2008年, 第28卷, 第4期　刊出日期：2008-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  气相色谱-质谱联用研究聚乙烯在氩气中的裂变行为

  杨国武, 曹磊, 鲁毅强,

  冶金分析. 2008, 28(4): 1-7.

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  模拟电弧炉的燃烧环境,利用气相色谱-质谱联用法研究了聚乙烯在氩气气氛中不同温度、不同氩气流量下的裂变行为。结果表明:聚乙烯在氩气气氛中,在温度低于700℃时主要裂变形成链烃;在温度达到900℃时开始形成多环芳烃,温度越高,所形成的多环芳烃的种类越多,烷基化程度越高,相对浓度越大。氩气流量的变化明显影响了聚乙烯的裂变产物,实验结果验证了烯烃、二烯烃(炔烃)是多环芳烃前体化合物的假设,高温下多环芳烃生成数量和相对浓度比低温下高的主要原因是高温下聚乙烯的裂解程度增大,使得更多量烯烃、二烯烃(炔烃)形成。因此,控
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  粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分

  陈荣庆,

  冶金分析. 2008, 28(4): 8-12.

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  介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线;以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响,用本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正,同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性,同一试样的11次制片测定,各成分结果的相对标准偏差在0.073%~
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

  崔宏利,

  冶金分析. 2008, 28(4): 13-15.

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  采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。
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  X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

  谷松海, 宋义, 郭芬,

  冶金分析. 2008, 28(4): 16-19.

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  提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

  陈永欣, 吕泽娥, 刘顺琼, 刘国文,

  冶金分析. 2008, 28(4): 20-22.

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  锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解,水解分离锡后,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论;20倍的镁、钙、钨,100倍的硅和质量分数小于10%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为85%~102%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.91%~2.36%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致,均在允许误
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  4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

  杨晓慧, 韩权, 李海维,

  冶金分析. 2008, 28(4): 23-26.

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  合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明,在pH 6.2~8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9~6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105L.mol-1.cm-1。钴浓度在0~0.48 mg/L范围内符合比
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  X-射线荧光光谱法测定铝用炭素材料中微量元素

  张爱芬, 马慧侠, 高新华,

  冶金分析. 2008, 28(4): 27-30.

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  粉末压片法制样,选用预焙阳极、石油焦标准样品,采用X-射线荧光光谱法对样品中的S,V,Si,Fe,Na,Ca,Ni,Ti,Al,P,Pb,K,Mg,Cl,Mn,Cr,Cu,Zn等元素进行测定。讨论了样品研磨时间、粒度对测量强度的影响、光谱背景、元素间谱线重叠干扰和基体效应。在选定实验条件下,重复制样得到各元素的相对标准偏差均小于7.94%,对比试验结果表明,测定结果与认定值或化学法测定值相符,该方法能满足铝用炭素中微量元素分析的需要。
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  硒的痕量分析方法研究与应用进展

  陈大伟, 石金娥, 王悦宏, 闫福成, 闫吉昌,

  冶金分析. 2008, 28(4): 31-38.

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  硒是生命必须的微量元素,许多疾病的发生与硒缺乏和中毒紧密相关。本文综述了硒的痕量分析方法最新研究进展,对样品的预处理方法进行了归纳,介绍了荧光法,极谱法、溶出伏安法,气相色谱法、液相色谱法,毛细管电泳法,原子光谱法及各谱联用技术等的研究与应用。
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  鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

  张东, 张春丽, 万莉,

  冶金分析. 2008, 28(4): 39-42.

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  研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于
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  1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

  章汝平, 何立芳,

  冶金分析. 2008, 28(4): 43-46.

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  以氨基苯甲酸为原料先合成2,6-二溴-4-羧基苯胺,重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联,得到1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯(BCPNBT),产物中的元素分析值与理论值相吻合,经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物。在非离子表面活性剂OP存在下和在pH 11.15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钯与试剂形成摩尔比为1∶2的稳定络合物,络合物的最大吸收峰位于422 nm,试剂的最大吸收峰位于368 nm,表观摩尔吸光系数为9.2×104L.mol-1.cm-1。Pd(Ⅱ)
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  反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬(Ⅵ)

  肖新峰, 罗娅君, 王照丽, 张新申,

  冶金分析. 2008, 28(4): 47-50.

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  研究了以二苯碳酰二肼为显色剂,硫酸为反应介质测定Cr(Ⅵ)的分光光度体系,建立了反向流动注射分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对反向流动注射分析条件进行了优化,优化结果为:显色液中二苯碳酰二肼的浓度为0.5 mmol/L,反应介质中硫酸的酸度为0.5 mol/L,反应圈长度为200 cm,载液(即参比液)流速为0.8 mL/min,试样流速为1.6 mL/min,显色剂注射量为100μL。在此条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1~100μg/L。方法用于标准水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果同
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  镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

  陈文宾, 马卫兴, 许兴友, 徐国想,

  冶金分析. 2008, 28(4): 51-53.

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  研究了曲拉通(TritonX-100)存在下,Ga(Ⅲ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成1∶2∶2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于554 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.1×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ)含量在0.03~2.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.000 1μg/mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定,回收率在103.
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  固相萃取-火焰原子吸收光谱法分析三钛酸钠晶须对铬(Ⅲ)的吸附行为

  李春香, 邓月华, 闫永胜, 王美玉, 王玲玲, 徐婉珍, 侯延民,

  冶金分析. 2008, 28(4): 54-57.

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  本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,详细研究了三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附行为,提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,火焰原子吸收光谱法测定金属类内分泌干扰物Cr(Ⅲ)的新方法。考察了吸附酸度、吸附剂用量、振荡时间、静置时间、三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量,及干扰离子对Cr(Ⅲ)吸附的影响。结果表明:pH 4.0时,三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附效果最好;三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量为17.5 mg/g,远高于常见的固相吸附剂;对0.3
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  水杨基荧光酮-TritonX-100-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

  李英杰, 崔新宇,

  冶金分析. 2008, 28(4): 58-60.

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  研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光猝灭法测定微量铁的新方法。络合物的最大激发波长和发射波长分别为365 nm和530 nm。25 mL溶液中,Fe3+含量在0.034~3.0μg范围内符合线性关系,方法检出限为1.36μg/L。干扰离子较少,已用于管网水中铁的测定,相对标准偏差为1.1%,标准加入回收率为98.0%~101.2%。
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  阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

  周之荣, 张丽珍, 张纪文,

  冶金分析. 2008, 28(4): 61-64.

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  基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为
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  1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯光度法测定银

  冯泳兰, 刘智芳,

  冶金分析. 2008, 28(4): 65-67.

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  研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与银离子反应的条件,建立了测定银的分光光度法。在NaOH碱性介质中,银与PYPAPT反应生成1∶2红棕色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530 nm。表观摩尔吸光系数为4.23×104L.mol-1.cm-1,银离子含量在0~2.5 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于粗铅矿样中银离子的测定,结果与原子吸收光谱法测定结果一致。
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  氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

  王宁伟, 柳天舒, 朱金连, 方原民, 朱登峻, 徐亮,

  冶金分析. 2008, 28(4): 68-69.

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  研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。
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  亚硝基R盐分光光度法测定镁合金中铜和铁

  邱会东, 昝陆军, 兰伟, 杨治立, 申鹏飞, 封炜涛,

  冶金分析. 2008, 28(4): 70-72.

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  建立镁合金中杂质铜、铁元素含量的分光光度测定方法。在酸性体系中,铜和铁与亚硝基R盐分别形成黄绿色络合物,其中λmax(Cu)=450 nm,λmax(Fe)=720 nm,铜、铁络合物的表观摩尔吸光系数分别为1.1×104L.mol-1.cm-1,0.7×104L.mol-1.cm-1。铜、铁的质量浓度分别在0.2~12μg/mL和0.1~16μg/mL时工作曲线呈线性。方法用于镁合金中铜和铁的测定,相对标准偏差为2.06%~3.25%,结果同原子吸收光谱法的测定结果吻合。
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  单值-移动极差质量控制图在光谱实验室低合金钢分析中的应用

  张彦荣,

  冶金分析. 2008, 28(4): 73-76.

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  介绍了单值-移动极差(X-Rs)质量控制图应用于光谱实验室钢的分析,从而进行内部质量控制。通过计算平均值(X)、移动极差均值(RS)以及控制图中心线(CL)、上控制界限(UCL)、下控制界限(LCL),绘制低合金钢中碳的X-Rs图,并对其进行分析和判断,以进行元素C检测过程的质量控制。结果证明该图可有效控制测定过程的稳定性和测定结果的精确性。
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  重铬酸钾滴定法测定地质样品中氧化亚铁结果的不确定度评定

  白金峰, 何小辉, 张勤, 胡外英,

  冶金分析. 2008, 28(4): 77-80.

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  对滴定法测定地质样品中氧化亚铁含量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品和标准物质重铬酸钾的称量引入的不确定度,重铬酸钾的纯度引入的不确定度,容量瓶和滴定管的体积引入的不确定度,相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。