直接洗至中性,但对铝含量较高的试样,由于沉淀及残液中吸留的铝量较高,结果将显著偏高。
  • 翁吉生
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    [1]美国地质调查所;[2]日本地质调查所;[3]法国科协;[4]美国标准局;[5]英国化学标准;[6]东德中央地质所;[7]法国岩石与地球化学中心;[8]英国玛丽皇后学院;[9]捷克原料标准;[10]南非国立冶金所;[11]加拿大保证参考物计划;[12]苏联伊尔库茨克地球化学研究所;[13]国际勘查地球化学学会分析委员会;[14]法国黑色金属研究院;[15]挪威奥斯陆大学;[16]苏联列宁格勒大学;[17]坦桑尼亚矿产资源部。
  • 杨文彬
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    锡、铅在受扩散控制的多数底液中,极谱波是重迭的,虽然近年来,一些作者对锡、铅波分离的底液进行过研究,并用于锡,铅的连续测定,但两元素的浓度比仍然较窄,条件要求严格,灵敏度不高;在提高灵敏度方面,有人提出了盐酸—氯化四苯砷体系,并应用于钢中少量锡的测定;高小霞等提出四价钒催化体系,并引入碘化钾体系用于生产实际中,近来又有人提出在草酸—亚甲蓝和氨—氯化铵体系的伏安法,使灵敏度得到进一步的提高,但这些方法有的受到铅的影响,有的受到催化剂的影响,有的流程过于繁琐,温度系数影响大等,存在一些缺点。
  • 郭竞南;靳元富;唐祖权
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    渗金属融盐中铬化合物的相分析,对控制渗铬工艺过程与机理的研究均有一定的实际意义。渗铬融盐中除含有大量金属铬外,同时还可能含有铬的氯化物和氧化物。但有关这些化合物的相互分离方法。似未见有文献报导。故本文对这些铬化合物的分析化学性质首先进行了比较和研究,同时讨论了数种溶剂对不同铬化合物的溶解作用。指出用FeCl_3的盐酸溶液可选择溶解CrCl_2,用含有少量二价铬的盐酸可选择溶解CrCl_3,而Cr°和Cr_2O_3在此二溶剂中则完全不被溶解。同时指出,用稀硫酸作金属铬的选择性溶剂,即可与Cr_2O_3有效地
  • 李镇
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    铬的分光光度法测定,应用较为广泛的是二苯基碳酰二肼光度法但该法灵敏度不高(c_(540)=3.46×10~4),近年来导用胶束增溶分光光度法测定铬,其灵敏度有了较大的提高。
  • 黎心懿;何慧;陈震华;张华山
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。
  • 李中植
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    近年来钨的分光光度法已有不少专论,一般以硫氰酸盐光度法居多,以邻苯二酚类试剂与碱性染料测钨亦可获得较高灵敏度。但就三元络合物测钨而论,多因钼等离子的干扰,影响选择性,须经繁杂的分离,因而使方法难于应用。
  • 吴太白;陈贤夫;陈秀珍
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    钢铁中微量锆的测定,有对溴苦杏仁酸富集,偶氮胂Ⅲ光度法等。我们根据资料,试验了在硫—硝混合酸介质中,苯芴酮—溴化十六烷基吡啶(简称CPB)测定钢铁中微量锆的条件。除了试样中含有钼、铌、钛、锡、锗干扰需用噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)萃取后显色外,可直接测定钢铁中的微量锆。摩尔吸光系数为1.1×10~4,铅量在1~20微克/50毫升范围内,符合比尔定律。含钨钢不适用此法。
  • 王积祥
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    由于硫氰酸铁络合物不稳定,微量铁的测定大多应用磺基水杨酸法或邻菲罗啉法。为改进硫氰酸盐法,除采用加氧化剂、萃取法外,文献研究了硫氰酸盐—Zeph测定铁的条件,文献研究了硫氰酸盐—TritonX-100测定铁的条例,用以测定水中铁,有人对该法作了进一步的研究,扩大应用于非铁基合金及非铁材料中铁的测定。
  • 马自诚;朱晓明;田一国;叶健;韩秀卿
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    痕量银在一定条件下能催化Cr~(6+)→Cr~(3+)的反应,用示波极谱测定溶液中存在Cr~(6+)离子浓度的变化,虽已有报导,但灵敏度不高。
  • 刁桂年;陈丕通;李锦勋;孙乃茹;张秀羽
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    国内用X射线荧光光谱测定稀土分量已积累了相当多的经验。但是对微克量稀土分量的测定仍研究得不够,报导也不多。本文研究了一个灵敏的、精密的X光谱测定法,满意地测定了微克量稀土分量。
  • 丁中甲;赵莉美
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    化学蒸馏法与脉冲加热—热导法(以下简称化学法和热导法)测定钢中的氮是目前常用的两种分析方法。这两种方法对同一钢样中氮的测定理应得到准确一致的结果。但在实际工作中,我们发现两种方法测定的结果并不完全一致。表1列出对18种标准钢样的分析结果。
  • 徐纪宏;张佩瑜
    冶金分析. 1983, 3(4): 1-1.
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    以氢化物发生法-原子吸收光谱分析测定金属、岩石、矿物及其它各种试料中砷、锑、铋、硒、碲、锡、铅等元素是一种比较灵敏的分析方法。现今,用于发生氢化物气体的商品仪器或实验室装置种类虽多,但性能各异。