2013年, 第33卷, 第6期　刊出日期：2013-06-05

  

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  铸造黄铜的原位统计分布分析

  王文龙, 张秀鑫, 刘英, 刘佳, 童坚, 张勇, 程大伟, 贾云海

  冶金分析. 2013, 33(6): 1-8.

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  采用金属原位分析仪实现了对铸造黄铜ZHPb59-1的大面积扫描,利用原位统计分布分析技术分析了合金中添加元素Zn、P、Mn、Al、Si、Fe、Pb、Ti、B的分布状况,以期能为铜合金行业提供一种快速的表面元素分布分析方法。通过原位扫描技术能快速得到各元素的直观分布图、最大偏析度、最大偏析位置和统计偏析度。研究发现,原位分析得到Zn、P、Mn的分布及对组织影响的结果和金相结果有良好的对应;通过二维成分分布图和三维成分分布图可看出Al、Si、Fe的分布较为均匀。由原位统计分布可推测,Pb存在大量的夹杂相,而P弥散在整个合金中;Ti、B作为主要的变质剂,存在明显的偏析。此外,Cu、P夹杂的原位统计结果与扫描电镜和能谱的结果对应良好。
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  电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

  亢德华, 王铁, 于媛君, 顾继红, 杨丽荣

  冶金分析. 2013, 33(6): 9-13.

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  建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。
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  X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

  丁仕兵, 张庆建, 郭兵, 杜恒清, 李晨, 冯丽丽, 孙博

  冶金分析. 2013, 33(6): 14-17.

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  考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定磁铁矿中7种组分

  曹玉红, 高卓成, 曹玉霞

  冶金分析. 2013, 33(6): 18-22.

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  研究了熔融制样-X射线荧光光谱法测定磁铁矿中7种组分的分析方法。考察了稀释比、硝酸锂氧化剂用量、溴化锂脱模剂用量等因素,在优化条件下进一步选择了熔融温度及熔融时间。按试样与熔剂稀释比为1∶20在1 050 ℃熔融10 min制成玻璃样片,直接用X射线荧光光谱法(XRF)测定磁铁矿中的TFe、CaO、MgO、Al₂O₃、SiO₂、TiO₂和S。选择含铁量不同的一组磁铁矿标准样品建立校准曲线,线性相关系数均不小于0.997 4。测定磁铁矿实际样品时,测定结果与化学法一致,相对标准偏差中TFe为0.29%,S为3.4%,其它组分在0.29%～2.5%之间。
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  灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中金

  杨平平, 田新娟, 李波, 孙宝莲

  冶金分析. 2013, 33(6): 23-26.

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  提出了以灼烧法和HNO₃-HClO₄法分别处理树脂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定试样中金的方法。研究了称样量、灰化温度和测定介质对测定的影响,确定了最佳实验条件;讨论了共存离子的干扰。结果表明,金浓度在0.5～20 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3,方法检出限分别为 0.17、0.19 μg/mL。分别采用两种方法对实际样品进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(n=11)分别为1.5%与1.6%,加标回收率分别为97%～101%、98%～102%。
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  鲁米诺-5-磺基水杨酸体系流动注射化学发光法测定铂

  吴雄志, 李菲萍, 王啸

  冶金分析. 2013, 33(6): 27-31.

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  基于碱性条件下铂对鲁米诺-5-磺基水杨酸体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定铂的新方法。考察了影响测定的相关实验条件和因素。在优化的实验条件下,方法测定铂的线性范围为0.002～0.4 μg/mL,线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.9 ng/mL。结合阴离子交换树脂分离预处理,方法应用于铂族元素地球化学成分分析标准物质GBW07291和GBW07293中铂的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差(n=7)为2.6%～3.5%。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁矿中主次组分

  朱忠平, 李国会

  冶金分析. 2013, 33(6): 32-36.

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  使用Li₂B₄O₇和LiBO₂混合熔剂(质量比为67∶33),NH₄NO₃作氧化剂,饱和LiBr溶液作脱模剂,在电加热熔样机上制备玻璃熔片,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定钛铁矿物中TiO₂、TFe、SiO₂、A1₂O₃、V₂O₅、MgO、CaO、S、P、Na₂O的分析方法。实验表明,在熔样比例(质量比)为15∶1、熔样温度为1 100 ℃、熔样时间为15 min时熔样效果最佳。在最佳实验条件下,在自制钛铁矿标准样品的含量范围内,各组分的含量与其荧光强度呈线性关系,相关系数在0.995 6~0.999 7之间。采用基本参数法对基体效应进行校正后,平行测定样品10次,所得结果的相对标准偏差除P为9.8%外,其它各组分均不大于1.3%。采用实验方法对钛铁矿样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值一致。
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  1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

  章汝平, 张夏红, 何立芳

  冶金分析. 2013, 33(6): 37-41.

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  合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。
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  催化动力学光度法测定锌尾矿中痕量铅

  王书民, 樊雪梅, 张晓晶, 王宪生, 李建涛

  冶金分析. 2013, 33(6): 42-46.

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  在高氯酸-邻苯二甲酸氢钾介质中,于90 ℃水浴中加热,发现铅(Ⅱ)对碘酸钾氧化核固红的褪色反应有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铅的新方法。通过正交试验和方差分析确定最佳实验条件为:8.0 mL 1 g/L核固红(NFR)溶液,2.5 mL 0.02 mol/L HClO₄,0.5 mL 0.02 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液和1.5 mL 0.02 mol/L KIO₃溶液。方法线性范围为4.0×10^-5～4.4×10^-3 g/L,检出限为3.0×10^-6 g/L。实验表明,该催化反应为假一级反应,表观活化能E_a = 29.762 kJ/mol,反应表观速率常数K = 1.2×10^-4 s^-1。方法用于本地锌矿尾矿中铅含量的测定,测定值与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(n=9)为1.5% ~2.1%,加标回收率为98% ~ 104%。
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  2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

  杨晓慧, 霍燕燕, 王转莉, 韩权, 郑卫

  冶金分析. 2013, 33(6): 47-51.

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  探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆

  马琪, 李正明, 翟博

  冶金分析. 2013, 33(6): 52-55.

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  以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984 nm和 343.823 nm分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012 μg/mL。方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定,测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法(JB/T9552.2-1999)和二甲酚橙光度法(JB/T9552.5-1999)的测定结果相符,10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40%、0.28%。
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  1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

  金文斌

  冶金分析. 2013, 33(6): 56-58.

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  在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9 ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。
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  络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

  蒋劳, 任立新, 孙思哲, 陈锋让

  冶金分析. 2013, 33(6): 59-62.

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  根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.2%~3.6%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

  杨丽, 王金阳, 张庸

  冶金分析. 2013, 33(6): 63-66.

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  探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。
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  硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)

  温欣荣, 涂常青, 梁奇峰, 郭红卫

  冶金分析. 2013, 33(6): 67-71.

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  研究了硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子定量分离的条件。结果表明,在0.5 g (NH₄)₂SO₄的存在下,当体系中Cd²⁺、KI、DTMAC同时存在时,体系中形成的三元缔合物(DTMAC)₂(CdI₄) 沉淀被定量吸附在DTMAC ⁺·I^-微晶物质表面而被浮选至盐水相上,Cd²⁺被定量浮选,Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Al³⁺等离子留在水相中而不被浮选,实现了Cd²⁺与这些离子的定量分离,据此建立了一种微晶吸附体系浮选分离Cd²⁺的新方法。通过扫描电镜图片确证了DTMAC ⁺·I^-微晶物质的产生,探讨了Cd²⁺的浮选分离机理。方法成功用于合成水样中Cd²⁺的定量浮选分离,浮选率为95.4%～105.3%。
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  阻抑过硫酸钾氧化罗丹明B荧光光度法测定钐

  陈娟平, 陈军章

  冶金分析. 2013, 33(6): 72-75.

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  在稀硫酸介质中,罗丹明B于特定激发波长下可发射较强的荧光,少量过硫酸钾可氧化罗丹明B使体系的荧光强度下降,钐对过硫酸钾氧化罗丹明B的反应有阻抑作用。在拟定实验条件下,荧光阻抑值与钐浓度呈线性关系,据此建立了一种测定钐的荧光光度法。讨论了酸度、氧化剂用量、罗丹明B用量、反应时间和反应温度及共存离子等对体系的影响,确定了最佳实验条件。测定了表观反应速率常数和表观活化能。在拟定实验条件下,方法的线性范围为0.040～0.18 μg/mL,检出限为2.67×10^-4 μg/mL。方法用于银合金中钐的测定,测定值与DBC-偶氮氯膦光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2.5 %。
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  氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锡(Ⅳ)

  李玉玲, 陈彬, 马万山

  冶金分析. 2013, 33(6): 76-79.

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  研究了氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集Sn(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的[Sn(SCN)_5~6]^[(5~6)-4]-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物[Sn(SCN)_5~6][C₃H₇OH₂]_1-2能被正丙醇相完全萃取。固定溶液酸度为pH 2,当正丙醇、硫氰酸铵和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、0.09 mol/L和0.17 g/mL时, Sn(Ⅳ)的萃取率在98.3%以上,Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)和V(Ⅴ)不被萃取,实现了Sn(Ⅳ)与上述金属离子的分离。方法用于Pb-Ca-Sn-Al合金中Sn的分离和测定,平均回收率为97.4%,相对标准偏差(n=7)为2.1%。