2014年, 第34卷, 第4期　刊出日期：2014-04-01

  

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  TRIP钢中相似结构相的区分及定量表征

  洪慧敏, 牛亚慧, 张珂, 汪兵

  冶金分析. 2014, 34(4): 1-5.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.001

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  为了对钢铁样品中不同相进行准确区分, 建立了一种较为直观的定量分析方法。试验以TRIP钢为例, 采用光学显微镜、X射线衍射仪及电子背散射衍射技术对试验钢的微观组织、物相及相似结构相进行了表征。结果表明:电子背散射衍射技术不仅可以区分出TRIP钢中的体心立方和面心立方结构, 而且能通过菊池带衬度图像对结构相似的铁素体、贝氏体以及马氏体3种相进行进一步细分, 并最终得出定性分布和定量结果:铁素体为45.10%, 贝氏体为47.80%, 奥氏体为5.23%, 马氏体为1.87%, 说明其在区分相似结构相方面优势显著。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中主成分

  李可及

  冶金分析. 2014, 34(4): 6-10.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.002

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  建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中铜、钼、铁、硫、二氧化硅、氧化钙等主成分的分析方法。选择熔融制样作为前处理手段, 通过观察试验现象、分析各待测元素响应情况以优化实验参数。确定取样量为0.400 0 g, 氧化剂硝酸锂用量为2.000 0 g, 混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂(m∶m =67∶33)用量为6.000 0 g, 预氧化时间为8 min, 熔融时间为8 min, 双向摆动熔融时间为4+2 min, 脱模剂为溴化锂的熔融条件。混合铜矿石、钼矿石国家标准物质配制具有浓度梯度的校准样品序列, 保证校准曲线线性范围涵盖硫化铜钼矿选矿流程样品中各目标成分的含量分布区间。方法检出限分别为14(铜)、24(钼)、85(铁)、31(硫)、56(二氧化硅)、70(氧化钙)μg/g。对2个混合样品进行了分析, 测定值与参考值相符, 结果的相对标准偏差(n=10)在0.09%~0.68%之间。
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  高纯金属镁比较-气体容量法测定炼钢辅料中金属镁或金属钙

  李艳华, 郭芳, 刘琪, 吕琦, 廖海星, 李小杰, 朱丽华

  冶金分析. 2014, 34(4): 11-16.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.003

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  提出了一种采用高纯金属镁比较-气体容量法测定炼钢辅料钝化镁脱硫剂中金属镁和钙铁包芯线中金属钙的方法。分别采用稀盐酸和氯化铵溶液溶解钝化镁脱硫剂和钙铁包芯线样品, 使样品中的金属镁或金属钙与溶样试剂中的氢离子发生反应, 置换出等当量的氢气, 用自制的排水法量气体体积装置测定样品的产氢气体积;在相同温度和压力下, 采用溶样试剂溶解高纯金属镁标样, 测定其产氢气体积;根据气体状态方程, 通过比较法计算出钝化镁脱硫剂中金属镁或钙铁包芯线中金属钙的含量。方法应用于钝化镁脱硫剂样品中金属镁的测定, 结果与碘-乙醇提取-EDTA络合滴定法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于0.3%;方法应用于钙铁包芯线样品中金属钙的测定, RSD(n=6)小于1.8%, 回收率为98%~99%。
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  基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

  胡璇, 李跃平, 石磊

  冶金分析. 2014, 34(4): 17-20.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.004

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  从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。
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  铁矿石中全铁含量分析的研究进展

  闵红, 任丽萍, 秦晔琼, 周海明, 朱志秀

  冶金分析. 2014, 34(4): 21-26.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.005

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  对目前铁矿石中全铁含量的检测方法包括化学分析法、仪器分析法以及微量滴定法等进行了全面的分析和阐述。比较了不同化学分析法中还原方式、滴定剂等的差异以及对检测结果稳定性和准确度的影响, 分析了铁矿石中全铁含量测定常用的仪器分析法即电位滴定法和X射线荧光光谱法的发展和改进, 介绍了近年来新兴的微量滴定法在铁矿石中全铁含量测定中的应用。对不同方法的优势和不足进行了比较和评价, 为进一步发展和完善铁矿石中全铁含量检测的新方法提供了参考和依据。
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  X射线光电子能谱分析钒渣熟料中钒的价态

  宋文臣, 李宏, 张勇健, 王艳南, 李昆, 郑权

  冶金分析. 2014, 34(4): 27-31.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.006

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  将转炉钒渣和碳酸钠混合, 在800 ℃下通过控制空气氧化时间制备一系列氧化程度不同的钒渣熟料, 对这些熟料进行水浸试验与X射线衍射(XRD)物相分析, 并使用X射线光电子能谱(XPS)分析法, 对钒渣熟料中钒元素的价态进行了定量研究。试验结果表明, XPS全谱得到的钒渣熟料元素与原始成分基本相符。窄扫图谱拟合过程得到了熟料各价态V 2p_3/2的结合能与半峰高宽的数据, 钒价态拟合结果显示随着氧化时间的增加, 熟料中V和V含量分别增加和减少, V含量先升高后降低, 结果与熟料的水浸结果以及XRD分析结果相符。
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  便携式X射线荧光光谱仪现场测定地质样品中钛

  李向超

  冶金分析. 2014, 34(4): 32-36.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.007

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  使用便携式X射线荧光光谱仪对地质样品中钛进行了现场分析。由于仪器软件设计的不足, 在含钡元素的样品中钛的检测结果偏高。实验对该结果产生的原因进行了讨论, 认为钡元素的特征谱线叠加在钛上造成结果偏高, 通过回归趋势分析及乘幂方式回归, 提出了经验公式:y=0.487 8x^{0.911 6}(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出钡的含量;y表示受钡影响的假象钛的含量), 假象钛含量与样品中钡含量的散点图线性相关系数R²=0.999 3。据此经验公式计算出样品中受钡影响的假象钛含量, 再用测试得到的总钛减去此假象钛即得实际的钛含量。实际验证34件矿山实际样品和4个国家标准物质, 经校正后的测试结果与室内电感耦合等离子体原子发射光谱法测试结果或认定值基本吻合, 两种方法测试结果的线性相关系数R²=0.936 2。方法检出限为0.021%, 相对标准偏差(RSD)为1.7% 。实验方法可在野外现场对钛元素实现半定量甚至定量分析, 能够快速追踪异常, 为快速圈定矿体提供了有效方法。
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  脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢

  胡少成, 葛程, 马红权, 王超刚, 胡学强, 马飞超, 王蓬

  冶金分析. 2014, 34(4): 37-41.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.008

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  针对钢铁材料中氧和氢的同时测定, 提出了一种新型的气路结构和检测原理, 解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题, 并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响, 确定了分析功率2 250 W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选用合适的钢中氧和氢标准样品, 建立了方法的校准曲线, 实现了钢铁材料中氧和氢的脉冲加热-红外吸收热导法测定。利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0.000 051%、0.000 024%, 氧和氢的分析范围分别为0.000 05%~0.1%、0.000 03%~0.05%。实验方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响, 用于实际样品的测定结果与对照值一致, 完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求。
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  罗丹明6G共振光散射法测定废水中铊

  邓湘舟, 吴颖娟, 耿新华, 王怡, 张鸿郭

  冶金分析. 2014, 34(4): 42-46.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.009

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  在硫酸介质中, 痕量铊(Ⅲ)与碘化钾反应生成I₃^-, I₃^-与罗丹明6G形成1∶1缔合物, 可导致共振光散射明显增强, 据此建立了共振光散射测定痕量铊的新方法。考察了它们的光谱特征:罗丹明6G溶液的共振荧光峰波长为540 nm, (Rh6G-I₃)n缔合微粒共振散射峰波长为330、420、580 nm。通过条件试验确定0.4 mL 0.2 mol/L硫酸作为反应介质、0.1 mol/L KI溶液用量为0.4 mL、1.0×10^-4 mol/L罗丹明6G 溶液用量为0.4 mL、反应时间为5 min。进一步考察发现, 在580 nm波长, 共振散射光强度增加值与溶液中铊浓度呈线性关系, 方法的线性范围为0.005～0.10 mg/L, 检出限为0.001 2 mg/L。方法应用于工业废水中铊含量的测定, 结果与ICP-MS法的对照结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.8%～3.2%。
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  碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨

  刘春, 王丹, 常诚

  冶金分析. 2014, 34(4): 47-50.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.010

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  试样在750 ℃高温下被氢氧化钠-过氧化钠熔融, 并用去离子水将其浸取并过滤, 使氟元素富集于滤液中。显色过程中, 以5 mL丙酮为稳定剂、5 mL茜素氨羧络合腙为显色剂, 在温度为40～45 ℃的水浴中保温50 min后, 采用分光光度法测定溶液吸光度, 并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明, 滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定, 结果的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=10), 加标回收率在99.9%~104.0%之间。
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  重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

  谢英豪, 余海军, 黎俊茂, 欧彦楠, 李长东

  冶金分析. 2014, 34(4): 51-55.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.011

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  实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳, 碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10 min溶解后, 过滤除碳, 在酸性条件下以TiCl₃为还原剂将少量的Fe³⁺还原, 然后加入15 mL硫磷混酸, 滴加3~4滴5 g/L二苯胺磺酸钠溶液后, 采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定, 相对标准偏差(RSD)小于0.2%, 加标回收率为99.7%~100.3%, 适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。
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  2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

  韩权, 陈虹, 霍燕燕, 郝甜甜, 杨晓慧, 翟云会

  冶金分析. 2014, 34(4): 56-60.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.012

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  合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

  周西林, 田晓溪, 李芬, 闫立东, 刘守琼

  冶金分析. 2014, 34(4): 61-64.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.013

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  提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%～0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%～2.1%之间, 回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。
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  碘化钾-抗坏血酸-十四烷基三甲基溴化铵体系浮选分离铜

  温欣荣, 赖珊霞, 崔修远, 吴斌斌, 焦思权, 罗俏芳, 丘苑红

  冶金分析. 2014, 34(4): 65-69.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.014

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  研究了碘化钾-抗坏血酸-十四烷基三甲基溴化铵体系浮选分离铜的行为, 探讨了碘化钾溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵(TTMAB)溶液用量、抗坏血酸(Vc)溶液用量和酸度等对Cu²⁺浮选率的影响, 讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明, 在最佳条件下, Cu²⁺被抗坏血酸还原成Cu⁺, I^- 与Cu⁺形成的CuI沉淀可被TTMAB浮选至水相上层形成界面清晰的液-固两相, 实现了Cu²⁺与Zn²⁺、Co²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺等离子的定量分离, 据此建立了浮选分离微量铜的新方法。方法用于环境水样中微量Cu²⁺的定量浮选分离, 回收率为97%～104%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

  刘文甫, 应腾远, 王丽, 孙富涛

  冶金分析. 2014, 34(4): 70-73.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.015

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  用盐酸-氢氟酸溶解试样, 高氯酸冒烟除氟后, 在稀盐酸介质中, 以396.152 nm、285.213 nm、178.287 nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明, 铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系, 相关系数r在0.999 8以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99%～104%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.45%～1.5%之间;对铁酸钙实际样品进行分析, 所得结果与湿法分析结果相符。
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  乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系绿色析相萃取分离铟

  曹书勤, 司学芝, 马万山

  冶金分析. 2014, 34(4): 74-77.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.016

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  探讨了乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系析相萃取分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使乙醇水溶液分成两相, 在分相过程中, In³⁺与硫氰酸铵生成的In(SCN)₄^-与质子化乙醇C₂H₅OH₂⁺形成的缔合物[In(SCN)₄^-][C₂H₅OH₂⁺]能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、7.0×10^-3 mol/L和0.3 g/mL时, In³⁺的萃取率达到98.1%以上, 而Ce³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Ag⁺、V和Cu²⁺基本不被萃取, 从而实现了In³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铟的萃取分离和测定, 效果良好。
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  酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼

  杨竞, 张秀华, 田志宏, 徐晓云, 刘军

  冶金分析. 2014, 34(4): 78-80.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.017

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  试样经水溶解过滤后调节pH值为7.0, 加入甘露醇作强化剂, 用酚酞作指示剂指示滴定终点, 采用氢氧化钠溶液滴定至溶液变为红色, 建立了酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼的方法。考察了溶样方法、溶样温度、试样粒度和甘露醇用量对测定的影响。结果表明, 将试样研磨至粒度为80 μm, 在常温时采用水溶样后加入6 g甘露醇进行滴定, 效果最佳。采用方法对2个硅质耐火材料样品进行测定, 测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为0.016%～0.017%。