冶金分析

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屈华阳，胡净宇^*，赵雷^,，韩鹏程^,，陈永彦^,，
刘佳^,，袁良经^,，陈吉文^,

冶金分析. 2012, 32(7): 1-6.

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利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析。采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法，考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响。通过反复试验，确定了焦点位于样品表面之下4 mm、氩气氛围为4 000 Pa等最佳分析条件。在优化条件下，中低合金钢标准样品GSBH40068-93中9种元素线性相关系数均大于0.99。所建立的方法可应用于存在表面氧化钢铁样品的直接测定。实验表明，本法在不进行样品处理条件下测定值与火花光谱测量结果相吻合。

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聚焦离子束在金属研究中的应用

XHOFFER Chris, DHONT Annick, WILLEMS Annick

冶金分析. 2012, 32(7): 7-11.

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由于聚焦离子束（Focused Ion Beam，简称FIB）显微镜的最新运用，材料科学得以迅速发展。钢铁行业中，聚焦离子束技术不仅可以不断将涂料和钝化层变薄，而且特别适用于多相或成分混杂的和/或多孔材料的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）薄片制备。四年前，在ArcelorMittal Gent设备上安装了三重束聚焦离子束仪器。随后利用该仪器对大量的各种各样的材料进行筛选和/或处理，以进一步进行TEM分析。FIB技术成功运用于图层、基体和界面研究领域。比如：1)图层应用：厚度均匀性、缺损性及腐蚀研究；2）衬底分析：裂纹扩展、晶界及晶粒取向；3）界面分析：金属间（化合的）相、扩散和偏聚，外延研究。由于FIB仪器的高成本性以及配套需要的专业操作技能，毫无疑问局限了其在钢铁研究中的日常应用。不过，仍然可以从聚焦离子束制备样品的独特方式中获得许多经济效益，比如更短的样品制备时间、对抽样区域的选择性，当然还有人为因素的影响极其有限。因此，通常情况下，FIB样品制备成为唯一一种可以用于制备透射电子显微镜薄片的途径。FIB同TEM的联用分析技术开启了一个化学的、微结构和晶体信息的新世界，这种新领域将在以下研究中得以体现：1）锌 - 铝 -镁涂层的共晶相表征；2）富铬钝化层的缺损学研究；3）耐候钢的结构组成； 4）无锌涂层的微结构：铝/镁显示为纳米晶体状的铝镁多相结构。

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国内外高牌号无取向硅钢夹杂物的控制效果与评价

张峰，朱诚意，缪乐德，李光强

冶金分析. 2012, 32(7): 12-20.

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采用非水溶液电解提取、扫描电镜和X光微区分析方法，考察了国内、外部分钢企代表性钢种成品试样中磁性能相当、高牌号无取向硅产品中夹杂物类型和数量。结果表明，四个企业A、B、C、D其成品磁性能水平相当，而其中的夹杂物控制在类型、数量上存在明显的差异。其中，A 企业的夹杂物以 CaO 夹杂为主；B、C、D 企业的夹杂物以 MnS、AlN为主。A、B、C、D 四个企业，1.0 μm 以下的夹杂物数量分别为 31万个/mm³、1 200万个/mm³、1 800万个/mm³和85万个/mm³；1.0 μm～10 μm之间的夹杂物数量分别为 108.4万个/mm³、34.5万个/mm³、71.6万个/mm³和5.6万个/mm³；10 μm 以上夹杂物数量四个企业均很少。

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碳锰合金球中锰、磷含量的分析方法研究

闫学会，边立槐

冶金分析. 2012, 32(7): 21-24.

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碳锰合金球中由于含有大量的碳不能采用常规的方法进行直接分析。本文先取较大量样品进行灼烧，计算灼烧后试样占总样的百分比，然后准确称取部分灼烧后的样品，再用硝酸铵氧化滴定法和钼蓝光度法测定其中的锰、磷含量，并根据灼烧后试样所占比例计算出样品中锰、磷的含量。本方法克服了碳锰合金球由于样品不均匀而引起的测量误差，提高了碳锰合金球中锰、磷含量分析精度和准确度。

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阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团火花发射光谱法优化氮的分析

FAGUNDES Laura, DIEGUEZ Ana Carolina

冶金分析. 2012, 32(7): 25-31.

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近年来，钢铁行业需求量快速上升，竞争也变得更加激烈。为了得到性能可靠的产品，钢铁车间在生产工艺方面需要进一步严格控制好产品的生产规格。在这种背景下，为了严格控制好生产工艺的密封性并保证产品所期望的特性（尤其是其韧性和机械加工性方面），精确地进行氮的分析必不可少。在过去几年中，经典燃烧技术（CC）已广泛应用于鉴定钢中的碳、硫和氮元素。而火花发射法因其性能改进、耗材成本（燃烧技术方面）降低以及在分析时间缩短等方面的优势，也在氮分析方面得到了应用，并且应用越来越广泛。本项研究的目的在于通过火花发射光谱仪（OES）对氮分析进行优化。研究是在巴西塞拉的阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团的化学分析实验室进行，利用 DMAIC方法学（一种用于改进生产工艺质量的研究方法）^［1］，对潜在的影响因素（包括漂移、样品和周期）进行了分析，并确定和优化了影响氮分析精度的根本原因。在实施该计划后，对结果的精度（基于内标物的标准偏差）和准确性（通过与OE认证的参考物质和力可交叉核验结果进行比较）进行了评估。在本研究项目之前，通过光发射法测得的氮元素的标准偏差高达0.004 0%。阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团利用光谱仪完成所有的研究计划后，试验表明，其测定标准偏差低达0.000 5%，充分展现了该技术的潜力。本研究对这一标准偏差进行了监测，频率为每周一次，监测期为3个月。结果发现，该标准偏差在0.000 3%到0.000 5%之间波动，表明稳定性较好。由此可见，火花发射光谱技术是氮分析的一种较有前途的方法。

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X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分

武映梅，石仕平，宋武元

冶金分析. 2012, 32(7): 32-37.

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本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理，并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10 d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线；运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn 等各元素的谱线重叠进行校正，同时将理论α系数与经验系数相结合，有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。

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高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳

郭飞飞，杨植岗，王学华，徐井然，王朝亮，黄小峰，王蓬

冶金分析. 2012, 32(7): 38-40.

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采用高频燃烧红外吸收法，建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明，当称样量为0.02 g、助熔剂为0.2 g Fe+0.02 g B₄C+0.2 g Fe+1.5 g W时，测定效果最佳。以CaCO₃为校准物质，采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定，结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%，小于 JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%，相对标准偏差为0.37%。

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能量色散X射线荧光光谱法测量钢铁中的铅

李强，黄万燕，王勇刚，吴敏

冶金分析. 2012, 32(7): 41-44.

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研究了采用能量色散X射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量。研究表明，测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰。分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型，通过计算获得和峰出现概率，并对和峰出现的概率进行了实验验证。建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试，方法用于钢铁样品中Pb元素的分析，测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符，方法检出限为24.1 μg/g。对铅含量为170 μg/g的标准样品测定12次，相对标准偏差为3. 26%。

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铌V-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌

陶慧林，刘帅涛，黎舒怀，徐铭泽，邹超富

冶金分析. 2012, 32(7): 45-48.

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研究了Nb（V）-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象。实验表明，体系在十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下，以HAc-NaAc（pH 5.20）为缓冲溶液，λ_ex=λ_em=568 nm时共振散射强度最强，且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系，线性范围0.001～0.025 mg/L，r=0.999 1，检出限为2.92×10^-6 mg/L。同时对共存组分进行了试验，结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果。方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定，结果与认定值相符，相对标准偏差（n=6）为2.4%～2.9%。

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粗金粉中金和银的联合测定

刘仁杰，顾丽

冶金分析. 2012, 32(7): 49-51.

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运用传统的火试金法处理粗金粉样品，建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中，用HNO₃溶解铅合粒，然后采用重量法测定金量，火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题，银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析，测定结果与国标法测定结果一致，金的相对标准偏差≤0.07 %，银的相对标准偏差≤1.2 %，且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。

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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银

刘益锋, 冯俊汉, 李展江, 史亚晓

冶金分析. 2012, 32(7): 52-54.

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粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解，选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线，直接用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了粗铜中金和银含量。考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响。实验表明，铜存在基体效应对测定有影响，但可以采用基体匹配的方法消除，粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响。用本法测定了粗铜中的金和银含量，测定值与行业标准方法（YS/T521.2-2009）的测定值相符，金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9%和1.1%（n=12），加标回收率在95%~105%之间。

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X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

唐梦奇，黎香荣，罗明贵，阮贵武，吕泽娥，刘国文

冶金分析. 2012, 32(7): 55-58.

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采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样，波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO₂、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理，解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线，用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD，n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证，测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。

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硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

杨朝帅，周建辉，孔幸花，孙静

冶金分析. 2012, 32(7): 59-62.

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提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂，样品的熔融在银坩埚内进行，以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏；优化了待测试液制备操作过程，通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性；用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸，消除溶液中过量的氟元素对测定的影响；操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入；改变标准溶液的酸化方式，校准曲线在50～1 000 μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较，本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致，相对标准偏差均小于0.5 % 。经t检验法验证，测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单，可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

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碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

夏珍珠

冶金分析. 2012, 32(7): 63-66.

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建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融，经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下，用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后，加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA，用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA，根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响，并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析，相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。

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X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

李小莉，唐力君，黄进初

冶金分析. 2012, 32(7): 67-70.

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采用熔融片法制样，使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发，重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量，预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明，熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀，又可准确测定铜精矿中的S，氧化效果最佳。此外，采用Sr作为测量铜元素的内标，分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致，表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。

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铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

卢和平，郭宜鑫，王菊

冶金分析. 2012, 32(7): 71-74.

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以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础，建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进，即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后，与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进，如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符，且重复性较好。

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波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫铁铅锌钼

王宝玲

冶金分析. 2012, 32(7): 75-75.

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本文采用粉末压片法制样，建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫、铁、铅、锌、钼五种元素的方法。以分析硫精矿中硫元素为主要目的，分别对制样条件的选择、分析条件的优化进行了研究，并详细讨论了如何减小基体校应、矿物效应和元素之间的干扰，采用经过多次化学分析的生产样品作为标准样品绘制校准曲线，并选择相应程序进行曲线拟合线性相关性较好，各元素的相关系数在0.996 8~0.999 7之间。该方法用于生产硫精矿样品的分析，结果与传统化学法分析结果相一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素

聂西度，谢华林^*

冶金分析. 2012, 32(7): 79-80.

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建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO₃经微波消解后，用ICP-AES测定上述12种元素，对影响测定的各种因素进行了详细的研究，确定了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线。结果表明，12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间；校准曲线的线性关系良好，线性相关系数R²≥0.999 9；样品分析结果的精密度良好，RSD

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2012年, 第32卷, 第7期　刊出日期：2012-08-17

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