2006年, 第26卷, 第3期　刊出日期：2006-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  不同拉速工艺下连铸板坯横截面中心偏析和夹杂物的原位统计分布分析

  陈吉文, 李美玲, 吴超, 张秀鑫, 王海舟, 杨春政, 梁红兵, 张洪波, 郝华强,

  冶金分析. 2006, 26(3): 1-6.

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  采用原位统计分布分析技术对不同拉速工艺条件下连铸板坯中心横截面的偏析特性和夹杂物分布进行了研究。通过对3.0 m/min和4.2 m/min拉速条件下C,Si,Mn,P,S及Al系夹杂物含量在连铸板坯中心横截面的分布规律对比,发现在低拉速工艺条件下,样品中C,Mn,P等元素在连铸板坯横截面的统计均匀性好于高拉速工艺条件下样品,Si,S等元素则呈现相反的规律,S,P,C等元素易形成“点状”偏析,呈不连续分散分布的特点,Al系夹杂物分布均匀,粒度小;高拉速工艺条件下,样品中S,P,C等元素易形成“带状”偏析,
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  萃取分离基体-电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锆中痕量稀土杂质

  陈世忠,

  冶金分析. 2006, 26(3): 7-10.

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  建立了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)萃取分离基体-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化锆中痕量稀土杂质的方法。结果表明,在2 mol/LHNO3介质中,基体锆的萃取率为99.7%,而待测稀土元素则完全留在水相中。考察了影响萃取和测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的测定下限为1.8~5.7 ng/g,回收率在89.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于14%。
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  直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

  韩永平, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(3): 11-14.

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  通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。
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  流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

  杜晓光, 羊送求,

  冶金分析. 2006, 26(3): 15-17.

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  采用小型一级气液分离器的两级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中痕量汞。考察了反应管长度、石英炉原子化器高度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响。研究发现反应管长度对汞荧光信号的峰型及测定的重复性影响较大。在优化的工作条件下测定,方法的检出限为0.7 ng/L,相对标准偏差(n=11)为2.7%。方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果与认定值相符。
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  5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

  许琳, 樊月琴, 孟双明, 郭永, 刘永文, 刘红艳,

  冶金分析. 2006, 26(3): 18-20.

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  合成了5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应。结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成1∶2的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中,镍在0~15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%~4.3%之间。
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  原子荧光光谱法测定微量镉的增感效应

  李金莲, 邱海鸥, 席永清, 杨明, 汤志勇,

  冶金分析. 2006, 26(3): 21-24.

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  研究了4种过渡金属阳离子、30多种有机化合物和7种表面活性剂对原子荧光光谱法测定镉的荧光强度的影响。结果发现,Co(,Ni(以及一些含氮氧键、含氮键和含氮硫键的有机化合物对镉荧光强度有较好的增感效应;部分含氧键的有机化合物有较小增感作用;表面活性剂对镉的荧光信号有较强的抑制作用。对金属离子及有机试剂的增感机理进行了探讨。
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  铱催化高碘酸钾氧化吖啶红动力学光度法测定痕量铱

  郭洁, 杨志毅, 赵霞, 黄毕生, 曹秋娥,

  冶金分析. 2006, 26(3): 25-27.

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  在硫酸介质中,基于铱(对高碘酸钾氧化二甲基二氨基吨基氯(吖啶红,AR)褪色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数。在优化的条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.16~32.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.2×10-4μg/mL。方法已用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定。
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  硒-碘化钾-结晶紫光度法测定水中不同形态硒

  哈婧, 康维钧, 孙汉文,

  冶金分析. 2006, 26(3): 28-30.

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  建立了硒(Ⅳ或Ⅵ)-碘化钾-结晶紫-TritonX-100分光光度法测定水中Se(和Se(的方法。在酸性条件下,硒(-碘化钾-结晶紫在λmax=550 nm处有吸收峰;硒(-KI-结晶紫在λmax=620 nm处有吸收峰,可分别用于硒(和硒(的测定;引入转换曲线实现了硒的形态分析。结果表明,硒(和硒(的平均回收率分别为99.8%和101%。将所建立的方法用于管网水和土壤浸提液中无机硒的形态分析,结果与氢化物发生原子吸收光谱法测定结果无显著差异。
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  非规则形状钢样中氧含量的分析

  张毅, 邬君飞, 顾春峰,

  冶金分析. 2006, 26(3): 31-33.

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  根据钢样中内部氧化物和表面氧化物最低氧化还原反应温度的差异,设定了合适的程序升温方式,分别测定样品中的表面氧和内部氧。进行了阶梯升温方式定量分析的准确度和精密度试验,并对影响分析结果的因素进行了探讨。结果表明:通过阶梯升温方式可以达到准确测定非规则形状钢样中氧含量的目的。
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  铂族元素分析新进展

  邱士东, 徐九华, 谢玉玲,

  冶金分析. 2006, 26(3): 34-39.

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  阐述并归纳了近年来痕量及超痕量铂族元素的分离、富集及测试技术方面的进展,并对铂族元素测试技术未来的研究发展方向提出建议和展望。
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  Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

  聂西度, 谢华林,

  冶金分析. 2006, 26(3): 40-43.

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  采用盐酸和硝酸溶样,Y(OH)3共沉淀分离锌,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锌精矿中Cu,Fe,Cd,Ag,Ni,Pb,Sn,As,Sb,Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.004~0.24μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差小于4.58%。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。
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  砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

  陈国和, 张新申, 龚正君, 肖新峰,

  冶金分析. 2006, 26(3): 44-46.

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  在0.5 mol/L硝酸介质中,砷(能与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下,砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物,该络合物在605 nm处有最大吸收,据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷(的方法。砷(在1.0~100μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.1μg/L,平行测定40μg/L砷(14次,相对标准偏差为3.06%。方法用于实际水样分析,回收率在92.6%~105.1%之间,测定结果与原子吸收光谱法基本一致。
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  三甲氧苯基荧光酮分光光度法同时测定钢铁中钛和锡

  朱建芳, 余协瑜,

  冶金分析. 2006, 26(3): 47-49.

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  在pH 2.5的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,表面活性剂吐温-80存在下,Ti(和Sn(均与三甲氧苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,据此建立了分光光度法同时测定钢铁中钛和锡。Ti(,Sn(络合物的最大吸收波长分别为600 nm,529 nm,体系的表观摩尔吸光系数分别为8.9×104,6.4×104L.mol-1.cm-1,络合物的组成比均为1∶2。方法的线性范围对Ti(为0~600μg/L,对Sn(为0~700μg/L。方法已用于钢铁中钛和锡的测定,结果与认定值相符,RSD<2.6%。
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  银(Ⅰ)-碘化物-十六烷基三甲基溴化铵体系共振光散射光谱法测定废水中微量银

  衷明华,

  冶金分析. 2006, 26(3): 50-52.

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  采用简易荧光计研究在弱酸性介质中,银(-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱,考查了体系的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,建立共振光散射光谱法测定银(的新方法。方法在室温下瞬间完成,体系的共振光散射在440 nm处最强,且90 min内基本不变。线性范围为0~0.6μg/mL,检出限0.005μg/mL。方法应用于废水中银的测定,加标回收率为96.0%和103.0%,相对标准偏差为4.5%和1.5%。
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  1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

  冯泳兰, 陈志敏, 曾荣英, 邝代治,

  冶金分析. 2006, 26(3): 53-55.

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  在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2+)的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2+与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2+质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。
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  火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

  蓝美秀,

  冶金分析. 2006, 26(3): 56-58.

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  探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。
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  3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量镍

  王君玲, 孟双明, 冯锋, 郭永, 刘永文, 樊月琴,

  冶金分析. 2006, 26(3): 59-61.

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  合成了新三氮烯类显色剂3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DBDAA)。在TritonX-100存在下的碱性介质中,该试剂与Ni(形成一种稳定的红色络合物,最大吸收波长为530 nm;表观摩尔吸光系数为2.1×105L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中,镍质量在0~12μg内符合比尔定律。方法用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差小于5%,与原子吸收光谱法比较,结果相符。
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  地衣红褪色光度法测定痕量铜

  宋学省,

  冶金分析. 2006, 26(3): 62-64.

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  在NH3.H2O-NH4Cl介质中,铜能灵敏地催化过氧化氢氧化地衣红褪色,利用这一原理,将非催化反应体系与催化反应体系在沸水中加热11.5 min,在波长582 nm处测定吸光度。非催化反应体系与催化反应体系吸光度比值的对数与痕量铜的质量浓度成正比,标准曲线方程为:lgA0/A=0.059 3+0.007 23ρCu2+(ng/10 mL),r=0.998 3,线性范围为0.5~80ng/mL,检出限1.24×10-10g/mL。该法可用于深井水、电镀废水及植物油中铜的测定。
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  火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯

  刘立行, 江松林,

  冶金分析. 2006, 26(3): 65-66.

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  以Na2CO3-MgO-KOH为灰化固定剂,灰化法处理氯化石蜡样品,加入过量Ag+沉淀Cl-,通过火焰原子吸收光谱法测定银以间接测定氯。对测定条件、灰化固定剂的选择及线性范围进行了考察。在25 mL溶液中,Cl-的线性范围为0~3.5μmoL,方法用于氯化石蜡中氯的测定,结果与比浊法吻合,相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为96.7%~101.2%。
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  铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铁

  孙威, 吕明,

  冶金分析. 2006, 26(3): 67-68.

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  提出了Fe(-硫氰酸钾-甲基紫三元络合物光度法测定痕量Fe(的新方法。在pH 2的硫酸介质中及聚乙烯醇存在下,Fe(与硫氰酸钾和甲基紫生成组成为1∶4∶1的三元络合物,络合物的最大吸收波长在500 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.65×105L.mol-1.cm-1。在50 mL溶液中,铁量在0.027~6μg范围内符合比尔定律,测定2μg Fe(6次,RSD为2.48%,方法已用于水中痕量铁的测定。
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  偶氮氟膦-PI与锆(Ⅳ)的显色反应研究及应用

  俞善辉, 宋雪梅,

  冶金分析. 2006, 26(3): 69-71.

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  研究了不对称变色酸偶氮氟膦-PI(5-FPA-PI)与锆(的显色反应及应用。在0.2~1.6 mol/L盐酸介质中,辅助络合剂过氧化氢和乙二醇存在下,锆(与5-FPA-PI形成组成比为1∶4的稳定蓝色络合物,体系最大吸收波长位于670 nm,表观摩尔吸光系数ε为5.9×104L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中,锆(量在0~8μg范围内遵守比尔定律,加入掩蔽剂抗坏血酸,体系的选择性理想。方法已用于天然石灰石、地下岩石、不锈钢及铝合金中锆(的测定,加标回收率为96.8%~100.7%。
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  原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜、镍的研究

  黎先超, 胡景, 孙小梅,

  冶金分析. 2006, 26(3): 72-74.

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  在表面活性剂吐温80存在下,pH 9.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,原卟啉与Cu(形成1∶1的深红色络合物,该络合物能被吐温80-硫酸铵液固体系固相析出,从而使Cu(和Ni(分离,在569 nm处分光光度法测定Cu(,原子吸收光谱法测定Ni(。研究了原卟啉铜络合物的光谱特性、组成、稳定常数、形成和萃取分离条件,并对络合及萃取机理进行了探讨。方法对于铜的线性范围为0~15μg/mL(r=0.999 5),检出限为0.006 9μg/mL,已用于土壤样品中铜的测定。
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  3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

  张丰如, 赖俐超,

  冶金分析. 2006, 26(3): 75-76.

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  研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(显色反应条件。结果表明,在pH 7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(形成组成比为1∶1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2×104L.mol-1.cm-1,铜量在0~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,大量的其他金属离子共存时,不需预分离和加掩蔽剂,可直接测定矿样中微量铜。
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  甲苯浮选2-巯基-β-萘并噻唑分光光度法测定钯

  闫永胜, 徐婉珍, 贾立群, 王斌贝, 陈婷玉,

  冶金分析. 2006, 26(3): 77-78.

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  提出了N2-甲苯浮选,Pd(-2巯-基-β-萘并噻唑(MNT)光度法测定钯的新方法。在硫酸介质中,Pd(与MNT形成组成比为1∶2的红色络合物,该络合物可被N2-甲苯定量浮选,其最大吸收波长位于440 nm处。钯(质量浓度在0.1~100μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε440=1.4×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.69×10-4mg/L。方法已用于钛合金和天然水中钯的测定。
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  溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅

  王爱香,

  冶金分析. 2006, 26(3): 79-81.

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  在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化甲基橙褪色,研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铅的新方法。该反应的表观活化能为185.50 kJ/mol,表观速率常数为2.88×10-3/s。方法的线性范围为0.000 2~0.020μg/mL,检出限为6.19×10-8g/L。方法可用于汽油和豆类样品中铅的测定。
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  磷钼蓝分光光度法测定环境水样中无机磷

  李山, 刘丹,

  冶金分析. 2006, 26(3): 82-83.

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  一种新的硫酸亚铁铵-果糖混合还原剂用于钼蓝光度法测定磷。在0.6 mol/LH2SO4介质中,硫酸亚铁铵-果糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为824 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L.mol-1.cm-1,PO34-质量浓度在0~2.4 mg/L范围内符合比尔定律。除砷和硅外,水样中共存元素对测定没有干扰;加入1 mL 50 g/L酒石酸钾钠溶液可分别消除0.01 mg As(,Si(干扰。方法用于环境水样中无机磷的测定,结果满意。
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  分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(6):火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

  张增坤, 曹宏燕, 柯瑞华,

  冶金分析. 2006, 26(3): 84-86.

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  讨论和比较了火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了钼量的测量不确定度。
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  一次展示中国冶金分析研究成果的国际学术会议——中国金属学会代表团参加CETAS2006国际钢铁与金属工业分析化学进展学术会议取得圆满成功

  沈学静, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(3): 87-89.

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  介绍了中国代表团成功参加CETAS2006国际钢铁与金属工业分析化学进展学术会议的情况。中国冶金分析领域的研究成果得到了与会国外专家的普遍关注和浓厚兴趣。同时,通过交流建立了CETAS和中国金属学会分析测试分会间沟通的桥梁。
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  玻璃量器容量的校准方法尝试与讨论

  卜玲丽,

  冶金分析. 2006, 26(3): 90-91.

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  粒度效应对X-射线荧光光谱分析烧结矿的影响

  李新家,

  冶金分析. 2006, 26(3): 92-93.

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  氯化银比浊法测定镍基高温合金热腐蚀产物中微量氯

  刘学贵, 李云, 刘长风,

  冶金分析. 2006, 26(3): 94-95.

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  X-射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁

  丁仕兵, 曲晓霞, 岳春雷,

  冶金分析. 2006, 26(3): 96-97.

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  钼蓝光度法测定稀土铬铁中硅的改进

  刘卫国, 张萍, 吕岩海, 杨建武, 王建华,

  冶金分析. 2006, 26(3): 98-99.

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中低含量钒和铌

  杨忠梅, 闫宏江, 杨忠辉,

  冶金分析. 2006, 26(3): 100-101.

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  高温燃烧红外吸收法测定锰矿石中硫

  王虹, 马德起, 苏明跃, 潘宏伟,

  冶金分析. 2006, 26(3): 102-102.

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