2010年, 第30卷, 第5期　刊出日期：2010-05-28

  

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研究报告与工作简报
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  基于壳聚糖/SiO2杂化膜固定酪氨酸酶生物传感器测定水中苯酚

  习霞;明亮;

  冶金分析. 2010, 30(5): 1-5.

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  用壳聚糖/SiO2杂化膜对酪氨酸酶进行固定,制备基于多壁碳纳米管修饰玻碳电极的苯酚传感器,研究其对苯酚的响应,并对溶液的pH值与工作电压等测定参数进行优化。苯酚等酚类化合物可通过酶催化产生的醌在-100 mV直接还原而测定。该传感器达到95%稳定状态电流的时间在10 s以内,测定苯酚的线性响应范围为1.0×10-8～1.5×10-4mol/L,检出限为4.0×10-9mol/L,米氏常数(Kampp)为5.78×10-6mol/L,对1.0×10-6mol/L苯酚平行测定8次的RSD为3.2%,使用三周后活性仍保持原有活性的75%。将该生物传感器用于实际水样中苯酚含量检测,回收率为93%～104%。
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  红外吸收法和热导法测定铀钼合金中氧和氮

  孙金库;秦毅;王树安;

  冶金分析. 2010, 30(5): 6-8.

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  采用氧/氮分析仪对铀钼合金中氧、氮的测定方法进行了研究,并以高纯氦气作载气,脉冲加热-红外吸收法/热导法分别测定了氧和氮的含量。在研究取样量、助熔剂、加热功率、加热时间和积分时间等对氧、氮的测定影响的基础上优化了工作参数。当称样量约为0.05 g,以镍篮为助熔剂,加热功率为5.0 kW,加热时间为80 s时,氧、氮的测定范围分别在0.001 2%～0.304%和0.002 0%～0.068 4%(质量分数)之间,线性相关系数大于0.998;相对标准偏差分别小于5%和8%。
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  应用混沌粒子群优化训练的BP神经网络预报高炉铁水含硅量

  徐生林;史燕;杨成忠;

  冶金分析. 2010, 30(5): 9-13.

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  应用混沌粒子群优化(Chaos Particle Swarm Opti mization,CPSO)算法训练BP神经网络(Back-Propagation Neural Network,BPNN)并对高炉铁水含硅量进行预报。针对BP神经网络收敛速度慢和易于陷入极小值的问题,在粒子群优化算法中引入混沌思想,提出混沌粒子群优化算法,改善了粒子群优化算法摆脱局部极值点的能力,提高了BP网络的计算精度和收敛速度。系统分别选用料速、透气性指数、炉顶温度、风温、风量、喷煤量、上一炉铁水硅含量作为BP神经网络的输入层神经元,中间层(隐含层)有13个结点(用经验公式确定),输出层有一个结点,为铁水硅含量。应用CPSO算法训练BP神经网络建立的铁水含硅量预报模型对江苏永钢炼铁一厂1号高炉铁水含硅量的实际数据进行网络学习和预报。结果表明,此模型预报命中率高达91.2%,证明了方法的有效性。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素

  鲍希波;石毓霞;赵靖;韩斌;卢女平;

  冶金分析. 2010, 30(5): 14-18.

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  采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定。本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素。采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需要。
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  小波分析与蚁群神经网络5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法同时测定钨钼锑

  赵红霞;

  冶金分析. 2010, 30(5): 19-23.

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  提出了钨、钼、锑-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的新显色体系,并用于钨、钼、锑三组分光度分析。为解析钨、钼和锑的重叠光谱,提高多组分同时测定的准确度,将蚁群神经网络(ACAN)与小波分析相结合,建立一种利用小波变换提取重叠光谱信息,再用蚁群神经网络解析的方法,此方法应用于合金钢标准样品中钨、钼、锑多组分同时测定,测定值与认定值相符,相对误差分别为0.14%、0.13%、0.013%。
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  5-安替比林偶氮水杨基荧光酮的合成及其与钨显色反应的研究

  刘英红;马卫兴;李艳辉;沙鸥;繆缙;

  冶金分析. 2010, 30(5): 24-27.

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  报道了新试剂5-安替比林偶氮水杨基荧光酮(APASF)的合成方法,研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下试剂与钨的显色反应。将4-氨基安替比林重氮化制得重氮盐溶液,然后水杨醛与重氮盐反应合成安替比林偶氮水杨醛,将事先合成的偏三酚三乙酸酯与安替比林偶氮水杨醛反应合成APASF,并用红外光谱分析法对其进行表征。产率为40%。在酸性介质中,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,试剂与钨生成络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1,钨的质量浓度在0.1～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于标准钢样中钨的测定,测得值与认定值相符。
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  4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

  王贵芳;邢云;秦玉娇;李明亮;

  冶金分析. 2010, 30(5): 28-32.

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  合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。
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  PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱/离子液体双水相体系萃取废水中重金属离子的研究

  陈莉莉;邱祖民;黄金莲;徐礼峰;

  冶金分析. 2010, 30(5): 33-37.

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  合成了新型萃取剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(PMBP-2-ABT),并以其为萃取剂,建立了一种用PMBP-2-ABT/离子液体双水相体系萃取重金属离子的新方法。考察了影响萃取效果的各种因素,如金属离子种类、pH值、萃取剂浓度等。结果表明:该萃取体系对重金属离子的萃取能力由强到弱的顺序为:Cu2+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+;离子液体双水相体系中PMBP-2-ABT是萃取重金属离子的良好萃取剂。
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  镍基合金中元素分析方法研究进展

  邵晓东;刘养勤;李瑛;李发根;

  冶金分析. 2010, 30(5): 38-48.

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  综述了近年来国内外测定镍基合金中化学元素分析方法的研究进展。从原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、X-射线荧光光谱法、红外吸收光谱法、质谱法、电分析化学法和化学分析法等9个方面介绍了目前有关镍基合金材料中化学元素分析方法的基本特点和应用实例,比较了各种方法的优缺点和适用范围。提出了镍基合金中化学元素分析方法的发展方向:从化学法及单一的元素分析到仪器分析及多元素同时分析。
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  巯基葡聚糖凝胶分离富集催化荧光法测定痕量铜

  葛慎光;张丛丛;万夫伟;葛磊;于京华;袁碧贞;

  冶金分析. 2010, 30(5): 49-53.

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  在pH5.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量铜具有明显催化高碘酸钾氧化3-间氯基苯基-5-(4′-甲基-2′-磺酸酸基苯偶氮)若丹宁的作用,由此建立了催化动力学荧光法测定痕量铜的新方法。该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为310 nm和404 nm。通过实验测定反应表观活化能为165.06 kJ/mol,反应速率常数为0.47/s,线性范围为0.45～12.0μg/L,检出限为1.5×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。该方法应用于喷泉水、人工湖水和管网水中铜的测定,相对标准偏差小于4.5%,测定结果与原子吸收光谱法测得的结果相符。
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  2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用

  韩权;霍燕燕;陈虹;杨晓慧;

  冶金分析. 2010, 30(5): 54-57.

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  研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法。在pH4.0～6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物。该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0～2.0 mol/L HCl,0～1.8 mol/L H2SO4,0～1.7 mol/L HCl O4和0～3.0 mol/LH3PO4,其最大吸收峰位于618 nm,表观摩尔吸光系数达5.22×104L.mol-1.cm-1。钌(Ⅱ)浓度在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂,可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法用于钌炭催化剂和钌分子筛中微量钌的测定,相对标准偏差分别为1.2%和0.41%(n=6)。
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  双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

  柴红梅;高楼军;杨少卫;

  冶金分析. 2010, 30(5): 58-60.

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  研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。
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  Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

  李咏梅;李人宇;张龙;李赞;

  冶金分析. 2010, 30(5): 61-64.

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  在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

  郑海东;刘冰;张云鹏;吴丽玉;

  冶金分析. 2010, 30(5): 65-67.

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  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铬钼系油井管中铝

  朱莉;

  冶金分析. 2010, 30(5): 68-71.

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍铬钼系油井管中铝的分析方法。考察了镍、铬、钼、铁等元素对铝的测定干扰及干扰的消除方法。实验选择394.401nm作为铝的分析线,在此分析线下测定,基体元素铬、铁、镍有严重干扰,但铬的干扰可以在溶样时使铬形成氯化铬酰除去,铁、钼和镍的光谱干扰可以通过选择基体匹配及干扰系数校正方法克服。在优化的实验条件下,Al的测定下限为0.005%(质量分数)。该方法分析镍铬钼系油井管中铝时,检测值与标样认定值相符,相对标准偏差为0.6%(对铝质量分数为0.0176%的样品测定5次);回收率在102%～106%之间。
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  硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

  胡珊玲;魏友利;林燕;

  冶金分析. 2010, 30(5): 72-75.

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  提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。
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  冶金科研院所研究生教育特点分析

  郑义;

  冶金分析. 2010, 30(5): 76-80.

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  冶金科研院所研究生教育是冶金行业高层次工程技术人才培养的一支重要力量,本文总结了我国冶金科研院所研究生教育的基本情况。通过问卷调查、数据分析和比较分析等方法,介绍了冶金科研院所学科专业设置、导师队伍、学习与就业、培养过程与成果、培养环境与条件等方面的特点,指出了研究生教育的不足,提出了有关发展建设的意见和建议。