冶金分析

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巯基棉分离-示波极谱法测定钢铁和合金中痕量碲

张月霞

冶金分析. 1986, 6(6): 7-12.

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巯基棉是分离和富集亲硫或软酸类痕量元素的有效新方法之一。但迄今大多仅限于对环境水、土壤,粮食和某些矿物中有关痕量元素的富集和分离,对于有大量基体,多种主量和共存元素存在时,痕量元素的分离研究和实际应用尚未见到报导。

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铜(Ⅰ)对碘量法测定巴氏合金中锡的影响

黄宣怡

冶金分析. 1986, 6(6): 19-21.

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巴氏合金中锡的测定常采用碘量法、络合滴定法,碘量法中常用的还原剂有纯铅、纯镍、纯铁、纯铝或次亚磷酸钠等。在用金属还原剂还原锡时,铜、锑、砷等离子也被还原成细粉元素状态,当有10mg以上铜、50m巳以上锑及5mg以上的砷将使终点不易判别。此时,宜用次磷酸钠作还原剂,还原速度快,终点明显,文献介绍,铜仅被还原至一价,滴定前加入硫氰酸盐使其生成CuCNS沉淀,即使大量铜存在也不影响测定。但我们在实验中发现,铜含

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新亚甲蓝阴极溶出伏安法测定钢中痕量锑

陆建平, 武恩佑

冶金分析. 1986, 6(6): 28-31.

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锑是钢中有害元素,含量一般小于0.01％。萃取比色要预先分离Fe~(3+),操作繁复。近年来出现了氢化物——原子荧光光谱法,阳极溶出伏安法的测定方法。目前报导的三苯甲烷染料和罗丹明C与SbCl_6~-形成缔合物的阴极伏安法,选择性、灵敏度及操作上均不够理想。作者发现噻嗪染料与锑的络阴离子缔合物进行阴极伏安法测定时,具有较好的选择性和灵敏度,尤以新亚甲蓝(New methylene blue简称NMB)最佳。为此作了底液条件和电化学条件试验,干扰离子试验和在大量高铁存在下锑(Ⅴ)的定量还原试验。拟定了阴极伏

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X荧光仪在快速分析室中的应用

周顺钧, 葛宜运

冶金分析. 1986, 6(6): 36-39.

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武汉钢铁公司第二炼钢厂配有三座50吨转炉,一座真空处理炉,一个吹氩调温站,一个铁水脱硫炉及三台连铸机等,年产可达150万吨钢。为了冶炼各特殊钢种,需及时了解采取试样的成分。为此,设置一个快速分析室,配有风动送样系统;二台真空直读光谱仪;一台X荧光光谱仪;二台红外定碳定硫仪;一台氮氧分析仪;一台原子吸收分

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硅酸盐类样品中微量钨钼锡铋的发射光谱分析

周俊治, 刘磊夫

冶金分析. 1986, 6(6): 44-47.

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地质样品中ppb～ppm级痕量钨、钼、锡、铋的测定在经典分析化学中是十分困难的。现代氢化物—原子吸收法,原子荧光以及催化极谱等方法对上述元素的测定虽然检出限很低,但对于较复杂的地质样品,上述方法似有许多不足之处。

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流动注射分析—一种灵活多用的新技术

吕银忠

冶金分析. 1986, 6(6): 53-59.

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一、前言流动注射分析(Flow Injection Analysis简称FIA)有设备简单、操作方便、节约成本、速度快、精密度高等特点,是近十年迅速发展起来的一种仪器与化学分析很好结合用途十分广泛的新技术。简单FIA系统如图1a所示。蠕动泵(P)推动试剂溶液(R)在细管道中连续流动,进样阀将限定体积的试样溶液(S)注入连续流,

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铁基合金中高含量镍的电位滴定

方宇翘

冶金分析. 1986, 6(6): 60-60.

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合金中测定高镍,应用较多的是EDTA容量法,但是,由于指示剂对终点的变化尚不够理想,因而给方法的测定带来一定的困难。有人曾应用电位滴定法,但需经过繁琐的分离过程,我们在此基础上,应用掩蔽方法,直接用电位滴定合金中高镍,缩短了测定时间,提高了测定精密度和选择性。

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钠化钒渣中二价硫(S~(2-))的测定

郑震菲, 徐素蕊, 胡树芬

冶金分析. 1986, 6(6): 62-63.

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钠化钒渣系用于提钒的浸前液,S~(2-)的存在影响五价钒的提取率;大量钒的存在(10～20％V_2O_5),又将干扰S~(2-)的直接测定因此,如何使S~(2-)与钒分离,在分离过程中又不被高价钒氧化,这点是本试验的关键问题。通过试验,采用含有铅盐的氢氧化钠溶液浸取试样,使S~(2-)成PbS沉淀析出,钒则留在溶液中。在试样浸取前加入抗坏血酸防止S~(2-)的氧化。沉淀及残渣过滤后,用硫化氢发生法测定其中总S~(2-)量。硫代硫酸盐及亚硫酸盐的存在,不影响PbS的测定。

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氯水溶样锌粉置换富集原子吸收测定矿石中金

刘长风

冶金分析. 1986, 6(6): 39-41.

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湿法测定矿石中金,一般以王水溶解试样,也有资料介绍用饱和氯水和溴水溶解矿石中的金,此法溶出的杂质比较少,但溶出液中往往含有铜、锌等元素干扰测定,同时氯、溴在水中的溶解度较低,需用较大体积的氯水、溴水才能保证矿石中的金完全浸取,因此需要分离富集浸出液中的金。经试验,因锌粉很容易将浸出液中的金置换出来,置换出的沉淀物经硝酸处理,可将大部分干扰元素除去,最后用王水溶解金,以原子吸收法或氢醌容量法测定(本文只介绍原子吸收法),方法快速、简便、成本低,回收率达96％以上,可满足生产上的要求。一、试剂与仪器饱

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巯基棉分离-氢化物无色散原子荧光法测定岩矿中硒、碲

李方一

冶金分析. 1986, 6(6): 41-44.

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利用巯基棉分离环境样品,水中微量硒或碲已有报导。而用巯基棉吸附岩矿中之硒、碲并用无色散原子荧光法同时测定这两元素,则尚未见有文章发表。本文着重研究了

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ICP发射光谱法测定高纯氧化钇中的微量杂质

王俊德, 付春久, 黄富育, 缪秀珍, 曾宪津, 申金海

冶金分析. 1986, 6(6): 47-49.

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本文提出了一个ICP-AES法直接测定高纯氧化钇中的非稀土元素的快速、准确、灵敏度高、工作曲线线性动态范围大的分析方法。

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SQM-1脉冲加热气相色谱仪的几点改进

王振禄, 李正明

冶金分析. 1986, 6(6): 50-52.

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SQM-1型脉冲加热气相色谱仪是大连第二仪表厂生产的测定金属中H、N、O含量的分析仪器。作者对此仪器作了一些改进:设计制作了新的脉冲加热炉和粉尘过滤器;将炉子手动开关装置改为气动开关装置,提高了仪器的自动化程度,操作方便,改善了仪器的性能。

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碘—丁二酮肟比色法测定高铬钢中残余镍

李锡贤

冶金分析. 1986, 6(6): 59-59.

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碘—丁二酮肟比色法测定钢中残余镍及低含量镍的方法,具有简单、快速的特点。在生产实践中发现,当钢中有大量铬存在时,对测定产生干扰。铬含量达12.5％时,显色溶液呈现混浊,使方法受到限制。如采用氯化铬酰挥发除铬可消除干扰,可测定Cr_(13)、Cr_(12)、Cr_(12)MoV等高铬钢中残余镍。化学试剂的消耗费用比过硫酸铵—丁二酮肟法

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铝合金中锆的快速分析方法

柯冰清

冶金分析. 1986, 6(6): 59-60.

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测定原材料中较高含锆量一般采用磷酸锆和苦杏仁酸锆重量法或EDTA容量法,低含量锆采用茜素、邻苯三酚紫、偶氮胂Ⅲ等方法。但重量法和容量法操作手续烦杂,茜素磺酸盐法操作条件难控制。本文采用二甲酚橙法,具有络合物形成速度快、稳定时间

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对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定迭氮化物生产排放废水中肼

范首全

冶金分析. 1986, 6(6): 61-61.

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迭氮化钠生产排放废水中主要含有NaNO_2、NaN_3、C_2H_5ONO及N_2H_4·H_2O等毒物。经H_2SO_4—NaNO_2销爆处理后,仍含有大量NO_2~-、微量N_2H_2、N_3~-。本文试验了NO_2~-存在下肼与二甲氨基苯甲醛显色反应的最佳条件,拟订了迭氮化钠生产排放废水中微量肼的分析方法。本法最低检出浓度0.1/g N_2H_4/25ml,肼量0～5ag/25ml符合比尔定律,方法简便、易于掌握、稳定性好。

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磷矿物中五氧化二磷的快速测定

韩金寿

冶金分析. 1986, 6(6): 62-62.

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称0.2g试样于放有2g钠—硼熔剂(无水碳酸钠:硼酸=2:1)的半张滤纸上,搅拌包紧并置于石墨垫底的瓷坩埚中,在马弗炉900～950℃熔融10分钟。取出冷却,用镊子将熔块投入存有45mlHNO_3(1+1)的250ml烧杯中,待熔块全溶加几滴KMnO_4(0.2％)至呈稳定红色并出现MnO_2沉淀煮沸1分钟,滴加NaNO_2

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原子吸收法测定铸造生铁中痕量钴

庞茂萱, 李琳

冶金分析. 1986, 6(6): 63-63.

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铸造生铁中的基体铁对痕量钴的原子吸收测定有严重的正干扰。本文采用氧化锌调节pH,以氢氧化物形式沉淀分离铁,以消除铁的干扰。氧化锌的加入量与分离前溶液的酸度有关,实验表明,500mg铁在溶液酸度为10％的情况下,需要加入7～8ml25％氧化锌乳浊液,搅拌静止待溶液澄清(pH为2),残留铁量约为2mg(10mg

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钢铁标准物质的国际对比分析

罗涤明

冶金分析. 1986, 6(6): 64-64.

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标准物质而是有确定的良好特性,用来校准测量仪器、评价测量方法或通过比较测量的方法来确定材料特性值的物质或材料。在化学分析、物理化学特性测量和工程技术特性物量中有着广泛的用途。目前经国家计量局审查批准的国家一级标准物质已达到120种,其中钢铁标准物质占三分之一。

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光导纤维微量荧光滴定法测定钢中镍

吕九如, 杨秀芳, 章竹君

冶金分析. 1986, 6(6): 1-4.

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钙黄绿素(Calcien)在pH>12的碱性溶液中不产生荧光,而它与钙形成的络合物在此pH下却具有荧光性质(λ_(ex)=490nm且_(em)=520nm)。根据这一现象,我们在自制的多功能光导纤维光度计上建立了钢中镍的微量荧光滴定法。本方法以钙黄绿素为荧光指示剂,以三乙醇胺为掩蔽剂,在强碱性试液中加入过量的EDTA与镍络合,然后用标准钙溶液反滴定过量的EDTA。绘制滴定过程中试液的荧光强度与滴加标准钙溶液体积的关系曲线,确定滴定终点。

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锰(Ⅱ)-漂蓝-6B邻菲罗啉—CTMAB体系的多元络合物的分光光度法研究

程道炷, 李镇

冶金分析. 1986, 6(6): 4-7.

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近年来,我国分析工作者关于多元络合物在分析化学上的应用已有不少综述。锰(Ⅱ)—漂蓝6B—邻菲罗啉—CTM-AB体系多元络合物的分光光度法的研究迄今尚未见有报导。本文系统研究了其生成条件及组成,溶液在pH9.5～10.6区间显色

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2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增敏分光光度法测定微量镍

沈含熙, 李文兰, 叶嘉瑜, 潘雪珍, 焦方喜

冶金分析. 1986, 6(6): 13-17.

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羧酸型邻杂环偶氮染料2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)是最新合成并报道的高灵敏金属显色剂。古川正道曾经研究过它与镍的显色反应,形见武男则报道了用于钯的分光光度测定。张帆等曾经报道过在阴离子表面活性剂存在下测定镍的研究。本文将介绍BTAMB的改进合成方法,以及在非离子表面活性剂存在下与镍的显色反应。

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钢中微量氮的测定

马东兰

冶金分析. 1986, 6(6): 17-19.

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微量氨态氮的测定,应用最广、研究最多的是奈氏法,该法灵敏、准确。对于钢中氮的测定,因共存元素的干扰,钢样酸溶后,往往采用水蒸气蒸馏法分离后发色,较为费时。本文以强碱分离,提高了分析速度,准确度也能符合要求。一、仪器与试剂 581型光电比色计; 电动离心机(六孔,400转/分); 刻度离心管(10ml); 标准氯化铵溶液:准确称取3.818g分析

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铜合金中铝的极谱吸附波测定

吴旦, 杨孙楷

冶金分析. 1986, 6(6): 21-25.

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铜基材料在日常生产中的应用越来越广泛,这些材料的工业铜合金中铝含量范围低至0.002％,高达11％。通常采用原子吸收法测定,但多需加入含N和O原子的有机络

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镓—水杨基萤光酮络合物的示波极谱测定

陶学訚

冶金分析. 1986, 6(6): 25-28.

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镓与含羟基的一些有机化合物,如五棓子酸,茜素红—S,溴邻苯三酚红,对二甲氨基苯基萤光酮等,在滴汞电极上能得到催化波。水杨基萤光酮属呫吨类染料,分子中含有多个羟基,因此,我们进行了镓—水杨基萤光酮示波极谱研究。在0.02MKCl,2×10~(-5)M水扬基萤光酮,pH为2.1～2.4时,于-0.74V处,水扬

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南方某矿区钨的赋存状态分析研究

陈凤梅

冶金分析. 1986, 6(6): 31-34.

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仅用钨矿石的总钨量来评价一个钨矿是很不够的,因为一个钨矿的工业价值,往往决定于该矿石中钨的赋存状态。应用通常的钨物相分析方法,可以完成黑钨、白钨和钨华等三相的测定,但该法不适于南方几省某些风化严重的钨矿床中钨矿石赋存状态分析。因为这些钨矿中,钨不仅

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铝铜镍系铝合金的相鉴定

潘光华, 谭顺辉, 杨承岳

冶金分析. 1986, 6(6): 34-36.

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由于铝合金中的金属间化合物种类较多,化学稳定性差,易于被电解时产生的副产物所沾污,以及某些相的化学性质相近等原因,故欲将铝合金中存在相进行分离是较困难的。为了鉴定ZL-208Al—Cu—Ni耐热高强度铸造铝合金中的相,本文采用物理化学相分析方法,并通过金相和电子探针等手

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1986年, 第6卷, 第6期　刊出日期：1986-12-30

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