冶金分析

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唐红萍;杨明德;何培炯

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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非水滴定法可定量测定季铵盐N2 6 3浓度 ,预处理对测定结果有显著影响。适当量的碱可以将叔胺盐转化成游离胺 ,但过多的碱会产生较多的季铵碱 ,使测定结果偏低。预处理使N2 6 3中含有一定水 ,如果分析季铵盐纯度 ,预处理时还需要除去其中的水分

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氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

冯先进;王肇中

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。

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用国家标准硫酸钡重量法测定钢铁及合金中硫时结果异常的原因研究

王雪莹;李青霞;薄凤英;魏崇敏

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了硒、碲、钡和铬对重量法测定硫 ,以及硒、碲对滴定法测定硫的影响 ,分析了干扰原理 ,提出了消除干扰的方法和关于国家标准氧化铝色层分离 -硫酸钡重量法测定硫的方法的改进建议。

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测定钢铁中氮含量的国际标准方法对比试验

杨国荣;汪秀珍;杨植岗

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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验证和比较钢铁中氮量测定的两种国际标准方法ISO10 70 2和ISO10 72 0。试验结果表明 ,在ISO10 72 0方法中 ,可以用锡囊盛放标准溶液 ,而且锡囊的使用效果要比镍囊的好。对比两种方法的测定结果 ,当氮含量大于 0.0 10 0 %时 ,测定结果没有明显偏差。小于 0.0 10 0 %时 ,还需要进一步实验才能得出结果。

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气体分析系统在转炉煤气回收中的应用

崔雪梅

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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介绍气体成分分析系统在济钢 2 5t转炉煤气自动回收系统中的应用情况 ,对该系统的构成原理及关键设备进行了简要介绍 ,并结合使用情况提出了在使用时应注意的问题。此系统的投运 ,不仅填补了煤气中成分浓度的实时检测空白 ,而且提高煤气回收的自动化水平 ,为总公司带来了明显的经济效益。

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比浊法测定三氧化二锑中微量氯

赖心

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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分光光度法测定五氧化二钒中钼

朱玲梅;司马柳如

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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ICP-AES法测定高温合金中痕量铪的研究

杨桂香;郑国经

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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采用ICP AES法对Hf 2 63.871nm ,2 64.14 1nm ,2 77.3 3 6nm ,2 82.0 2 2nm等灵敏谱线的分析性能进行研究 ,对高温合金中基体及合金元素的干扰情况进行考察 ,选用 2 82. 0 2 2nm作为分析线 ,并测定了Ti对Hf的干扰校正系数 ,确定了采用基体匹配法和干扰系数校正法对高温合金中痕量铪进行直接测定。方法的实际测定下限为 0.0 0 0 5 % ,测定精度RSD≤2.0 %。

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偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

赵霞;李祖碧;王加林;曹秋娥;方卫

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0～ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A

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1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

叶巧云;蒋华江;韩得满

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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合成了 1-[2 ,3 ,5-三氮唑偶氮 ]-5-甲基-2-苯酚 (简称TZAMP) ,并研究了其与钴的显色反应。结果表明 :在 pH5～ 6的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲介质中 ,该试剂与钴形成络合比为 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 90. 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=2.5 8× 10 4 ,钴量在 0～ 1 6mg/L范围内遵守比尔定律。

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5-Br-PADAP分光光度法测定环境水样中微量钍

朱理哲;黄美新

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了钍与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH4.5的HAc NaAc介质中 ,有OP存在下 ,钍与 5-Br-PADAP生成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 7× 10 5。含钍 0～ 10 μg/2 5mL符合比尔定律。方法灵敏度高、快速简便 ,采用TBP萃取可以除去大部分干扰离子。方法用于环境水样中微量钍的测定 ,钍的标准加入回收率在98.0 %～ 10 0.3 %之间 ,获得了满意的结果

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火焰原子吸收法测定钨铁中铜量

马勤

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了用草酸 -过氧化氢分解样品 ,并探讨了酸度、干扰离子对测定结果的影响 ,提出了用火焰原子吸收光谱法测定钨铁中铜量

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贵金属多元素连续和同时测定方法的评述

丁国生;马东兰;王玉炉

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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评述了贵金属多元素的连续和同时测定方法 ,同时也介绍了贵金属多元素分析中常用的分离富集手段 ,引用近 2 0年来国内外发表的文献 15 6篇。

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1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

赵建为;王英;周康;杨光宇;徐其亨

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了新显色剂 1-(8-氨基喹啉-5-偶氮 )-8 羟基-3 ,6-萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5.0的乙酸乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8.7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 .4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。

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示波极谱法快速测定金属铅中微量铋

范丽汇;毛禹平

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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用稀盐酸沉淀除去大量基体铅 ,以铋 -5- Br-PADAP络合物吸附波快速测定金属铅中 0.0 0 0x %～ 0 .x %范围内的铋 ,结果良好。

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大量有色金属离子存在下微量磷的快速分离与光度法测定

李蓉

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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提出了在大量有色金属离子铜、钴、镍存在下微量磷快速分离与测定。用沉淀剂铁氰化钾—亚铁氰化钾沉淀分离大量铜、钴、镍有色离子 ,再用磷钼杂多酸 -孔雀绿 -PVA光度法测定微量磷

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原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

张秀香;梁涛;王旭珍

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97.8%～ 10 3. 7% ,相对标准偏差为 1.9%～ 3.5 %。

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EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

罗道成;易平贵;陈安国;李佳秋

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。

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对氟偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

黄文胜;王红;张军峰;张华山

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮 )- 7- (4-氟苯偶氮 ) -1,8-二羟基-3 ,6-萘二磺酸 (对氟偶氮氯膦 )与铋的显色反应。在0.2 6mol/L硝酸介质中 ,铋与对氟偶氮氯膦形成 1∶2的深蓝色络合物 ,最大吸收波长 664nm ,摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5,Bi 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于可锻铸铁中微量铋的测定 ,结果满意

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硝酸钠-碘化钾-孔雀绿-液-固体系浮选分离汞Ⅱ的研究

温欣荣;涂常青;李红山

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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研究了硝酸钠 -碘化钾 -孔雀绿 -液 -固体系浮选分离汞的行为 ,探讨了Hg2 + 与常见离子分离的条件。结果表明 ,控制一定的条件 ,该体系能使Hg2 + 与常见离子Zn2 + ,Cu2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + ,Al3+ ,Fe2 + 分离。方法简便 ,结果令人满意

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流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用

徐淑坤;马泓冰;樊晓峰

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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简述了流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用。内容包括 :流动注射与原子吸收光谱分析、ICP AES和ICP MS联用系统。引用文献 61篇。

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火花源光谱仪测定钢中痕量硼的研究

陈英颖;张志颖;赵涛;金德龙

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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采用ARL -4 460型火花源光谱仪对钢中痕量硼的测定进行了探索和研究。结果表明 ,通过控制测定条件等手段 ,使硼的光谱背景保持稳定 ,就可获得良好的精度和准确度 ,完全能满足汽车用钢板等工艺生产要求。

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偏最小二乘分光光度法同时测定砷和磷

齐玲

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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在砷、磷钼蓝同时于水相显色的基础上 ,运用偏最小二乘法 (PLS)处理二者重叠吸收峰 ,实现了砷、磷的同时测定。方法的线性范围 :砷 0～ 12 0 μg/5 0mL ,磷 0～ 70 μg/5 0mL ,平均加标回收率 :砷为 95.8%～ 10 3.6% ,磷为 96.2 %～ 10 0 .7% ,相对标准偏差为 4.3 %～ 7.8%。

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示波滴定法连续测定锌合金中铝和铜

王伟;陆为林

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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用示波滴定法连续测定锌合金中的铝、铜含量。试样经酸溶后 ,在 pH5.5的HAc NH4 Ac缓冲介质中 ,用Zn标准溶液连续示波滴定 ,NH4 F和硫脲分别置换A1 EDTA和Cu EDTA中的EDTA ,间接计算出Al和Cu的含量。该方法快速简便 ,终点直观 ,准确度、精密度均较高。标准加入回收率在 99.5 %～ 10 0.5 %之间。RSD <0.5 %。

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火焰原子吸收光谱法测定锌焙砂中氧化钙

余作霖

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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为了满足电炉炼锌生产工艺需要 ,拟定了用HCl,HNO3溶样 ,火焰原子吸收测定锌焙砂中氧化钙的方法。此法经济、快速、准确。

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姜黄素光度法测定硼量国际标准的共同试验

阚斌

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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用国际标准草案[1 ] (DIS)与现行国家标准 (GB)方法相对照 ,对硼的测定条件进行试验、验证。采用盐酸 -硝酸溶解试样 ,在 2 90℃以硫酸 -磷酸分解硼化物 ,在乙酸缓冲溶液中 ,硼与姜黄素生成有色络合物 ,ε543=1.2× 10 5,用本方法测定的硼量与全硼标准值基本相等 ,方法的准确度及重复性较好 ,对DIS与GB的差别进行了探讨 ,提出了改进意见。

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锰渣中三氧化二铝的快速测定

傅伟东;黄静;黄伟光;谢小鹏

冶金分析. 2002, 22(2): 1-1.

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