1993年, 第13卷, 第5期　刊出日期：1993-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  水杨基荧光酮流动注射分光光度法测定微量钼

  沈含熙, 刘玉国, 王新京, 刘六战

  冶金分析. 1993, 13(5): 1-3.

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  利用水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定微量钼的方法,具有选择性好和灵敏度高等特点.本文将该法应用于流动注射在线分析中,可使方法实现快速、重现等效果.分析频率可达150次/小时,线性范围为0～0.5ppm.用于合金钢中微量钼的测定,效果满意.
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  锑(Ⅲ)—5-Br-PADAP配合物电化学行为的研究和分析应用

  戎斌, 朱腾, 赛吉拉乎, 张静

  冶金分析. 1993, 13(5): 4-7.

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  在HAc—NaAc(pH6.22)缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与5-Br-PADAP在-0.64V(υs.SCE)处有一灵敏、对称的二次导数示波极谱电流,锑(Ⅲ)浓度在0.004～2.5μg/ml与峰高成正比,检出限0.0015μg/ml.配合物至少稳定15h.方法可用于高温合金钢中微量锑的测定.文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论了表面活性剂CTMAB对峰电流的增敏机理.
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  新试剂BPTAQ的合成及与钴显色反应的研究和应用

  卢文安, 徐其亨, 周中万

  冶金分析. 1993, 13(5): 8-11.

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  合成了5-(6-溴苯骈噻唑-2-偶氮)-8-氨基喹啉(BPTAQ).在CTMAB存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,BPTAQ与Co~(2+)形成4:1的深蓝色络合物,最大吸收波长为650nm,摩尔吸光系数ε=1.53×10~5,钴量在0～10.0μg/15ml范围内符合比尔定律.该法已用于VB_(12)和矿样分析,结果满意.
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  大孔交联聚丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究——Ⅲ.聚丙烯醛—水杨醛双腙螯合树脂的合成及其应用

  张宝文, 唐蓉萍

  冶金分析. 1993, 13(5): 11-14.

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  本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应制得的聚丙烯醛腙树脂(Ⅰ),进一步与水杨醛反应,制得丙烯醛一水杨醛双腙树脂.该树脂对金的吸附容量为1.5mmol/g(294mgAu~(3+)/g),对钯的吸附客量为0.88mmol/g(93mgPd~(2+)/g).吸附在树脂上的Au~(3+)、Pd~(2+)可用硫脲—HCl深液洗脱,回收率分别为99.9%(Au~(3+))和99.06%(Pd~(2+)).
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  Ni(Ⅱ)—TAEB—表面活性剂显色体系的研究及应用

  陈展光, 陈同森, 郑恩

  冶金分析. 1993, 13(5): 14-17.

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  本文研究了Ni—TAEB与8种表面活性剂所形成的不同胶束配合物的光度性质,最终选定Ni—TAEB—Tween80显色体系,其最大吸收波长为614nm,表观摩尔吸光系数达1.43×10~5,镍量在0～6.0μg/10ml范围内符合比尔定律,在混合掩蔽剂存在下,不须分离即可直接用于铝合金中微量镍的测定.
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  银坩埚熔矿测定二氧化硅的几点经验

  吕国良

  冶金分析. 1993, 13(5): 17-17.

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  动物胶凝聚重量法测定二氧化硅,常用银坩埚熔矿.熔矿时银对二氧化硅的测定产生干扰,结果不理想,在实际中总结了几点经验,使硅酸岩分析达到了质量要求.
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  邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与镍高灵敏显色反应的研究及应用

  张文德, 黄英宏

  冶金分析. 1993, 13(5): 18-20.

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  在pH10.5硼砂介质中,在乳化剂OP存在下,镍与邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MDAA)生成黄色配合物,其最大吸收波长为538nm,表观摩尔吸光系数ε=1.7×10~5,镍含量在0～4μg/25ml范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9999.本法用于人造奶油和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定,并与丁二酮肟法对比,获得较好的结果.
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  双波长分光光度法测定铝合金中锌

  毛陆原, 郭正让, 陈亚华

  冶金分析. 1993, 13(5): 20-22.

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  应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.
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  邻苯二酚紫—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钢中微量铬

  郑礼胜, 王军, 沈霞, 矫清华

  冶金分析. 1993, 13(5): 23-24.

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  本文研究了PV—CTMAB光度法测定铬.在HAc—NaAc缓冲介质中,显色配合物最大吸收位于650nm处,表观摩尔吸光系数为6.2×10~4.铬含量在0～14μg/25ml范围内符合比尔定律.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果满意.
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  迭代目标转换因子分析光度法用于钛锆铪铌钽同时测定的研究

  陈淑桂, 张国祥, 王英华, 王洪艳, 王多禧

  冶金分析. 1993, 13(5): 25-28.

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  本文运用迭代目标转换因子分析光度法,以水杨基荧光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲基铵体系,对Ti、Zr、Hf、Nb、Ta五组分的混合物试样及合金标样进行了分析测定,获得满意的结果.各元素的相对误差一般都小于10%.标准偏差2.34×10~(-4)～2.68×10~(-4),相对标准偏差4.64～5.70%.本文还对标准数据阵的建立、主因子数的确定等问题进行了探讨.
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  多波长数据线性回归分光光度法同时测定微量铝和钛的研究

  夏心泉, 马厚蓉, 姜雁, 柳莹

  冶金分析. 1993, 13(5): 29-31.

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  本文报道了用多波长数据线性回归分光光度法同时测定微量铝和钛的新方法.在pH5.5的弱酸性体系中,以铬天青S为显色试剂,TritonX-100为增敏剂,形成稳定的Al(Ti)—CAS—TritonX-100配合物.在530～604nm范围内选择15个波长作测定点测量吸光度,以本法处理,当Al:Ti=1:1～1:4时,直线相关系数均大于0.996.在邻菲罗啉等掩蔽剂存在下,可直接测定稀土硅镁合金、钛铁合金中铝和钛的含量.相对误差最大值为7.4%,铝、钛的回收率均为96%～107%,结果令人满意.
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  非晶态合金中钒、硼的联测

  杨俊铭

  冶金分析. 1993, 13(5): 31-31.

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  钴基和镍基非晶态合金都是性能良好的软磁材料.如何能快速、准确地测定其较高含量的钒和硼是一个较困难的课题.我们采用稀硫磷酸介质以过硫酸铵氧化钒的方法改善了钒的测定稳定性又为联测硼提供了条件.
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  痕量分析及其在冶金检测中的作用和展望(下)

  张月霞

  冶金分析. 1993, 13(5): 32-36.

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  五、评价痕量分析方法的指标对分析测定方法的质量评价一般有检测能力(Power of detection),可靠性(Re-liability of information)和经济性(Eeo-nomic aspect)三条标准,在评价痕量分析方法的质量时也不例外.
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  不对称变色酸双偶氮类试剂在测定非稀土元素方面的近况

  马冲先

  冶金分析. 1993, 13(5): 36-42.

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  本文详细评述了变色酸双偶氮类试剂在测定非稀土元素方面的最近进展,着重讨论此类试剂在光度分析中的应用.引用文献117篇.
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  标准测试方法的精密度

  柯瑞华

  冶金分析. 1993, 13(5): 43-49.

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  标准测试方法是一种准确可靠的方法,在国内也有将其称为“比对方法”的,但它的测量和其它测试方法一样不可能绝对准确.即使用最好的测量仪器、最好的方法,由分析水平很高的工作人员,细心进行操作,在他对同一试样进行多次分析所得的结果中,彼此间仍有或大或小的差别.这就是说在任何测试过程中,误差总是客观存在的.随着科学技术水平的提高,实验中的误差可以逐渐减小,但不可能为零.
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  金属锌中铜、铅、镉、铁的连续快速测定

  姚月季

  冶金分析. 1993, 13(5): 49-49.

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  笔者在GB473—76(锌化学分析方法)的基础上,参考一些有关资料,拟定了一个连续、快速测定金属锌中Cu、Pb、Cd、Fe 4种元素含量的化学分析法,可避免多次称样,溶解等繁琐操作,方法准确可靠,在炉前快速分析和日常分析中均有一定的实用性.
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  新试剂4-甲基偶氮胂Ⅰ光度法测定镁

  嵇志琴, 黄坚锋, 毛志勤

  冶金分析. 1993, 13(5): 50-51.

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  光度法测镁的试剂,其灵敏度往往不够高,因而近年来采用多元体系进行测定,ε可达到6×10~4以上.
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  流动注射分光光度法测定低合金钢中钼

  刘颐荣, 苗凤琴, 吴赛英, 葛小鹏

  冶金分析. 1993, 13(5): 51-53.

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  近年来文献报导的硫氰酸盐体系分光光度测钼的方法很多,均向高灵敏度方向发展,体系日趋复杂,对于常规分析实现快速自动化尚有距离,本文旨在发挥FIA快速简便这一特点,在Krug等人建立的钢中钼FIA方法基础上,研制了OP—CNS~-—Mo体系用于低合金钢中钼的FIA测定,结果令人满意,进样频率100次/h,RSD<1.5%.
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  TritonX-100—5—Br—PADMA光度法测定银基材料中微量镍

  蒋国新

  冶金分析. 1993, 13(5): 53-54.

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  2-(5-溴-2-吡啶)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)是测定钴(Ⅱ)的优良试剂.发现该试剂与镍(Ⅱ)也有灵敏的显色反应.试验表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂能在pH4.5的乙酸—乙酸钠条件下与镍形成2:1的配合物,最大吸收峰为565nm,表观摩尔吸光系数为1.61×10~5.线性范围为0～13μg/25ml.
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  二苯硫脲棉毛细管分离富集-无焰AAS测定金和银

  马学军

  冶金分析. 1993, 13(5): 54-55.

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  本文参考文献拟定了二苯硫脲(DP-TU)棉毛细管分离富集—无焰AAS法测定河水及工业废水中金和银,结果令人满意.
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  ICP-AES法测定荧光级Y_2O_3标准物质中硅

  刘虎生

  冶金分析. 1993, 13(5): 56-57.

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  钼蓝光度法是测定硅的经典方法,其精密度好,灵敏度高,至今仍广泛应用于各种基体中痕量硅的测定.国家标准局1988年发布的荧光级Y_2O_3中Si的测定方法就是钼蓝光度法.国家一级标准物质需要两种不同原理的可靠方法进行分析定值.而ICP-AES法具有检出能力好,基体效应小,精密度高,动态范围宽,自吸收效应和背景小等特点.比钼蓝光度法更简便、快速、灵敏、准确.用ICP-AES法测定高纯稀土氧化物中Si尚未见文献报道.
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  交流示波极谱内标工作曲线法测定铝合金中锌

  钟国伦, 王永红, 郑超

  冶金分析. 1993, 13(5): 57-58.

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  有关交流示波极谱的滴定法已有报道.本文在以前工作的基础上,拟定了在pH10和NH_3—NH_4Cl缓冲液中,在一定电流下,用内标工作曲线法测定铝合金中锌的分析方法,并利用由工作曲线反推而得到内标元素的浓度,进一步说明工作的可靠性.
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  交流示波极谱法滴定钴

  范赋

  冶金分析. 1993, 13(5): 58-60.

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  交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍,采用微金电极,在乙酸铵溶液中并有S_2O_3~(2-)存在时,Co~(2+) 在交流示波极谱dE/dt-E曲线上有灵敏切口.本文在此基础上对EDTA滴定Co~(2+)的条件进行了详细研究,以Co~(2+)在(dE/dt)-E曲线上切口消失直接指示终点.所拟定的方法简便、迅速、准确,终点清晰、直观、敏锐,已用于矿石中钴的测定,结果令人满意.
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  均三溴偶氮胂光度法测定钛

  姚尔懿

  冶金分析. 1993, 13(5): 60-61.

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  本文研究了钛—钼—均三溴偶氮胂异金属双核三元配合物体系的光度分析性质,建立了微量钛测定的最佳条件.在0.1～0.2mol/L盐酸介质中,以520nm为参比波长,610nm为测定波长,用光度法测得ε_(520-510)=6.69×10~4,钛含量在0～12μg/25ml的范围内符合比尔定律.方法可用于铝合金中钛的测定.
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  X射线荧光光谱法测定贵金属精矿中钌和铱

  喻德科

  冶金分析. 1993, 13(5): 61-62.

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  用XRF法测定贵金属一般都要经过预富集后才能进行测定.操作繁杂,给分析工作带来不便.本文提出一个以铝环一双层压片法制备样片,采用标准加入法直接测定贵金属精矿中钌和铱的X射线荧光光谱法.方法不需要制备标准样品、建立校正曲线和校正基体影响,分析结果与AAS和ICP-AES法相符,具有简单、快速、实用的特点.
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  树脂静态交换-铬天青S光度法测定金属铬中铝

  司马柳如, 万云华

  冶金分析. 1993, 13(5): 63-63.

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  本文将国产阴离子交换树脂用于金属铬中铝分析,经静态交换能简便、快速、有效地消除基体铬的干扰,测定0.x%铝,其准确度和精密度均达国际要求,无毒无污染,取得了较好的综合效益.一、主要试剂和仪器强碱性阴离子交换树脂.721型分光光度计.二、试验方法在含铬试液中加入10～15g树脂,断续搅拌1～3min,待橙色褪尽立即过滤于200ml容量瓶中,用0.5%硫酸洗杯子及树脂数次,以水定容.分取试液作各种条件试验及按分析步骤显色测定铝.