冶金分析

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方瑞斌, 徐其亨

冶金分析. 1988, 8(3): 1-3.

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5-苯偶氮基-8-氨基喹啉(PAAQ)曾用作Pd(Ⅱ)和CN~-的萃取光度试剂,但未见用于荧光分析。与具有硬碱和交界碱两种功能的8-羟基喹啉衍生物类似物相比,PAAQ只具交界碱一种功能,其选择性应当较好。合成该试剂后,实践证明它是Au(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ),V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)较好的荧光试剂,选择性比8-羟基喹啉类似物好得多。实验部分一、PAAQ的合成和鉴定参照并改进文献合成了8-氨基喹啉(AQ),产率54％,从AQ出发,参照文献合成PAAQ,产率56％。

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1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

曹诗倜, 陈建民

冶金分析. 1988, 8(3): 3-8.

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动力学分光光度法灵敏度高,选择性好,可用于极小量物质的测定。近年来人们将此方法用于测定痕量Mn(Ⅱ)、Pd、Se(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)等。关于测定方法的理论,文献有论述,但对较复杂的反应似未考查。本文对催化动力学分光光度法的理论进行了讨论,给出了几个重要的关系式。在此基础上,研究了钒(Ⅴ)与1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠(核固红)的反应,实验表明,在25.0ml溶液中,内含3.5ml 3

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分光光度法测定钴和镉中的痕量钙

张长寿, 孙英

冶金分析. 1988, 8(3): 8-10.

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在NaOH或NH_3·H_2O介质中,用Fe(OH)_3共沉淀富集分离钙,然后用对乙酰基偶氮羧分光光度法测定的新方法,已成功地应用于Al、Cu、Zn、Ni等试样中痕量钙的测定。最近,笔者根据乙二胺对许多金属离子具有较强的络合能力,及其结合质子的能力又比NH_3大得多的特性,我们研究并建立了用对乙酰基偶氮羧分光光度法测定钴和镉中痕量钙的新方法,对几种Co,Cd样品进行了分析,并用原子吸收光度法进行对照测定,两种方法的结果相符。现将我们的研究工作介绍如下。

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三氧化钨中痕量镍的测定—试镉灵—邻菲啰啉—氯仿萃取分光光度法

晋勇

冶金分析. 1988, 8(3): 11-13.

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三氧化钨中痕量镍的测定,推荐的方法为丁二肟萃取分离—极谱法,此法需接触剧毒物汞,且分析手续繁杂冗长。故进一步寻找选择性好、且灵敏度高的快速、简便的分析方法有一定的实际意义。应用混合型配位络合物萃取—分光光度法测定镍已有报导,但所用显色剂均属酸性染料类。用试镉灵(Cadion)—邻菲啰啉(Phen)选择性萃取测定镍,国内未见报导。本文报告在0.2～1.5M NaOH介质中,Ni(Ⅱ)与Cadion和Phen形成红色三元络合物,并能被氯仿定量萃取。此络合物最大吸收波长位于502nm处,摩尔吸光系数为7.24

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双波长分光光度法同时测定高铬钢中的铬和锰

颜贻本

冶金分析. 1988, 8(3): 13-15.

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为同时测定高铬钢中的铬和锰,分别把铬氧化为Cr_2O_7~-,把锰氧化为MnO_4~-然后进行分光光度测定。以往测定需经复杂的计算,本法采用高氯酸溶样并氧化铬,高碘酸盐氧化锰,以双波长法同时测定铬和锰,方法快速准确。可以满足生产试验要求。测定范围Cr2～25％,Mn0.1～2％。实验部分

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镍—漂蓝6B—4,4'-联吡啶—溴化十六烷基三甲基铵的多元络合体系的分光光度法研究

程道炷

冶金分析. 1988, 8(3): 15-18.

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四条好雄曾研究过Ni—CAS—PY—HDTAB体系的多元络合物显色反应,虽然灵敏度高,但该络合物稳定性差,实用性不够。文献报导了Ni与CAS在表面活性剂及吡啶类存在下,可形成高灵敏的四元络合物,虽然稳定性有所提高,但选择性较差。笔者发现镍在吡啶类化合物的存在下。能与漂蓝6B和溴化十六烷基三甲基铵形成极其稳定的四元络合物,本体系迄今未见文献报导。本文系统地研究了该体系多元络合物的最佳形成条件,并找到吡啶的代用品,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数(1.1×10~5)。此外还试验了常见离子的干扰情况,大部分

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目视比色法测定岩石中的痕量金

丁耀炜, 王青海

冶金分析. 1988, 8(3): 18-20.

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随着黄金地质找矿工作的需要,对金的测试方法提出既有灵敏度高,又有操作简便的要求,因此,本文在文献的基础上,采用泡沫塑料吸附分离、硫脲洗脱,溶液经破坏处理后,以TMK目视比色法测定。本法检出下限可达1ppb,且无需复杂仪器没备,可在野外工作使用。实验部分一、主要试剂泡沫塑料:切成每块0.2g,用前放入水中煮沸10分钟以上,备用。

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活性碳动态吸附—光谱法测定铁矿石中的铂和钯

熊健

冶金分析. 1988, 8(3): 20-24.

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用火试金—光谱法测定矿石中低至0.001g/t的铂和钯曾有报道,其缺点是需要试金炉,操作繁杂,取样量大(20～60g),有严重的空气污染。有人改用活性碳静态吸附—光谱法来测定。这个方法的缺点是吸附时间长,测定下限只能达到0.02g/t。铁矿石中铂和钯的含量一般为3×10~(-7)～9×10~(-6)％,显然,早期的化学光谱法,萃取光谱法,也都难于满足测定灵敏度的要求。最近有作者用DDO光电比色法测定铁矿石中的铂和钯,发现在二氯化锡存在的盐酸介质中,活性碳能在很短的时间内把铂和钯吸附近于完全,不过文献测定灵

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氢化物原子吸收法测定钢中的痕量砷和铋

康继乐, 丁茶珍

冶金分析. 1988, 8(3): 24-28.

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钢中存在某些微量或痕量的元素对钢的性能是有影响的,砷、铋存在量为0.0002％就能影响钢的质量。随着进出口钢材量的增加,对痕量元素的检验均有要求,常规的费时湿法分析已不能胜任,采用增量加入法也因难保准确性及手续繁琐而不适用,所以相应地制定出灵敏、准确、快速的痕量元素(0.000x～0.00x％)的分析方法是极其迫切需要的。氢化物原子吸收法测定砷、铋等元素具有较好的相对灵敏度及满意的测定精度,本文介绍并利用酸性介质中以硼氢化钾为还原剂,生成不太稳定的共价氢化物(铋化氢、砷化氢),以氩气载流进入加热石英管中

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火焰原子吸收光度法测定钛合金中的钇

施咏琴

冶金分析. 1988, 8(3): 28-30.

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钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,所得结果是以钇为代表的稀土总量。ICP原子发射光谱法,虽可测得单一稀土钇量,但需采用昂贵的ICP发射光谱仪。本文提出以钙作载体,氟化物沉淀分离富集钇。在高氯酸介质中,采用410.2mm波长,于笑气—乙炔火焰中进行原子吸收喷测。对单一稀土钇量的测定条件、电离干扰的消除、无机酸、共存元素及其它稀土元素的影响进行了研究,拟定了钛及钛合金中杂质钇量的测定方法。用本法测定0.0025％以上的钇量可获得良好的结果。

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钢铁中微量锡的催化极谱测定

肖文达, 关长胜, 张锦平, 邱瑞芳

冶金分析. 1988, 8(3): 31-33.

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催化极谱法测锡具有很高的灵敏度,一般可测至0.0001％。主要有锡—卤素—钒体系、锡—硫酸—氯化钠—氯化四苯胂体系等,其中以锡—卤素—钒体系的灵敏度最高。我们对锡—卤素—钒体系进行了筛选,并确定利用高氯酸和碘化钾的反应制备氢碘酸作底液来测定钢铁中微量锡的分析流程。本法可不经任何分离和富集手续,直接测定0.0001～0.1％的锡,测定0.0x％时,相对偏差小于10％,分析结果与标准值很吻合。一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极系统,在导数电路上并联1个10000PF的电容器。盐酸为特纯试剂,硝

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钢中硼的分析概况

罗永安

冶金分析. 1988, 8(3): 34-38.

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钢中添加微量硼就能使钢的机械和工艺性能得到显著的改善。与此相应地要求分析工作者能快速、准确地进行测定。从七十年代开始,钢中微量硼的光度分析、仪器分析法报道不断增多,新的、行之有效的分离方法不断涌现。本文拟对纲中硼的光度分析,仪器分析方法以及测定中常用的分离方法和掩蔽剂作一简介。一、钢中硼的存在形态和样品分析法硼在钢中以固溶硼、氮化硼、氧化硼及铁碳硼化物等多种形式存在。因为它们在酸中往往溶解不完全,因而有”酸溶硼”与“酸不溶硼”之分。实际上,这种区分是相

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含金矿样、岩样和土壤样的分解

蔡树型

冶金分析. 1988, 8(3): 39-43.

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金在地壳中的丰度很低,平均值为4ppb;具有工业开采价值的金矿,通常也只含有xppm的金,而且金在样品中的分布很不均匀。为了提高测定方法的灵敏度以及所取的样品具有足够的代表性,要求称取大量样品(10g以上),经预富集后再用各种方法测定。在预富集之前,样品必需进行分解。样品分解得好坏,直接影响测定的成败。目前通常应用的溶解方法仅局限于几种,当然这些方法是经历了生产考验而留存下来的,但是分解样品所需的时间较长,尚有不足之处。因此样品的分解已成为金的测定方法研究中的一个薄弱环节。本文旨在对现有的一些方法作一评价

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分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

霍克若

冶金分析. 1988, 8(3): 44-45.

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钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。

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分光光度法测定普通钢、低合金钢中的微量钛

印德俊

冶金分析. 1988, 8(3): 45-46.

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直接用二安替吡啉甲烷在1.2～3.6M盐酸介质中测定钢中钛已是较成熟及常用的方法。但一般资料介绍该法的测定范围是0.01～2.50％,近年来,随着冶金工业的迅猛发展,国际标准的广泛采用,要求分析下限逐渐降低。如滚珠钢的SKF标准就规定GCr15钛含量小于0.005％。因此,有必要将二安替吡啉甲烷测钛方法加以适当改进。为此目的,笔者根据检测下限尽量延伸原则,就试样用量、分析用水、掩蔽剂、显色时间等进行了试验及改进,从而提高了方法的灵敏度,使测定下限可达0.OO1％。试验结果还表明,改进后的方法具有简便、快速

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孔雀绿—磷钼杂多酸直接光度法测定铜合金中的磷

傅家琨

冶金分析. 1988, 8(3): 46-47.

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本文根据资料研究了孔雀绿—磷钼杂多酸显色体系中测量铜合金中磷的条件。表明,在0.4～0.7M的硝酸—盐酸介质中,有色离子缔合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(60)=1.05×10~5,桑德尔灵敏度0.0003μg/cm~2,磷含量0～10μg/50ml服从比尔定律,以含磷0.040％的标准试样进行7次平行分析,测得标准偏差为0.00125,相对标准偏差为3.1％。

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混合显色剂双波长光度法同时测定铜和铍

李金和, 白树春

冶金分析. 1988, 8(3): 47-48.

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在同一体系中应用两种显色剂进行多组分同时分析,曾见吴斌才等联用偶氮氯膦—mA与—mN同时测定轻稀土和稀土总量,孙丕均用铬天青S和亚硝基R盐以双波长光度法同时测定铝和铁。本文在此基础上,用铬天青S作为铍的显色剂,用EDTA作为铜的显色剂,拟定了混合显色剂双波长光度法同时测定mg级铜和μg级铍的新方法,其特点是简单快速、选择性好。

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催化动力光度法测定痕量铜

王献科

冶金分析. 1988, 8(3): 48-50.

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文献在铵盐活化剂存在下,用H_2O_2、对苯二酚催化氧化反应测定电站用水中微量铜。笔者发现此法不稳,误差较大。为此在前人工作基础上进行了研究,提出以铵盐为活化剂,H_2O_2作氧化剂、对苯二酚与间苯二酚混合液为还原剂,对Cu(Ⅱ)—

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邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

王迪民

冶金分析. 1988, 8(3): 50-51.

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邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。一、试剂及仪器铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用

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快速示波极谱测定氧化铜粉中的锌

蒋远惠

冶金分析. 1988, 8(3): 51-52.

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据文献论述,抗坏血酸有显著的还原性,可将许多金属离子还原为低价状态,当pH值在1～2.5时能将Fe~(3+)、Hg~(2+)、Ca~(2+)还原为Fe~(2+)、Hg~+、Cu~+,pH值为3.5～4时,可将多种金属离子还原为低价状态,如Mn~(7+)还原成Mn~(2+),还可将Ag~+、Au~(3+)、Hg~(2+)还原为元素态,当pH值为4～5时,可还原As等元素,在此酸度下用他去除溶液中氧的效果也很好。为应用抗坏血酸的上述性能,以掩蔽对测定氧化铜粉中锌的干扰而作了一系列试验,结果表明,本法去除干扰

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非离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究和应用

杨炯

冶金分析. 1988, 8(3): 52-54.

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近几年发展起来的三羟基荧光酮类试剂在阳离子表面活性剂存在下与钛的显色反应,具有很高的灵敏度和较好的选择性,在非离子表面活性剂存在下与钛的显色反应仅见二例。本文在资料的基础上对非离子表面活性剂存在下邻氯苯基荧光酮与钛的显色反应进行了研究,发现此显色体系也具有高的灵敏度和较好的选择性,应用于钢铁和铝合金中微量钛的测定,结果令人

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高碳高铬轧辊钢中铬和钒的快速测定

张焕贵

冶金分析. 1988, 8(3): 54-54.

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高碳高铬轧辊钢是一种新型轧辊材料,由于碳(2.84％)和铬(20％)含量高,钢在冶炼或热处理过程中,不可避免地形成大量以铬为基的难溶碳化物(如M_(23)C_6、M_7C_3、M_3C_2等),给炉前分析带来很大困难。本文在经过反复试验的基础上,试验出以下较为满意的解决办法,并满足了生产单位的要求。 1.少称试样;2.溶样时将常规用的王水改为盐酸和硝酸(1+1);3.当试样溶解约50％时,加浓硫磷酸并于高温电炉上边溶解边冒烟,同时反复滴加硝酸以溶解碳化物。

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稀土硅铁镁合金中硅的测定

由岐山, 凌树荣

冶金分析. 1988, 8(3): 55-56.

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在机械工厂自制的稀土硅铁镁合金中,当试样以硝酸、氢氟酸溶解后存有黑色不溶物,据分析系合金在溶炼时加入铸铁屑带入的。经光谱分析,黑色不溶物中残留较多量的是硅。为了回收硅,用碱熔融后再用光度法测定黑色不溶物中的硅,与氟硅酸钾容量法中硅的结果合并,提高了方法的准确度。一、黑色不溶物的存在为了测定不溶物中硅的准确含量,用熔融二次蒸干重量法测定6~#稀土硅铁镁合金试样(无锡柴油机厂制作)中硅的含量,其结果(％)如下:

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钕铁硼永磁合金的化学分析

胡绪英, 张帆

冶金分析. 1988, 8(3): 56-56.

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本文提出一种适用于工厂实验室条件的钕铁硼永磁合金的化学分析方法。方法简单实用,准确度和重复性均好。钕铁硼四方相的化学式为Nd_(15)Fe_(77)B_8。按此组成,含量应分别为:Nd％=33.02,Fe％=65.66、B％=1.32。因无法取得钕铁硼的标准试样,我们按这一含量比分别用分析纯的NdCl_3、FeCl_3和H_3BO_3试剂配制成1ml含25.01mgNd,1ml含49.73mgFe,1ml含1.00mgB的标准溶液,这三种溶液等体积混合即可得到相当于钕铁硼四方相的标准模拟试样。我们的测定

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RH-1E定氢仪的调试与研究

郭蕴珊, 刘嬿, 周胜华

冶金分析. 1988, 8(3): 57-58.

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我厂于1985年引进了一台美国LECO公司的RH-1E定氢仪,在经过安装调试后,按原测定方法进行了试验,结果不够理想,随后又作了一些试验研究,取得了一些经验,现简要介绍如下: 一、坩埚氢空白值的测定和扣除方法 1.原法空白值的扣除方法是先测7次以上坩埚空白值,稳定后,设定自动空白值扣除,出厂报告单上的除气电流是800A,实测LECO坩埚20次,能达到800A的只有3次,占15％,其余皆在750A以下,而且除气电流不能每次随意调整,空白值难以稳定,大约在0.15～0.78ppm之间波动。分析电流600或65

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生铁中钒的高速分析

黎佶箴, 经天行

冶金分析. 1988, 8(3): 59-59.

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将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。一、操作方法称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02

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不加硝酸银测定钢铁中的铬

李春普, 冯爱华

冶金分析. 1988, 8(3): 60-60.

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利用过硫酸铵氧化容量法测定钢铁中的铬时,在分析过程中,催化剂硝酸银的用量从几毫克至几十毫克不等,我们经过试验,在1～2.5N酸度下,可不加硝酸银测定钢铁中的铬,通过20余个不同钢铁标样验证,分析结果均可符合国家标准的误差要求。一、试剂硫硝混合酸:930ml水、60ml硫酸,10ml硝酸;

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1988年, 第8卷, 第3期　刊出日期：1988-06-30

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