2005年, 第25卷, 第5期　刊出日期：2005-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  2,4-二氯苯基荧光酮光度法测定热镀锌合金中微量锡

  谈技;高雪艳;宗俊

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  在酸性介质中,2,4-二氯苯基荧光酮与Sn(在草酸存在下瞬间即形成稳定的橘红色络合物。λmax=520 nm,ε=1.10×105,25 mL溶液中锡含量在0~10μg范围内符合比尔定律,据此建立了2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量Sn(的新方法。此方法选择性高,大量Zn2+和其它共存离子不干扰锡的测定,在实际应用中取得满意效果。
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  微波消化技术在铁矿石分析中的应用研究

  吴政宙;张军华

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  通过微波高压密封法对沉积物样品的消解,采用正交试验设计法系统地研究了微波消解中如试剂种类、压力控制和消解程序等影响因素,确定了最佳消解条件。用微波高压密封法对不同矿源和形态的铁矿石样品进行消解,方法快速、简单,测定结果准确度高,相对标准偏差小于0.15%。本法亦可用于其他矿石样品和环境样品的消解。
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  白钨矿中微量铍的极谱测定

  李蓉

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  对白钨矿中微量铍的极谱测定进行了探讨。选择在碱性介质中分离铁等氢氧化物沉淀,避免了酸性溶液中析出大量硅酸及钨酸沉淀吸附微量铍。在0.5 mol/L NH4Cl-0.8 mol/LNH4OH-40 g/L EDTA-0.02 g/L铍试剂Ⅲ底液中,铍与铍试剂Ⅲ的络合物在-0.78 V(vs.SCE)有一灵敏的络合吸附波,铍的浓度在4×10-7~2.8×10-5mol/L时,与峰电流有良好的线性关系,该法已用于测定白钨矿中微量铍。
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  萘酚绿B显色光度法测定盐中微量碘

  黄典文;唐锦标

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  研究了碘酸根与萘酚绿B的氧化显色反应,建立了光度法测定微量碘的新方法。结果表明,在H2SO4-KBr介质中,碘酸根与萘酚绿B反应生成黄色氧化产物,其最大吸收波长为410 nm,表观摩尔吸光系数为2.44×104。在25 mL溶液中碘质量在0~60μg范围内遵守比尔定律。本法用于测定加碘盐中碘,结果满意。
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  活性炭吸附原子吸收光谱法测定含镍物料中金

  张灏宇

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  不详
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  碘化钾光度法测定电解铜中微量铋

  马丽君;李敬兰

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  不详
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  硫酸钡重量法测定硅铝钙钡合金中钡的改进

  李存根;陈延昌;支国瑞;杜建民;苗国玉

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  不详
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  氯化亚锡-三氯化钛-高锰酸钾无汞无铬滴定法测定铁

  叶青;欧阳晓庆

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  不详
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  对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

  高小茵;黄齐林;胡秋芬;杨光宇;尹家元

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍。在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105。铅含量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测
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  水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

  罗道成;刘俊峰

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  研究了在pH 11.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(反应形成稳定络合物的最佳条件。络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(∶SAIAQ=1∶2,镓质量浓度在0~400μg/L范围内符合比尔定律。本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果。
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  微波消解技术在分析难处理贵金属及其物质中铑、铱、铂、钯的研究与应用

  朱利亚;胡秋芬;刘云;杨光宇;马媛;尹海川

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  提出了微波密闭消解难处理贵金属Rh,Ir粉及其冶金物料和矿石的新方法,对比了它们的微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件,分析了贵金属Rh,Ir,Pt和Pd的含量。结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96~1/67,1/16~1/8和1/2,总分析流程均大大缩短;两种消(分)解法测得贵金属含量吻合;提出方法新颖、快速、实用。
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  不锈钢的X-射线荧光光谱分析及其牌号的自动模糊识别研究

  李树华;张庆波;白爽;刘丽

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  在建立了X-射线荧光光谱分析不锈钢中Cr,Ni,Mn,Mo,Cu,Co,Nb,Ti,V,W,Si,Al,P,S,Sn,As,Fe共17个元素含量方法的基础上,创建了能自动模糊识别不锈钢牌号的分析检索程序,使X-射线荧光光谱仪在完成不锈钢样品测量后,能自动显示出与所检样品相符的钢号及其标准化学成分数据。
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  微波消解萃取光度法测定高纯氧化铝中Fe_2O_3的研究

  任凤莲;游玉萍;石磊;李跃平;张炜华

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  用硫酸(1+2)作溶剂,在230℃下采用微波炉消解进行样品前处理,在硫酸-盐酸介质中,以甲基异丁基酮(MIBK)萃取Fe(。Fe(在甲基异丁基酮中与硫氰酸钾、邻二氮杂菲显色形成红色三元络合物,其最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为5.38×104,10 mL试液中氧化铁质量在0~12.5μg范围内符合比尔定律。该方法选择性好,灵敏度高,适用于高纯氧化铝中质量分数0.000 5%~0.010%氧化铁量的测定。
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  钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

  张翔辉;宋立伟;赵宇

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。
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  多氯联苯分析的最新进展

  吴记星;曹磊;王海舟

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  作为毒性最强的一类有机污染物———多氯联苯,一直被美国环境保护署列为最优先监测的有机物。本综述对现行的各种PCBs前处理技术和分析方法作了评述和比较,并预测了分析PCBs的最新前处理技术和分析方法,如固相微萃取与气相色谱联用。
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  离子色谱法测定黄金中钇

  徐烨;顾鑫荣;王乃芝

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  研究了离子色谱法测定黄金中钇(Y)的含量,考查了淋洗液的组成、浓度、pH值及流量对分离和测定的影响。选择草酸-均苯四酸二元混合液作淋洗液,采用非梯度淋洗方式;确定选择了最佳显色剂流量和检测波长。在最佳色谱条件下,建立了线性回归方程,检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差≤3.7%,回收率为97.2%~106.7%。本方法已用于黄金中Y含量的测定。
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  微乳液介质-水杨基荧光酮分光光度法测定微量铋

  陈文宾;张雁秋;马卫兴;李艳辉;许兴友

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  在微乳液(十二烷基磺酸钠-正丁醇-正庚烷-水)存在下,研究了铋与水杨基荧光酮的显色反应条件。络合物的最大吸收峰位于540 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=3.0×105。25 mL溶液中铋含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于合金和胃药中微量铋的分析。
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  2-对亚氨基噻唑偶氮苯分光光度法测定银

  徐斌;陈才元;徐中秋

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  研究了试剂2-对亚氨基噻唑偶氮苯的性质及其与银离子显色反应条件,建立了测定银离子新的分光光度法。实验结果表明,在pH 11.1~11.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与银离子生成橙色的络合物,络合物的最大负吸收峰位于518.5 nm,组成比为1∶1,表观摩尔吸光系数为2.7×104,符合比尔定律的线性范围是0~2.4μg/mL。方法已成功用于照相胶片、废电镀液、电镀厂废水和铜精矿中银的测定,标准加入回收率为99%~103%,相对标准偏差
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  微波加热氧化水样中CrⅢ为CrⅥ的处理研究

  杨继红;白红梅;彭莉;邓勇;戴树珊

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  样品预处理是分析测试中的一个滞后过程。为了改进预处理过程,本文采用了家用微波炉加热进行水样中Cr(向Cr(氧化转化的预处理。实验对微波转化的因素(试液位置、处理时间、功率)及氧化剂用量进行了正交实验,确定了最优条件。并对滇池水样外加Cr(进行了电炉和微波炉处理的对照。实验表明两者处理结果无系统误差,回收率在94%~104%之间。微波炉处理多杯的时间可按单杯时间倍增,具有节能效果;而且家用微波炉不如专用微波炉昂贵,对普及实验室的应用有一定实际意义。
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  微波消解-ICP-MS法测定粉煤灰中重金属元素

  谢华林;李立波;文海初

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb,As,Cd,Cr,Ni等重金属元素的方法。样品用HNO3+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述5种重金属元素。以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件。结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001~0.008μg/L;线性关系良好,相关系数r≥0.999 1;回收率为89%~112%;RSD<2.9%。该法准确、快速、简便,已成功地应用于粉煤灰中微量重金
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  氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

  王园朝;许伟

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2∶1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0~8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1。方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定。
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  双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

  沈春玉;刘立行;刘博

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。
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  稀散元素铼的分析进展

  靳洪允

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  铼属于贵重稀散金属元素,铼的分析方法发展较快。本文综述了近年来国内外铼的分析进展,包括了矿样的分解、铼的分离富集以及铼的测定。
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  利用协同催化作用动力学光度法测定痕量锰

  张振新;孙登明;马伟

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  研究了在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,利用锰(和钒(对溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应的协同催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法测定锰的线性范围为0~0.32μg/mL,检出限为6.1×10-10g/mL。用于铝合金和茶叶中痕量和微量锰的测定,结果满意。
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  铁-溴酸钾-偶氮氯膦-mA体系催化动力学光度法测定痕量铁

  韩长秀;冯尚彩

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  在硫酸介质中,铁能催化溴酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)发生褪色反应,据此建立了测定痕量铁的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为1.27×10-9g/mL,10 mL溶液中测定铁的线性范围为0.01~1.0μg,回收率在98%~103%之间,RSD在1.9%~2.4%范围内,用于水及人发中痕量铁的测定,结果满意。
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  硫氰酸铵-氯化十六烷基三甲基铵体系浮选分离汞的研究

  吴艳平;韦连喜;卢维奇

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  在氯化钠存在下,研究了硫氰酸铵-氯化十六烷基三甲基铵液-固体系浮选分离汞的行为及汞与常见离子的分离条件。试验表明,控制溶液pH<6.0,在1.0 g氯化钠存在下,Hg2+的浮选率在99.2%以上,共存离子如Pb2+,Cd2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+,Al3+等不被浮选,Hg2+能与这些金属离子很好的分离。此法已应用于合成水样中微量汞的浮选分离测定,结果满意。
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  分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(2)白云石中氧化钙和氧化镁量的测量不确定度评定

  曹宏燕

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  讨论了影响EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁量的各种不确定度因素,并评定了氧化钙和氧化镁量的测量不确定度。
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  乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定纯铝中铜

  刘廷荣;曾君莲;徐晓东

  冶金分析. 2005, 25(5): 1-1.

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  不详