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1995年, 第15卷, 第1期 刊出日期:1995-02-28
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研究报告与工作简报
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在聚乙烯醇存在下铑(Ⅲ)─钼酸盐─耐尔蓝体系光度法测定铑
李祖碧, 王加林, 徐其亨, 刘云杰
冶金分析. 1995, 15(1): 1-3.
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本文研究了聚乙烯醇(PVA)存在下铑(Ⅲ)─钼酸盐─耐尔蓝(NB)的显色体系。在高氯酸介质中该体系λ_max=595nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.8×10 ̄5。符合比尔定律范围:0~10μg/25ml,缔合物至少稳定3h。考察了36多种共有离子的影响,大多数离子不干扰。本法已用于某些贵金属物料中铑的测定,结果满意。离子缔合物的摩尔比为Rh:NB=1:4。
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钛微合金化钢中硫化夹杂物的态别定量
马翔
冶金分析. 1995, 15(1): 4-6.
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为探讨加钛引起的微合金化钢硫化物的变态作用,研究了钢中硫化物的态别定量。我们改进了冶金部分析情报网推荐法,提高了MS相的分析精度。对含有Fe_3C,Ti_4C_2C_2,MS,TiC,TiN,TiCN的多相体系提出了一个硫化夹杂物的态别定量法并研究了有关的氮化物、硫化物和碳化物的析出现律。
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流动注射荧光熄灭法快速测定痕量铜
赵慧春, 郭金雪, 李敏君
冶金分析. 1995, 15(1): 7-9.
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本文研究了铜─钙黄绿素流动注射荧光熄灭法测定铜的条件,此法操作简便、快速、重现性好,进样频率120次/h,相对标准偏差小于1.5%,检测限0.023μg/ml.用于测定牛肝、山药及污水中痕量铜,结果满意。
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催化动力学光度测定痕量铁的研究
张文德
冶金分析. 1995, 15(1): 10-12.
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研究了在pH4.7乙酸盐介质中,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应及其动力学条件,建立了一种超高灵敏、高选择测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,可测定0.002~0.4μg/25ml范围内的铁(Ⅲ).用于天然水中痕量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。
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新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚分光光度测定钢中微量钛
周华方, 王镇浦
冶金分析. 1995, 15(1): 12-14.
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本文详细地研究了新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦酚与Ti(Ⅳ)和CTMAB的灵敏显色反应和所形成的配合物,该配合物的λ_max=580nm,表观摩尔吸光系数为7.01×10 ̄4。钛在0~18μg/25ml范围内服从比尔定律,所拟定的方法已满意地用于钢铁中微量钛的分光光度测定
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2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究
韩权, 吴启勋
冶金分析. 1995, 15(1): 15-17.
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研究了2-(3-5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作为钢的络合滴定新指示剂。结果表明,试剂能在pH3.0~6.5时以EDTA滴定铜,终点由紫色突变为黄色(铜量多时为绿色)。终点变化敏锐,准确度高,比PAN、PAR等优越。该法可用于矿石中铜的测定。
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催化光度法测定钢铁中微量铜
周原, 耿铂, 周鲤伟
冶金分析. 1995, 15(1): 17-19.
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本文研究了在氨水介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化苯酚红褪色的新指示反应。据此建立了催化褪色光度法测定痕量铜的新方法。本方法检出浓度为8.0×10 ̄(-10)gCu ̄(2+)/ml,测定范围为0.3~1.1μgCu ̄(2+)/25ml。用于钢铁样品中微量铜的测定获得了满意的结果。
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以石墨坩埚进行保护渣分析
柳亚雄
冶金分析. 1995, 15(1): 19-19.
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以石墨坩埚进行保护渣分析柳亚雄(湖南涟钢钢研所,涟源,417009)本文以石墨坩埚代替黄金坩埚进行保护渣分析试验,认真选译了分析条件,拟定了一个准确、快速、简便的测定方法.结果表明,本法使用石墨坩埚成本低、操作简便快速,无元素沾污,分析结果准确,精度...
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巯基棉富集─5-Br-DMPAP光度法测定矿石中痕量铟
何治安
冶金分析. 1995, 15(1): 20-22.
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本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)与铟的显色反应条件。在pH6.5乙酸-乙酸钠缓冲体系中,铟与5-Br-DMPAP形成稳定的红色配合物,其波长为560nm,表观摩尔吸光系数为8.61×10 ̄4,线性范围0~60μg/25ml铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。
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邻苯二酚紫─溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量钛
刘钢, 匡军, 舒潮, 韩惠玲
冶金分析. 1995, 15(1): 23-25.
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本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下邻苯二酚紫(PV)与钛(Ⅳ)的显色反应,并用于光度法测定微量钛。反应适宜酸度范围为pH3~4.5,所形成配合物的最大吸收峰位于730nm处,其组成为Ti:PV:CPB=1:2:3,摩尔吸光系数ε=7.8×10 ̄4。钛(Ⅳ)浓度在2~10μg/25ml范围内服从比尔定律;该方法可用于钢铁和合金中微量钛的测定。
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微波消解技术在分析中的应用
朱利中, 戚文彬
冶金分析. 1995, 15(1): 25-33.
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本文简要介绍了微波消解技术的基本原理、设备及其特点,评述了它在分析测试中的应用情况及最新进展。
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化学计量学在分析化学中的应用
李华昌, 符斌
冶金分析. 1995, 15(1): 33-40.
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本文从统计学、最优化、信号处理、校正方法四个方面对化学计量学在分析化学中的应用作了综述。
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以硫堇为指示剂催化荧光法测定痕量锰的研究
陈兰化, 华德印
冶金分析. 1995, 15(1): 40-42.
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以硫堇为指示剂催化荧光法测定痕量锰的研究陈兰化,华德印(淮北煤炭师范学院化学系,淮北,235000)硫堇属于噻嗪类染料,在分析中一般用来作氧化还原指示剂[1]。山本善丈等[2]利用苯二胺硫化后的生成物──硫堇具有荧光的特性,建立了痕量硫的荧光测定法。...
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水杨基荧光酮─CTMAB荧光熄灭法测定痕量锰的研究
郭智煊, 黄宁芳, 夏道沛
冶金分析. 1995, 15(1): 42-43.
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水杨基荧光酮─CTMAB荧光熄灭法测定痕量锰的研究郭智煊,黄宁芳,夏道沛(中国地质大学应化系,武汉,430074)有关水杨基荧光酮(SAF)与金属离子的研究已有不少报道[1,2]。本文用荧光熄灭法详细研究了Mn(Ⅱ)─SAF─CTMAB体系的最佳测定...
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钨(Ⅵ)─磺胺偶氮氯膦极谱波的研究及应用
黄慧萍, 王增荣, 史玉芳, 夏道沛
冶金分析. 1995, 15(1): 44-45.
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钨(Ⅵ)─磺胺偶氮氯膦极谱波的研究及应用黄慧萍,王增荣,史玉芳,夏道沛(中国地质大学应化系,武汉,430074)极谱法测定痕量钨已有不少报道[1~3],其中检测限最低的为4.4×10 ̄(-11)mo1/L。我们发现磺胺偶氮氯磷(SA-CPA)、DBS...
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流动注射分析法同时测定铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)
宗兆伟, 于振安
冶金分析. 1995, 15(1): 46-47.
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流动注射分析法同时测定铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)宗兆伟,于振安(东北大学化学系,沈阳,110006)流动注射双注入法是利用双通道同步注入阀将分析的试样同时分别注入到两种不同流路的载流中,被注入的试样塞以一前一后通过同一检测器分别检测。该法适于同一样品中两种不...
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现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅
李民菁, 李秀真
冶金分析. 1995, 15(1): 48-49.
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现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅李民菁,李秀真(中国长城铝业公司研究所,郑州,450041)金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。阶梯扫描伏安法与差分脉冲相结合的现代方波溶出伏安法是最...
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氯羧偶氮安替比林光度法测定钙
章明
冶金分析. 1995, 15(1): 49-51.
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氯羧偶氮安替比林光度法测定钙章明(江西中医学院药学系,南昌,330006)安替比林偶氮变色酸类试剂在光度法测定钙中得到广泛应用。自从双偶氮安替比林作为钙试剂以来,我国学者试图对该试剂进行结构改造,寻求灵敏度高、选择性好的测定钙的优良试剂。此类试剂中,...
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电位滴定中和法连续测定电解液中酸、铁和铜
郭志英, 萧仙梅
冶金分析. 1995, 15(1): 51-52.
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电位滴定中和法连续测定电解液中酸、铁和铜郭志英,萧仙梅(江西铜业公司武山铜矿化验室,瑞昌,332204)电解或电积铜生产过程中需要控制硫酸和铜、铁离子浓度。采用常规中和法测定游离酸和总酸浓度,一则铁离子水解,二则硫酸铜及其水解产物呈蓝色,难以酸碱指示...
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低合金钢中砷、锡、锑的光谱分析
杨占东, 刘向东, 黄铁锋
冶金分析. 1995, 15(1): 53-55.
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低合金钢中砷、锡、锑的光谱分析杨占东,刘向东,黄铁锋(第一重型机器厂炼钢分厂化验室,富拉尔基,161042)低合金钢中的砷、锡、锑元素含量都很低,光谱分析的测量谱线波长相近,元素间的干扰严重,是光谱分析的一个重要研究课题。我们通过确定主要的干扰元素,...
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5-Br-PADAP吸光光度法测定钢中微量铌
金伟
冶金分析. 1995, 15(1): 54-55.
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5-Br-PADAP吸光光度法测定钢中微量铌金伟(上海钢铁研究所测试中心,上海,200940)]曾报道过在PH1~4的酸度条件下,以酒石酸作辅助剂,生成铌-5-Br-PADAP─酒石酸混合型配合物,且应用于矿石、合金钢中铌的光度分析。我们试验了在0....