红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO₂、MgO、CaO、P₂O₅、Al₂O₃、Cr₂O₃、MnO、Co等10种组分的快速准确测定。试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900 ℃温度下空气氧化45 min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1%以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050 ℃熔融15 min,熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=9)小于5%。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致。

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。

采用熔融法制备试样,以混合熔剂(m_Li2B4O7∶m_LiBO2=67∶33)做熔剂,同样品放入铂-黄金坩埚中熔融成玻璃片,其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失。通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1∶13,熔融温度为950 ℃。以五氧化二钒高纯试剂作为基体,加入标准物质,制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法。结果表明,铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 μg/g,相对标准偏差(RSD)均小于0.2%。对五氧化二钒实际样品进行分析,实验方法的测定结果与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性。

现代波长色散X射线光谱仪是对元素分析的一种无破坏性的、对环境无污染的分析方法.可对固体、粒末、液态样品中铍至铀间各元素进行定性、半定量及定量测定.

介绍了XRF法测定硅酸盐材料中八个主成分(SiO_2、Al_2O_3、C_2O、MgO、TFe_2O_3、P_2O_5、K_2O和MnO)。为准确扣除烧失量对测定硅酸盐材料中主成分的影响,使用PW1600X-射线荧光光谱仪提供的XR—60软件程序,以DJ模型和实验α系数校正基体影响。此法快速、准确,并可获得高精度的分析数据。

在钢铁和复杂合金的X荧光光谱定量分析中,分析样品往往是一些不能直接测量的丝、细棒、小零件或机床切屑等异常形态,需先经高频重熔,制成适合于上机测量的样片.本文通过一组不锈钢样品的实验,介绍用PV8920型高频熔样炉在制备X荧光分析钢铁样品时的应用,并分析和研究实验数据,从而得出各种原始形状样品经重熔处理后各元素变化情况的一些初步结论.

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。

核电设备用钢(中低合金钢)中含钴量不得超过0.02％,要求测定钢中残钴。本文介绍使用3530多道X射线荧光光谱仪测定钢中的残钴。 3530仪器是固定通道荧光仪,由于我们无钴的通道,因此通过扫描道来进行。 我们利用“通道操作”中操作程序和记录仪,选择钴的分析线,绘制分析线强度分布图,和校正扫描道的2θ角。实验时发现Co小于0.01％时,标准分析点离散,线性差,无法获得良好的检量线,分析残钴有困难。检量线线性差的原因可能由于背景所致,于是

通过使用手持式X射线荧光光谱仪对铅锌矿含量进行分析,建立了矿山现场快速测定铅锌矿中铅、锌、铜、钼等元素的分析方法。根据待测元素的能量位置,选用35 kV为最优电压。比较了铝、钛、镍等滤片的测试效果,使用镍元素滤片配合4 mm大准直器能够有效降低钼元素的检出限。为了满足矿山现场实际测定的需要,实验采用无制样直接检测的方法。通过数学校准模型对不同样品表面状态进行校准,实现了现场块状、屑状、粉状等矿山实际样品的良好定量分析。采用实验方法检测标准样品和矿山实际样品中的铅、锌、铜、钼等元素含量,测定值与认定值或其他方法的测定结果相符。准确度偏差能够满足现场选矿的需求,重现性好,检测周期短,已经应用于国内某些大型铅锌矿采矿基地。

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。

利用铜粉作为导电介质, 与氧化镧粉末混合均匀, 压片, 采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件, 如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件, 如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响, 优化了实验条件;尝试了将镧, 氧和铜的总信号归一化进行计算的方法, 用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白, 连续测定11次, 统计各待测元素检出限为0.005~0.34 μg/g;对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合, 相对标准偏差在20%以内。

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状, 侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件, 介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题, 并提出相关建议, 展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。

采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO)的快速分析方法。确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2 mL 500 g/L NH₄NO₃溶液、0.5 mL 300 g/L NH₄Br溶液,于700 ℃预氧化,1 100 ℃温度下熔融。解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题。采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致。

标准加入法是一种消除干扰的方法.但干扰成份对测定的影响不一,可以使原来的分析参数—浓度关系从F=m_0C变成F=mC,F=m_0C+b或更复杂的情况(折线、弧线等),只有在某种情况下,使用标准加入法才是合理的.本文从理论上进行了探讨.在使用标准加入法时,应审慎判断其适用性.

微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段 ,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点 ,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内 ,得到了广泛地应用 ,本文根据消解样品类型的不同 ,近年来 ,对微波消解在上述方面的应用加以归纳 ,共引用文献 74篇。

采用循环伏安法（CV）测定铁泥制备Fe3O4过程中Fe3+与Fe2+浓度比值的变化，为该工艺过程提供方便、快捷的监测方法。在实验条件下，溶液中的Fe3+与Fe2+组成可逆的氧化还原体系，产生一对峰形良好的氧化还原峰。对影响峰电流的扫描速度、pH值及干扰离子等因素进行考察，结果表明，扫描速度在0.002~0.01 V/s、pH在1.5~2.5时对氧化峰电流及还原峰电流没有影响；溶液中存在的SO42-离子在实验范围内对体系基本无干扰。Fe3+的浓度在0.000 8～0.008 4 mol/L呈线性关系，相关系数为0.999 9，相对标准偏差(n=7)在 0.70%~2.0%之间。该法与标准重铬酸钾滴定法对比，相对误差为1.7%。

综述了近年来国内外测定镍基合金中化学元素分析方法的研究进展。从原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、X-射线荧光光谱法、红外吸收光谱法、质谱法、电分析化学法和化学分析法等9个方面介绍了目前有关镍基合金材料中化学元素分析方法的基本特点和应用实例,比较了各种方法的优缺点和适用范围。提出了镍基合金中化学元素分析方法的发展方向:从化学法及单一的元素分析到仪器分析及多元素同时分析。

综述了近10年来国内外对金属中碳含量的测定方法、所用的仪器及样品处理等方面的进展。文中共查阅文献118篇。

不详

综述了近年来原子吸收光谱法在重金属元素铅、镉分析中的应用进展。从样品预处理、分离富集、测定方法等方面进行了归纳和评述,对未来发展趋势进行了展望:以提高方法的选择性,简化样品前处理过程,选择简便、快速的分离富集技术为发展方向,同时随着原子吸收光谱技术的提高以及与一些分离富集系统联用技术的不断成熟和进步,将拓展原子吸收光谱法在测定不同种类样品中铅、镉元素的应用研究。

为实现钴资源的综合利用, 对含钴转炉渣回收钴的方法及其研究进展与应用情况进行了综述。冶炼时, 钴主要以化学溶解的方式进入转炉渣, 根据其在冶炼过程中进入转炉渣情况及转炉渣存在的现状, 介绍了浮选、火法冶炼、湿法分离、萃取法、微生物浸出等分离回收方法, 并讨论了各种分离回收方法的优势及局限性。其中, 具有高选择性、高回收率、流程简单、操作连续、易于实现自动化等优点的溶剂萃取法, 以及具有污染小、成本低、高效等特点的微生物浸出法, 拥有较好的应用前景。

石墨烯纳米片通过酸处理制备羧基化纳米石墨烯,将羧基化石墨烯修饰在玻碳电极表面制得石墨烯修饰玻碳电极,以此电极作工作电极,建立了微分脉冲溶出伏安法同时测定痕量铅和镉的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.2 V富集400 s后,溶出峰电流分别与Cd2+和Pb2+的浓度在2×10-9~2×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限分别为2×10-10mol/L和2×10-11mol/L。实验结果表明,玻碳电极被羧基化石墨烯修饰后检测灵敏度显著地提高。该法已用于实际水样中痕量镉和铅的测定,回收率在95%~109%之间。

非水滴定法可定量测定季铵盐N2 6 3浓度 ,预处理对测定结果有显著影响。适当量的碱可以将叔胺盐转化成游离胺 ,但过多的碱会产生较多的季铵碱 ,使测定结果偏低。预处理使N2 6 3中含有一定水 ,如果分析季铵盐纯度 ,预处理时还需要除去其中的水分

稀散金属铟具有独特而优良的理化性能，被广泛应用于诸多高科技领域，由于其与主矿金属化学性质相似，造成了分离上的困难，国内外对铟的分离富集方法进行了大量的研究。对比介绍了分离富集铟的传统方法和新型方法，着重对新型分离富集方法包括液膜法、螯合树脂法、萃淋树脂法、溶剂微胶囊法和浮选法等进行了综述和评述，并对铟的分离富集技术趋势进行了展望。

基于钡与硫酸根沉淀反应后,过量的钡能使玫瑰红酸钠变色,从而建立了玫瑰红酸钠试纸指示、氯化钡滴定测定硫酸根的方法。将滤纸浸入玫瑰红酸钠调配液中,制成的玫瑰红酸钠试纸能作为外指示剂,用于硫酸根的测定。详细探讨和考察了试纸的制作、酸度和共存离子的影响等,结果表明：将滤纸浸入玫瑰红酸钠溶液中,加入醋酸钠溶液进行浸泡,然后在110 ℃左右于暗处将试纸相互隔开,可急速烘干,干燥后制成的试纸着色性好,稳定性显著提高；在pH 4～6的介质中,试纸显色灵敏,响应快,且大多数常见离子不干扰测定。方法用于水样分析,测定值与重量法测定值相一致,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.30%~0.42%。

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性，试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后，在酸性条件下，被铝片，氯化亚锡还原，然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响，确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定，测定值与经典的硫酸高铁铵汞盐法测得结果一致，相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC1970476）中钛、铁进行5次测定，测定结果与认定值相符，相对标准偏差分别为012%和062%，。

从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代仪器分析方法及试样制备与预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状和研究进展,重点评述了紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、质谱法、红外吸收法、热导法等分析方法的基本特点、测定范围和应用实例。引用文献74篇。

介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3种气体元素的检测设备。熔敷金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。

对A类和B类不确定度评定的概念、合成标准不确定度的评定方法、温度对溶液体积的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论,提出一些新的认识,有助于对测量不确定度评定概念的理解,并对评定中的具体问题作出正确、合理的判断。

熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂、焊条药皮、药芯焊丝药粉等焊接药剂在钢铁、镍基合金熔焊中有重要作用,广泛应用于船舶、核电、能源、冶金、化工、机械等工程领域。基于焊接药剂中硫、磷、氟等检验需求,从标准归口来源(国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准、学会推荐方法)与测试技术(取样和制样、湿法分析、固体光谱分析、燃烧法、热解法、含水量试验)及标准物质的视角,系统综述了焊接药剂化学分析标准体系,尤其是化学分析标准方法的应用现状。最后,提出了未来发展方向建议,以期完善焊剂药剂化学分析标准体系,改善在适用对象、测定项目及范围、检测效率等方面的滞后性现状。

电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。

研究并提供了用差减法测定氧化氢氧化钴中二价钴占总钴元素含量的具体实验方法。实验发现:样品溶解步骤是整个分析过程中的关键,样品溶解时的酸度,样品量以及实验温度等对分析结果有较大影响。该方法所用试剂简单,操作简便,准确度高,结果可靠。标准偏差≤1.4%(n=6),相对标准偏差≤7.5%(n=6)。

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱（Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometry, ICP QMS）的离子光学系统。对各主要仪器厂商（如安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞世尔、瓦里安）的ICP QMS的离子光学系统进行了归纳，分为光子挡板、离轴、90度偏转三种类型。分别对不同类型的离子光学系统的现状与进展进行了详细地评述。

低合金钢中非金属夹杂物的表征过程中，需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。本文提出了夹杂物的综合表征方法：从不同产品、不同工艺的样品入手，明确所需表征的目标夹杂物；采用一种或多种恰当的表征技术对目标夹杂物进行全面的分析；通过在一定视场内夹杂物颗粒数量、尺度大小的计算，能够得到单位体积或单位面积下的夹杂物数量以及粒径分布。应用实例表明，对目标夹杂物进行综合表征，从形貌、化学组成、析出方式、数量、粒径分布等方面着手，寻求这些结果与产品性能或工艺改进的关系，并确定目标夹杂物的表征特性，能够为产品研发或工艺研究提供有效的支持。

评述了近 2 0年来ICP AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用。内容包括 :ICP AES的发展历程、ICP AES分析方法的特性、ICP AES仪器的发展、在冶金分析中的应用现状、发展趋势。文中引用文献 6 2篇。

一种新的硫酸亚铁铵-果糖混合还原剂用于钼蓝光度法测定磷。在0.6 mol/LH2SO4介质中,硫酸亚铁铵-果糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为824 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L.mol-1.cm-1,PO34-质量浓度在0~2.4 mg/L范围内符合比尔定律。除砷和硅外,水样中共存元素对测定没有干扰;加入1 mL 50 g/L酒石酸钾钠溶液可分别消除0.01 mg As(,Si(干扰。方法用于环境水样中无机磷的测定,结果满意。

本文对近二十年来X射线荧光光谱仪在稀土分析方面的应用进行了综述。总结了环境、矿物、稀土富集物、单一稀土化合物、稀土金属、合金、稀土功能材料以及过程分析中稀土元素的X射线荧光光谱分析方法，检测方法涉及钢铁、有色金属、石油化工、地质、生物、电子材料等领域。展望了X射线荧光分析方法在稀土行业的应用前景。

不详

探讨了锂离子电池的正极材料LiCoO2中Li,Co及Co2+的定量分析方法。用原子吸收分光光度法测定Li,Co比;Li,Co工作曲线回归方程分别为A=0.10845C-0.00057,A=0.02179C-0.00070,相关系数分别为0.99994和0.99993;Li,Co回收率为97%~104%。用络合滴定法测定了样品中Co总量;用氧化还原滴定法测定了Co3+含量。用络合滴定法测定高纯Co2O3中Co含量,得到相对误差为-0.37%,RSD=0.25%。样品中Co2+的含量用样品中Co的总量减去Co

气相色谱-质谱联用技术具有分析速度快、灵敏、准确的优点，其在元素形态分析中的应用越来越广泛。本文对气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的接口设计方法做一简要回顾。并介绍了砷、硒、汞和铅的存在形式及其形态分析的意义，综述了气相色谱与质谱联用技术在砷、硒、汞和铅四种元素的形态分析中的应用情况。展望了该联用技术的发展趋势，及其局限性。