冶金分析

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杨丽霞，李冬玲，张小伟，苗睿瑛，李小佳

冶金分析. 2017, 37(5): 1-11.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063

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高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素¹⁵⁸Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。

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经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分

孙晓飞，杨丹丹，文孟喜，贾云海

冶金分析. 2017, 37(5): 12-18.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010003

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为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li₂B₄O₇-LiBO₂-LiBr)稀释比为1∶10、1 050 ℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃、K₂O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。

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轻压下管线钢连铸板坯的原位统计分布分析

张婷婷

冶金分析. 2017, 37(5): 19-24.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009997

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针对轻压下两种不同加压分配位置,采用原位统计分布分析方法对两炉管线钢板坯的偏析和致密度进行了对比分析。方法定量检测出了管线钢板坯的偏析和疏松部位及变化情况,从板坯不同部位碳元素分布和致密度的二维等高图中,可以直观地呈现出板坯的缺陷和疏松情况。实验结果表明,连铸过程中,在钢水成分、中包温度、过热度、拉速、压下量均相同,压下分配位置不同的条件下,试验样品中碳元素的偏析和致密度有所不同,不同的压下位置能够改善板坯偏析和致密度,进而提高板坯的质量。

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电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铀

倪文山，姚明星，高小飞，张宏丽，肖芳，吕良

冶金分析. 2017, 37(5): 25-29.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080

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采用HCl、HNO₃、HF和HClO₄溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U)。通过选择合适的同位素²³⁸U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL¹⁸⁵Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5～60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL。将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～3.9%,加标回收率为102%～106%。采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%。

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电解重量法测定阳极铜中铜

吕茜茜，张钊，王晋平

冶金分析. 2017, 37(5): 30-33.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010026

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先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5 A时电解3.0～3.5 h后取出铂阴极,干燥3～5 min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于 0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。

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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼钢用脱氧剂中主量和次量元素

皮业华，冯朝军

冶金分析. 2017, 37(5): 34-40.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009922

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采用氢氧化钾在700 ℃熔融20 min,经盐酸酸化、稀释10倍后,选取Si 251.611 nm、Al 396.153 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ba 233.527 nm、P 334.940 nm、Cu 213.617 nm、Fe 327.393 nm、Sr 407.771 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,从而建立了炼钢用脱氧剂中9种主、次量元素的测定方法。结果表明,与酸溶方式相比,采用碱熔前处理对常见的各类脱氧剂可以避免分解不彻底的问题。当称样量为0.1 g时,加入2.0 g氢氧化钾熔剂可以使样品熔解完全。采用基体匹配法绘制校准曲线可以有效消除基体效应的影响,各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r≥0.999 8,各元素的检出限在0.001 6%～0.012%之间。按照实验方法测定脱氧剂样品中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.81%~4.5%之间。实验方法用于测定4个脱氧剂标准样品(E511d、YSB 14609-2001、YSB 14606-2001、YSB 14607-2001)中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,测定值与认定值吻合较好,相对误差在0.25%~7.14%之间。

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高锰酸钾滴定法测定硫酸氧钒干基

郑小敏

冶金分析. 2017, 37(5): 41-44.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009979

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通过对硫酸氧钒的热重和差热分析,确定了硫酸氧钒的干燥条件,即干燥温度为 300 ℃,真空干燥时间为70 min。在此干燥条件下,可使硫酸氧钒完全失掉结晶水,得到干燥的硫酸氧钒样品。在7.5%~10%(V/V)硫酸介质中,采用高锰酸钾滴定法测定干燥的硫酸氧钒中钒含量,经换算得到硫酸氧钒干基。方法用于硫酸氧钒干基的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.16%,按照实验方法测定基准硫酸氧钒干基(硫酸氧钒干基质量分数大于99.5%),测定值为99.86%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇

褚连青，李健，毛新齐

冶金分析. 2017, 37(5): 45-48.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009947

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采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659 nm、Er 326.478 nm、Gd 342.246 nm、La 408.671 nm、Nd 406.108 nm和Y 371.029 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法。对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题。各元素质量分数在0.005％~2.00％范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14 μg/g。采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差 (RSD,n=6)为0.63%～8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。

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5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

李佗，杨军红，翟通德，李荣，魏东

冶金分析. 2017, 37(5): 49-52.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010049

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采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10 min后,流水冷却至室温,在波长610 nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10⁴ L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9％和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

冯晓军，姜威，薛菁，史鑫

冶金分析. 2017, 37(5): 53-58.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010004

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样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050 ℃高频熔样机上熔融4 min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2～0.025 8 μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%～1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法GB/T 1880—1995 的测定值)基本一致。

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重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

刘守廷，何京明，刘泽斌，吴婷，蒋天成，叶苁佑

冶金分析. 2017, 37(5): 59-63.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009998

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采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H₂SeO₃),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%～0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

年季强，华剑，刘青青，陆娜萍

冶金分析. 2017, 37(5): 64-67.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009913

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以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139 nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2 %。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。

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EDTA滴定法测定粗锡中铅

范丽新，陆青

冶金分析. 2017, 37(5): 68-72.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010013

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一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2 h、pH值为 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL、微沸时间为10 min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜合金中铜

胡艳君，石鹏途

冶金分析. 2017, 37(5): 73-76.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009938

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采用硝酸溶解样品,选择Cu 324.754 nm为分析线,Y 377.433 nm作为内标线,其中Y的质量浓度为10 mg/L,优化了试验条件,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜合金中主量元素铜的分析方法。铜的质量分数在20.00%～73.00%范围内,和分析元素与内标元素谱线强度比呈线性,线性相关系数r=0.999 7。方法用于分析两个铜合金样品中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%和0.30%,远低于不采用内标法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)。按照实验方法测定4种铜合金标准样品中铜,测定值与认定值一致。

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分光光度计的改装及在锑测定中的应用

陈珍娥，马超，张海

冶金分析. 2017, 37(5): 77-81.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009975

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试样以硫酸分解,在硫酸(1+4)中加入碘化钾,Sb³⁺与碘化钾形成[SbI₄]^－黄色络合物,在改装后分光光度计上测量吸光度,建立快速测定锑的方法。Sb³⁺质量在0～250 μg范围内符合朗伯比尔定律,回归方程为y=0.945 6 x+0.002 3,线性相关系数r=0.999 7。方法适用于样品中1.00%以下锑的测定。按照实验方法测定地质样等不同样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.8%。并与国标法GB/T 15925－2010及改进前分光光度计和目视比色法的测定结果相吻合。

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2017年, 第37卷, 第5期　刊出日期：2017-05-28

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