冶金分析

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张敏, 龚美菱

冶金分析. 1991, 11(3): 1-5.

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本文报告了地质样品中金含量为10~(-8)数量级时的物相分析方法.方法主要是为在化探异常评价研究中,通过查明金的赋存状态,为解释金异常的形成机制服务的.提供的分析手续可测定裸露和半裸露自然金,碳酸盐矿物包裹金,铅、锌和铜硫化物包裹金,褐铁矿包裹金,黄铁矿包裹金和石英难溶硅酸盐包裹金等六相.金总量≥10×10~(-8)时,分相后的测定限为1×10~(-10).

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镓(Ⅲ)—铬黑T络合物吸附波的研究和分析应用~+ Ⅰ.镓(Ⅲ)的示波极谱测定

昃向君, 张月霞

冶金分析. 1991, 11(3): 5-8.

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在0.1mol/L乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH5.3)中,铬黑T(EBT)于-0.40V(对SCE)处有一吸附波p1,当加入Ga(Ⅲ),在-0.63V处产生一新波p2.Ga(Ⅲ)浓度为0.001～0.24μg/ml时,ip_2∝C_(Ga)(Ⅲ),Ga(Ⅲ)的检出限达0.42ng/ml.测定镍基高温合金中微量镓(0.00149%),相对标准偏差为4.8%.

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硫代硫酸钠标准溶液的理想配制方法

刘长风

冶金分析. 1991, 11(3): 8-8.

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硫代硫酸钠溶液是氧化还原滴定常用的标准溶液,其浓度很不稳定.笔者通过试验,采用如下方法配制此标准溶液其浓度长期不变:称取硫代硫酸钠溶解于水中(不必用煮沸过的水),加入0.01%碳酸钠,使溶液的pH为10左右,加入

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对氟苯基荧光酮的合成及其分析应用研究——光度法测定钢铁中的钼

黎心懿, 张华山, 姚建

冶金分析. 1991, 11(3): 9-11.

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本文提供了新试剂对氟苯基荧光酮的合成方法.研究了钼(Ⅵ)—对氟苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵显色体系的分光光度性质及反应条件,并拟定了直接测定钢铁试样中钼(Ⅵ)的分析方法.

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在混合表面活性剂存在下邻氯苯基荧光酮与锑(Ⅲ)的显色反应及其应用

罗宗铭, 叶蔼伦

冶金分析. 1991, 11(3): 12-14.

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在0.2～0.3mol/L HCl介质中,有CTMAB和OP混合表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(o-CIPF)形成的配合物最大吸收在518nm,摩尔吸光系数为7.91×10~4,锑在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律.Sb(Ⅲ):o-CIPF=1:2和1:5.拟定的方法可直接测定铅锌矿及铝合金中的微量锑,结果满意.

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Zn(Ⅱ)—MTB—CTMAB(Tween-80)三元配合物显色反应的研究与应用

汤仲禧

冶金分析. 1991, 11(3): 15-17.

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本文研究了锌与甲基麝香草酚蓝(MTB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、吐温-80(Tween-80)混合表面活性剂的显色反应.测得该配合物的组成为Zn:MTB:CTMAB(Tween-80)=1:2:3.此配合物在波长560nm处具有最大的吸收,而反应的适宜条件是pH5.5～6.5.锌含量0～50μg/50ml遵循比尔定律,方法可用于铝合金中锌的测定,结果令人满意.

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5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉的合成及荧光光度法测定微量钴

阮传民, 徐其亨

冶金分析. 1991, 11(3): 17-20.

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首次合成了5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉(SPAAQ).产品通过了元素分析、红外光谱、热分析鉴定.用光度法测定了SPAAQ的酸离解常数,pKa_3=3.8(20℃,I=0.1).在弱碱性条件下,有H_2O_2存在时,SPAAQ与Co(Ⅱ)作用,在λex/λem=288nm/380nm处产生强烈荧光,其荧光强度与钴(Ⅱ)浓度在2～50ppb范围内呈线性关系,检出限0.08ppb.可用于蔬菜和矿石中痕量钴的测定.

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光化学反应在分析化学中应用的研究——光动力学法测定痕量铬

刘士斌, 门瑞芝, 任新宇, 贲耀之

冶金分析. 1991, 11(3): 20-23.

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在H_2SO_4—H_2C_2O_4介质中,光照甲基红溶液,铬(Ⅵ)离子能催化这个褪色反应.实验结果表明,甲基红溶液的褪色速度同铬(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系.本工作选择了合适的试验条件,研究了外来离子的干扰,并用环境样品考查了方法的精密度和准确度.方法的最低检出限为0.05ug/ml,铬(Ⅵ)浓度在0.1～1.4ug/ml范围内符合比尔定律.

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PAN-6S与Cu(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

葛传君

冶金分析. 1991, 11(3): 23-24.

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在pH6～8的酸度范围内;Cu(Ⅱ)与PAN-6S形成1:1红色配合物,最大吸收峰在545nm,铜量在0～30μg/25ml符合比尔定律,摩尔吸光系数为3.12×10~4.加入掩蔽剂可直接测定铝及铝合金中的铜,得到满意的结果.

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D371树脂吸附金性能的研究及分析金的应用

于道成

冶金分析. 1991, 11(3): 25-27.

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本文研究了D371树脂分离富集金的性能.树脂在2.5～30%的盐酸或王水介质中能迅速地吸附金,用1～5%的硫脲洗脱金,淋洗曲线峰形好,回收率高,金矿中常见元素不干扰金的吸附.

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大洋多金属结核中硼的光谱测定

周世光, 林学辉, 张红

冶金分析. 1991, 11(3): 27-30.

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本文提出了用原子发射光谱法测定大洋多金属结核中硼的方法.测定范围为3～500ppm,相对标准偏差<7%(n=12),采用此法测定碳酸盐、硅酸盐和土壤中的硼,同样可获得满意结果.

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锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

王世信, 王方, 陈小红

冶金分析. 1991, 11(3): 30-33.

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在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.

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碳硫分析专用助熔剂的原料选择与制备

方少垣

冶金分析. 1991, 11(3): 34-36.

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本文介绍了钨系列助熔剂的原料选择和制取工艺.

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钢铁中磷的抗坏血酸—EDTA高速分析法

冯占山

冶金分析. 1991, 11(3): 36-36.

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钢铁中磷的抗坏血酸法测定已是成熟方法,但由于发色慢(3分钟以上),用于炉前分析不够理想.针对抗坏血酸法显色慢的问题,我们进行了两点改进试验,其效果很好,可用于炉前分析.①用酒石酸钾钠控制硅的干扰.②显色液中加入0.02%EDTA代替保护剂乙醇.

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对无取向硅钢成品材再次热处理的探讨

龚文茂

冶金分析. 1991, 11(3): 37-40.

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稳定地生产高牌号无取向硅钢,一直是国际电工钢制造界奋斗的目标,本文对其成品生产的后工序,进行了再次热处理的工艺探讨.得出了将此工艺用于无取向硅钢的高温中间退火和成品热处理,足以使其提高一个牌号的磁性能的有益结论.

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HV-6型等压测量自动定碳仪

季一渤, 查岳鸣, 叶反修

冶金分析. 1991, 11(3): 41-42.

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目前市场上售出的气体容量法自动定碳仪均为非等压测量,其测定数值为相对值.为达到国家标准,我们研制了一台等压测量自动定碳仪,以便测得含量的绝对值.一、测量范围钢:1g样品,可测碳含量0.05～1.50%;铁:0.25g样品,可测碳含量0.20～6.00%.二、工作原理按GB223.1-81所述原理,即试样在高温炉中通氧燃烧,使碳生成二氧化碳.混合气

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应用BASIC语言在微机上计算测试方法精密度的程序设计

顿宝成

冶金分析. 1991, 11(3): 43-47.

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本文介绍了应用BASIC语言设计的计算测试方法精密度的计算机程序.

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苯基荧光酮—TritonX-100光度法测定钢中痕量钛

吴太白, 张水梅

冶金分析. 1991, 11(3): 48-49.

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钢中钛的测定方法很多,如二安替比林甲烷法、变色酸法及过氧化氢法等.上述方法一般用于测定0.0x～0.00x%,而不适用于测定0.000x～0.0000x%,我们选择了苯基荧光酮-TritonX-100法成功地用于≥0.00005%钛的测定.试验证明,在0.04～0.12mol/L Tri-tonX-100为5ml(5+95)时,与钛有很灵敏的成络反应.当苯基荧光酮为1.55×10~(-4).mol/L,摩尔吸光系数ε530nm=1.42×10~5,钛在0～3μg/50ml范围内,符合比尔定律.采用甲基异丁

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1,10-邻菲罗啉—四碘荧光素水相光度法测定铁

江淑芙, 沈伟, 于红, 李静

冶金分析. 1991, 11(3): 49-50.

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四碘荧光素(TIF)与铁、钴、镍等的1,10-邻菲罗啉络阳离子形成的离子缔合物可被氯仿萃取,已用于荧光测定.星座等在弱碱性溶液内以硝基苯作萃取剂,用光度法测定铁.但该法操作麻烦,且使用大量有毒溶剂.本文利用低分子量的聚乙二醇在弱酸性溶液内对上述体系的增溶作用,可直接在水相中测定微量铁.此法简便,快速.摩尔吸光系数为1.0×1O~5.在测定铸铝合金中的微量铁时,其重现性和稳定性都较好.

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铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

郑礼胜, 吕兆萍

冶金分析. 1991, 11(3): 50-51.

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铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,

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表面活性剂存在下,香草基荧光酮与锆(Ⅳ)络合显色反应的应用

汤永强

冶金分析. 1991, 11(3): 51-52.

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苯基荧光酮类显色剂用于微量锆的测定已有报道,方法的灵敏度均较高(ε>10~5).香草基荧光酮是一种新的苯基荧光酮类试剂,已见有用于锡和钛的测定,但尚未见用于测定锆.本文系统地研究了在

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HF—HCI溶样重铬酸钾滴定法测定钛矿中二价铁

刘长风

冶金分析. 1991, 11(3): 53-54.

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作者曾用HF—H_2SO_4—HCl溶样的方法测定钛矿中二氧化钛,取得较好的效果.本法仍然以HF分解钛矿,HCl助溶,采用双球式还原漏斗做还原装置,防止溶样过程中Fe~(2+)被氧化,溶样在水浴中进行,避免了酸的挥发污染,方法快速、准确,操作方便,可推广应用.一、试剂与仪器双球式还原漏斗:(见图1)作者设计制作.塑料皿:能用长的镊子夹住放入200ml锥瓶中,体积约8～10ml,可用废塑料瓶盖代替;

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用Apple-Ⅱ—721型分光光度计联机装置分光光度法测定钢中高含量镍

沈志洪, 杨渭琴, 邓惠玲

冶金分析. 1991, 11(3): 54-55.

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镍—丁二酮肟分光光度法操作简便、分析速度快,通常应用于低含量镍的测定,由于目前国产分光光度计如721型不配置微机,故只能在T/A表头上读取吸光度,因此测定高含量镍误差较大.沈志洪等研制了Apple-Ⅱ同时采集和处理四台721型分光光度计测试数据联机装置,该联机装置在吸光度≤0.1时采集精度比T/A表头读数提高一个数量级,0.1～0.6A为1.5～5倍,而且准确吸光度量程扩展到1.5A.这样有可能用丁二酮肟直接光度法测定高含量镍,并选择

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塞曼石墨炉原子吸收法测定纯铁、镍、钴、铜、锰和碳钢中微量砷

宣维康

冶金分析. 1991, 11(3): 55-56.

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石墨炉原子吸收法测定环境和生物样品中的砷已有好多文章作过报导,发现干扰比较严重,测定难度较大.近几年来,国内有人用石墨炉原子吸收法直接测定碳钢和生铁中砷.本文试验在各种金属中测定碑的方法,获得满意结果.本方法可直接测定题列材料中砷含量低至0.0001%的样品.一、仪器与试剂日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计;砷空心阴极灯;日立普通石墨管.砷(Ⅲ)标准储备液(0.1mg/ml):由此溶液配成0.1μg/ml工作溶液;硝酸

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原子吸收分光光度法测定冰晶石中的钠

张云禄

冶金分析. 1991, 11(3): 56-57.

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原子吸收法测定钠的方法报道很多.冰晶石中的钠目前仍用硫酸钠重量法测定,该法操作繁琐,分析时间长,费用高.本法采用乙炔—空气火焰,在钠的次灵敏线(330.2nm)直接测定,不需要加消电离剂,也不进行燃烧头角转角.一、仪器及试剂

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铁矿石中Cu的原子吸收光谱标准检测方法

汪登潮

冶金分析. 1991, 11(3): 58-59.

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一、范围本法适用于测定铁矿石、选矿和烧结矿中0.003～1%的铜.二、试剂Cu标液A(1ml=1.0mgCu):溶解1.000g金属Cu(含量最少为99.5%)于30m1HNO_3(1+1)中,稀释到1L;Cu标液B(1ml=0.10mgCu):吸取标液A100ml到1L容量瓶中,稀释到体积,摇匀;Cu标液C(1ml=0.01mgCu):吸取标液B100ml到1L容量瓶中,稀释到体积,摇匀.

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高锰酸钾氧化—亚铁容量法测定铬矿中的三氧化二铬

杜根荣

冶金分析. 1991, 11(3): 59-59.

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为了节省硝酸银试剂,本文介绍以高锰酸钾作氧化剂,成功地测定了铬矿中的铬.一、操作步骤:称0.2g试样放入30ml预先盛有4～5g过氧比钠的铁坩埚中,拌匀并复盖1g过氧化钠,置于酒精喷灯上(或马弗炉内)加热熔融,待坩埚内熔体呈暗红色熔液时,再继续加热熔融1分钟,取下冷却,将坩埚放入已加有100ml左右水的500ml烧杯中,加5ml 4%高锰酸钾溶液,用水洗净坩埚,以硫酸(1+1)慢慢酸化后再过量20ml(控制体积在200～250ml),然后在电炉上加

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1991年, 第11卷, 第3期　刊出日期：1991-06-30

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