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1997年, 第17卷, 第2期 刊出日期:1997-04-30
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研究报告与工作简报
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缓冲溶液法用于流动注射分析中电势检测的研究Ⅱ.氧化还原体系
殷晋尧;俞鹰;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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在前文工作的基础上,对氧化还原缓冲体系用于 FIA 的电势检测进行了研究。观察了几种典型的体系,通过实验验证了基本公式的正确性。利用这一原理,可以测定能参与络合、氧化还原等不同反应的组份,特别是易于氧化或还原的有机分子,故有良好的实用价值。
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抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜
王广健;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0~1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。
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锑(Ⅲ)-高铁试剂络合物吸附波的研究
王曙;王宝萍;徐存英;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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在 pH4.4的 HAc-NaAc 介质中,锑与高铁试剂生成络合物,于-0.59V(vs.SCE)出现一尖锐灵敏的极谱波。峰电流与锑(Ⅲ)浓度在3.3×10~(-8)~3.3×10~(-6)mol/L 范围内呈线性关系。检出限为1.6×10~(-8)mol/L.络合物组成为 Sb(Ⅲ):Ferron=1:2。以巯基棉分离干扰离子,用标样对方法进行验证,结果满意。
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乙醇对钙与DBC-偶氮氯膦显色反应增效作用的研究
王丽华;彭延湘;邵光玓;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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乙醇对 DBC-偶氮氯膦与钙的显色反应有明显的增效作用。在40%乙醇存在下,显色反应的 pH 范围加宽,试剂空白值稳定,工作曲线的线性范围扩大,灵敏度提高40%以上。用双波长分光光度法测定时,线性关系得到改善,灵敏度进一步提高。拟定了天然水中钙的直接测定法,结果满意。
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Mn(Ⅱ)-KIO_4-偶氮胂Ⅲ催化动力学光度法测定钢铁中痕量锰
崔丽君;李慧芝;于京华;藏传梅;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
摘要
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研究了在硼砂-NaOH 介质中,锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的指示反应。由此建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量 Mn(Ⅱ)的新方法。可测0.01~1.5μg/10ml 范围的锰(Ⅱ),方法的检测限为2.86×10~(-11)g/ml。
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离子选择电极法测定钛粉中氯
张殿英;刘伟;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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研究了封闭蒸馏法溶样离子选择电极法测定钛粉中氯,用酒石酸消除 Ti(Ⅳ)对测定 Cl~-的干扰。该法的检测范围为4.0×10~(-5)~6.0×10~(-1)mol/L,具有操作简便、快速、实用的特点。
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X射线荧光光谱分析进展
谢荣厚;高新华;邬时海;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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90年代以来,随着电子技术和电子计算机的飞速发展,X 射线光谱仪,X 荧光分析技术和计算机软件方面的进步是十分引人注目的。世界各主要仪器制造商相继推出了由计算机控制的高智能化、自动化和小型化的新一代产品,如 PW2600,PW2400,RIX3000,SRS3000,ARL8410等仪器,各种高级软
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铜铁试剂分离-二安替比啉光度法测定高碳合金钢中痕量钛
余亚萍;姚家瑜;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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二安替比啉甲烷光度法测定钛,其灵敏度、选择性和稳定性均较好,是目前较广泛应用于低碳、中碳合金钢中钛的测定。但是不能用于高碳合金钢中痕量钛(<0.005%)的测定,作者针对高碳合金钢中痕量钛的测定作了研究。经过反复试验,拟定了用铜铁
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含硫样品中金的分离富集
杨理勤;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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金是典型的亲硫元素。火法分离富集样品中金能消除硫的干扰,但其操作冗长,成本也高。在金的湿法分析中,目前国内普遍采用王水溶样,活性炭吸附,碘量法测定。为避免硫的影响,常采用焙烧除硫,或在溶样过程中加入强氧化剂。但是遇到含硫较高
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高温合金中痕量铅的示波极谱测定
杨菊亭;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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铅为金属材料尤其是高温合金中重要必测有害元素之一,其含量必须控制在0.0005%以下,需有灵敏,准确的测定方法。示波极谱法测定痕量铅已有不少报导,但用于高温合金中痕量铅的测定尚不多见。本文用SrSO_4共沉淀高温合金及某些金属中痕量
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ICP-AES法测定氧化锆制品中的Y_2O_3
王英滨;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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氧化锆有几种同素异晶体:低温型为单斜结晶,高温型为立方结晶,两者之间有四方结晶。单斜型与四方型之间可相互转变,并伴有9%的体积突变。因此,只用纯的氧化
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石墨炉原子吸收法测定钢铁中锡
郑溪娟;杨维秀;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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钢铁中锡的测定目前主要采用原子吸收氢化法和分光光度法中的苯基荧光酮—CTMAB 直接光度法。前者在低含量的测量中显示出很大的优越性;而后者主要用于高含量的测定,同时此方法操作复杂,测量周期长,以及易受酸度、温度的影响。对于锡含
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火焰原子吸收光谱法连续测定硅铁合金中铬、钙
姚俊;覃事栋;肖卓炳;游志新;张永康;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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硅铁合金是生产特殊钢材的重要原料,也是我国出口创汇的拳头产品。硅铁合金对其所含铬、钙的量有一定的要求,其含量的高低直接影响产品的质量,因此,快速简便地测定铬、钙的含量,是把握硅铁合金质量的关键。用原于吸收光谱法分别测定铬和钙,前人已做过一些工作,本文系在同一
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以基准试剂校准仪器用红外法测定合金中痕量硫
张小英;王红;陈鹏;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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随着科学技术的发展,研究痕量硫的合金材料日益增多,我校承担的《合金的超纯净化工艺研究》项目,其中合金材料中含硫
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原子吸收法测定钢铁镀锌层浸渍液中的锌
严钊
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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用硫酸铜浸渍法对钢铁镀锌层均匀性进行试验时,随着试样在近饱和硫酸铜溶液中连续进行置换反应的次数增加,溶液中的锌含量也随之增大,在国家标准中,当溶液内溶解的锌达5g/L 时应更换硫酸铜,锌的测定方法原采用滴定法,不但耗时长且准确度受
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钢铁中锰、镍联合快速测定
袁文禧
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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分析方法:称取0.1g 试样置于100ml 两用瓶中,加8ml 混合酸(HClO_4+H_3PO_4+HNO_3+H_2O=3+2+1+2)加热溶解,煮沸除去氮氧化物并冒烟(铬钢冒烟至瓶口氧化铬),稍冷,加20ml 高碘酸钾(0.5%),加热煮沸2min使锰显色,保温静置2min 后流水冷却,以水定容。
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直读光谱法测定硅钢中氮
沈克;李汉;丁明;曾尊五;刘翔;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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介绍直读光谱仪快速定量分析硅钢中氮元素。对影响分析准确度、短期精度和长期精度的主要因素进行了探讨。本方法氮的检出限为0.000222%,N=0.0016%时标准偏差 S=0.000117%,并已应用于硅钢生产过程质量控制。
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折光法测定配合物组成比的研究
孙怀静;海丽茜;王素一;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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在恒温(25±0.1℃)下,考察了稀水溶液中四种配合比(1:1,1:2,1:4,1:6)的折光率—组分图。如同浓度的金属离子(Me)与配体(L)溶液的折光率相等或相近时,可用本文拟定的补差法及摩尔比法测定。方法简便、快速、准确。
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苯基荧光酮及其衍生物在光度分析中的应用
袁新民;罗宗铭;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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综述了30余种有关苯基荧光酮及其衍生物近六年来在光度分析中的应用概况。分别叙述了几种重要的荧光酮试剂、显色体系、计算机和表面活性剂的应用。参考文献211篇。
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三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金
薛光;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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离子交换纤维素吸附剂是富集分离微量元素广泛采用的方法,但采用三正辛胺棉富集分离金还未见报道。本文制备了三正辛胺棉,并利用动态吸附法研究了富集分离金的条件,取得了满意的结果。液珠萃取比色法是测定痕量金灵敏度较高的方法。但由于有色液珠的稳定性欠佳,影响了方法的准确度。本文在文献的基础上,将市场出售的洗洁精(含有一种阴离子
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难浸金矿石的硫脲浸取法
周红;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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山东某矿为含砷硫化矿金矿,对于这种难处理的金矿,铜、锌、砷及硫等杂质干扰氰化,氰化法金的浸取率很低,而硫脲法不受此类杂质干扰。本文将矿石进行加盐固硫砷焙烧处理后,进行了氰化浸取法、氨性硫代硫酸盐浸取法和硫脲浸取法的比较实验,确定了硫脲浸取法的最佳实验条件。
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钨助熔剂筛下物(细粒)的回收处理
方少垣;
冶金分析. 1997, 17(2): 1-1.
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由于红外碳硫分析仪应用日渐普遍,钨助熔剂用量急剧增加,据测算国内每年约需15~25t。但在加工工艺过程中,钨助熔剂的收得率为55%~60%。因此,钨的筛下物约占一半。如此产量,从总量上来看,并不算太多,但是钨助熔剂筛下物的相对量显得较多,这将影响钨助熔剂的成本,必须设法加