冶金分析

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高温长期时效后Inconel718合金的化学相分析

王改莲;吴翠微;董建新;谢锡善;卢翠芬

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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采用化学相分析的方法研究了经过高温长期时效后标准Inconel 718合金中的析出相 ,确认了Inconel 718合金中α Cr相的析出 ,同时也分析了α Cr ,γ′ +γ″ ,δ相以及MC数量随时效时间和时效温度的变化情况。

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稀土Ⅲ—钼Ⅵ—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究

黎拒难;彭晖;赵先菊

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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在 pH8 7的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,稀土与钼、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于 -0 89V(vs SCE)产生一灵敏的阴极极谱波 ,其二次导数峰高与稀土浓度在 3.4× 1 0 -8～ 4.0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2.0×1 0 -8mol/L。研究了异多核络合物的形成及电极反应机理 ,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成 ,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量 ,结果令人满意。

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乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定油漆中锰和钴

刘立行;马学良;刘宝玉

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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将油漆样品与硝酸 ( 1 +1 )溶液一起煮沸 ,使不溶的无机物以沉淀形式析出 ,用苯 -丙酮 ( 1 +1 )混合溶剂溶解在煮沸过程中所形成的油漆结块 ,过滤 ,以吐温 80为乳化剂将滤液 (由酸溶液及苯丙酮溶液两部分组成 )乳化成乳浊液。取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。对样品处理方法、乳化剂的选择及干扰进行了考察 ,建立了测定油漆中锰、钴的快速FAAS分析方法。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0.7%。方法简便、快速、准确。

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4-(8-羟基-3,6-萘二磺酸-1-偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定钢铁中镁

胡秋芬;马莎;汤丹瑜;尹家元*

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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研究了 4-( 8 羟基-3 ,6-萘二磺酸-1-偶氮 )-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 (HAPMP)与镁的显色反应 ,在 pH1.0硼砂氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,镁与HAPMP生成 2∶1络合物 ,λmax=560nm ,ε=3.57× 1 0 4。镁含量在 0～ 1 0 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钢铁样品中镁的测定 ,结果令人满意。

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钛-3,5-二溴水杨基荧光酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

敖登高娃;谭晓礼;赛音

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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本文研究了钛 3 ,5-二溴水杨基荧光酮 (DBSF) 吐温 60三元络合物的显色反应条件及应用。结果表明 ,在 0.0 48～0.0 64mol/L盐酸介质中 ,形成了摩尔比为Ti ∶DBSF∶Tween 80 =1∶2∶4的三元络合物 ,最大吸收在 54 1nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.74× 1 0 5 ,钛含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5mL遵守比尔定律 ,方法灵敏 ,选择性较高 ,操作简便 ,可不经分离直接测定钢铁样品中微量钛 ,结果满意。

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粉煤灰中痕量钴的催化光度法测定

夏畅斌;黄念东;刘俊峰;史红文

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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基于在 pH1 0.0的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,痕量Co 催化H2 O2 氧化桑色素的褪色反应 ,褪色程度与Co 量在 0.0～ 50.0 μg/L范围内呈线性关系 ,建立了一种测定痕量Co 的光度法。方法的检出限为 7.6× 1 0 -11g/mL。结合N5 3 0 萃取剂萃取分离 ,测定了粉煤灰中的微量钴。

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新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚光度法测定铋Ⅲ

梁华定;葛昌华;潘富友

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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研究了新显色剂 2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚 (简称TTZAPN)与铋的显色反应条件。结果表明 ,铋在 pH6.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,与TTZAPN形成组成比为 1∶2的稳定紫色络合物 ,λmax为 53 5nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,对比度Δλ =1 0 5nm ,其表观摩尔吸光系数为 3. 80× 1 0 4,Bi 在 0～ 1.6mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定 ,结果满意。

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碱性染料测定贵金属在我国的进展

杨丙雨;冯玉怀;董喜明

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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综述了 90年代以来碱性染料测定贵金属在我国的进展 ,概要的介绍了碱性染料测定贵金属的各种光度法、动力学法以及AAS和AES法。引用文献 1 3 7篇。

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无线通讯及网络技术在光谱分析中的应用

李家良;李志明

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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本文针对光谱分析结果反馈和使用中所存在的缺陷 ,提出一种符合实际情况的应用无线通讯及网络技术的综合系统 ,充分利用电子技术和网络信息技术的优势 ,实现数据的实时传送及共享 ,为生产和科研提供了有力的帮助。文中主要叙述了无线通讯系统和NT局域网的原理、结构、功能 ,及其在光谱仪数据传送和共享上的应用。

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示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

李华昌;周春山;张红;符斌

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中

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火花源光谱法分析φ0.8mm细焊丝的试验研究

艾生炳;郭世永;李晓勇;王传友

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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本文对0.8mm细焊丝火花源光谱分析方法进行了试验研究 ,找出了最佳分析条件及干扰修正系数 ,拟定了相应的分析方案。方法简便、快速、准确。分析结果精度与准确度满足GB43 3 6-84及GB1 1 70 -89的要求。应用本法分析不同牌号的0 .8mm细焊丝样品 ,结果令人满意。

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硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫

敦惠娟;赵爱东;周清泽

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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利用酸溶法分解可膨胀石墨样品 ,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫。分析结果表明该方法RSD =1.6% ,标准加入回收率在 97.8%～ 99.6%。

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二氯化锡还原-硫氰酸盐快速光度法测定钢中钨

黄业初

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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在浓热盐酸介质中 ,二氯化锡能迅速还原铁及钨 ,所拟方法简捷实用 ,可测中低合金钢中的钨。

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XRF法测定铅锌混合矿中银

邓良平

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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本文用X -射线荧光光谱法快速定量分析铅锌混合矿中银 ,通过对共存元素间基体吸收 -增强效应的校正 ,有效地解决了铅锌混合矿中铅基体变化时 ,对银的干扰问题 ,所得结果满足铅锌选矿冶炼工艺生产控制要求。

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电位滴定法测定铜电解液中氯离子

邵海青

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。

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石墨炉原子吸收法测定硅铁合金中痕量铬

华静;许祥红;程坚平;郭德济;王光明

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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本文研究了硅铁合金中痕量铬 ( <0.0 1 % )的石墨炉原子吸收分析方法。试样经硝酸、氢氟酸除去绝大部分硅后 ,选用标准加入法 ,直接在 3 57.9nm处测定铬。本法特征浓度为 0. 0 9ng/mL/1 %吸收 ,线性范围为 0.2～ 1 2.0ng/mL ,回收率为95%～ 1 1 0 % ,可用于铬含量为 0 0 0 0 0x %～ 0 0 0x %的硅铁合金测定。

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差示光度法测定硅铝(钡)铁中硅

杜建民;冯钦忠;陈延昌;王兆利

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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流动注射氨性样品注入蒸气发生原子吸收光谱法测定银的初步研究

周焕英;马泓冰;徐淑坤

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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对银的流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究。观察到银可在流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生条件下生成挥发性气态物质。经过对银蒸气态物质发生的化学条件 ,如样品溶液中氨的浓度 ,载流溶液的酸度 ,硼氢化钠浓度等 ,以及流动注射参数 ,如反应管道长度 ,载流和试剂溶液流速 ,载气流速等的优化 ,初步建立了银的氨性样品溶液注入流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法。在 50 0 μL试样体积和 1 2 0样品 /h的采样频率下得到银的检出限 ( 3σ)是 1.5μg/L ,RSD为 2

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间氟苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶荧光熄灭法测定微量钼的研究

马红燕;齐广才

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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研究了间氟苯基荧光酮 ( m FPF)与钼的反应条件。在 0.0 2～ 0.1 0mol/L盐酸溶液中 ,于表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,Mo 与m FPF生成络合物使m FPF荧光熄灭 ,建立了Mo m FPF CPB体系测定微量Mo 的荧光分析新方法。荧光熄灭程度与Mo 的含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内呈线性关系。应用本法于钢样及水样中微量钼的测定 ,结果满意。

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双波长叠加2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

张小玲;孙家娟;鲁亚妮;旦正多杰

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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提出了以 2-( 5-硝基-2-吡啶偶氮 )-5-二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。研究发现 ,钯、铑与试剂分别在 0.3～ 3.9mol/L高氯酸介质及 pH5 2.5～ 6.75近中性介质中 ,形成稳定络合物 ,向铑络合物中加入强酸酸化 ,该络合物不仅不被分解 ,且吸收红移、吸光度增大。作者还发现 ,铑、钯与试剂形成的络合物 ,均呈现两个强弱不等的吸收峰 ,强峰分别位于 62 0nm和 62 1nm处 ,弱峰分别位于 575nm和 584nm处。其各自的强弱峰

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钴Ⅱ催化过氧化氢氧化二溴茜素紫的反应动力学及其应用

刘长增;杨秋玲

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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基于在 pH1 1.92的Brittom Robinson缓冲溶液中 ,钴催化过氧化氢氧化二溴茜素紫的反应 ,建立了测定痕量钴的催化光度新方法。研究了反应条件 ,确立了动力学方程 ,测定了动力学参数 ,探讨了反应机理。方法的检出限是 1.2× 1 0 -11g/mL ,测定范围是 0.0 0～ 1.0 μg/mL ,方法用于井水、蜂蜜、维生素B12 中痕量钴的测定 ,结果满意。

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KBrO_3-5-Br-PADAP体系痕量铂的催化动力学光度法测定

周之荣;魏家文

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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基于痕量铂在稀硫酸介质中对溴酸钾氧化 2-( 5-溴-2-吡啶偶氮 )-5-二乙氨基酚褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂的动力学光度法。方法的检出限为 9.0× 1 0 -11g/mL ,线性范围为 0～ 0 .2 μg/ 2 5mL。用于合成样品及含铂催化剂中铂的测定 ,结果令人满意。

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高频红外法快速测定金属锑中微量硫

傅明;杨万彪;袁智能

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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应用高频红外碳硫仪 ,建立了金属锑中微量硫测定方法 ,本文对选择适当的测定条件如助熔剂、分析时间和称样量等进行了较为详细的探讨 ,在最佳条件下测定 ,取得了满意的测定效果。

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ICP-AES法测定硅铁中全硼

徐建平;谌文华

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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提出了硅铁中酸溶硼与酸不溶硼的概念 ;试验了测定硅铁中硼的酸溶条件。结果表明 ,在硫磷混酸冒烟的条件下 ,硅铁中硼及其化合物可被分解完全 ,在此条件下溶解硅铁测出的硼称为硅铁中的全硼。

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变色酸光度法测定钛铁中钛

王丽

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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在草酸介质中 ,变色酸与钛生成红色络合物 ,在 490nm波长处测量吸光度 ,借此测定钛铁中钛。此法简便、准确 ,完全能满足生产的需要。

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解除TC-436氧氮联测仪屡发“热导池保护”报警信息的方法

张军鹰;胡双开;刘国秋;阳建康

冶金分析. 2001, 21(4): 1-1.

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2001年, 第21卷, 第4期　刊出日期：2001-08-30

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