2007年, 第27卷, 第7期　刊出日期：2007-07-30

  

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研究报告与工作简报
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  氖氩混合气体辉光放电发射光谱法测定钢样中铝的分析特性(英文)

  WAGATSUMA Kazuaki, HYUNKOOK Park,

  冶金分析. 2007, 27(7): 1-7.

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  研究了在Ne-Ar混合气体辉光等离子体中铝的原子及离子发射光谱线,并与纯Ar和纯Ne辉光等离子体进行了比较。在不同的放电气体环境下,Al发射线的相对强度不同。在Ne为放电气体时,可以观察到由4f→3d跃迁而产生的AlⅡ358.71 nm和AlⅡ358.66 nm两条发射线,而这两条线在以Ar为放电气体时不会产生。这种现象的原因是由于4f激发态是由Al原子和Ne离子的共振电荷转移碰撞而选择性高几率的产生的。由于亚稳态的Ne与Ar原子的彭宁碰撞会产生大量的Ar离子,因此在Ne等离子体中加入少量的Ar气时,会增
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  射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

  韩永平, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(7): 8-12.

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  研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。
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  钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

  周之荣, 王群, 章淑媛,

  冶金分析. 2007, 27(7): 13-19.

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  在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。
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  系统聚类—反向传播(BP)神经网络用于铅相态分析

  马成有, 王英华, 王洪艳,

  冶金分析. 2007, 27(7): 20-25.

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  针对传统化学物相分析对浸取剂高选择性要求及严重串相问题等缺点,以稳定的浸取常数为基础,建立了用于铅相态分析的数学模型,将聚类法与反向传播(BP)神经网络相结合,用于模拟地质样品中铅的相态分析。对隐层节点数、学习步长、学习样本、过拟合现象等进行了探讨,为分析结果的准确性提供了保证。对5个模拟样品进行了分析,相对误差小于±4%,相对标准偏差为0.99%~1.55%,结果优于传统化学物相分析结果。
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  吖啶黄-罗丹明6G之间荧光能量转移及其在测定钒中的应用

  傅丽, 刘保生, 曹冬林, 王云科, 鲍恋君,

  冶金分析. 2007, 27(7): 26-29.

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  在λex/λem=465/556 nm,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,吖啶黄-罗丹明6G间能够发生有效的能量转移,使罗丹明6G的荧光强度大大增强;在弱酸性条件下,五价钒的加入使能量转移体系罗丹明6G的荧光强度降低,即发生荧光猝灭。利用吖啶黄-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定痕量钒,提高了测定钒的灵敏度和选择性。钒在5.85~87.74μg/L范围内与罗丹明6G荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,计算方法检出限为3.73μg/L。该方法用于饮用水和工业废水中痕量钒的测定,相对
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  铬离子化学传感器的研究与应用

  陆伟华, 王田霖, 吕敬慈,

  冶金分析. 2007, 27(7): 30-35.

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  综述了铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)化学传感器的原理、类别、研究和应用进展。主要讨论了光化学和电化学铬离子传感器,其中包括光纤传感器、聚氯乙烯(PVC)膜电极、化学修饰电极、固体膜传感器等。铬离子化学传感器具有实时、在线、远距离、自动化连续监测的能力,为金属、食品及废水等样品中铬离子的测定提供了一种快速便捷方法。
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  原位统计分布技术分析汽车大梁钢坯

  杨忠梅, 何玉田, 林少田,

  冶金分析. 2007, 27(7): 36-41.

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  采用金属原位分析技术对汽车大梁钢坯横截面上各元素的成分分布、中心偏析、疏松、夹杂等进行质量分析。并采用最大偏析度以及统计偏析度等指标对各元素的偏析程度进行了定量表征。从大梁钢坯横截面整体的原位统计分布二维成分等高图可以直观的看出,在连铸坯横截面上中心部位,硫形成一条较连续的"带状"偏析,磷形成一条不连续的"带状"偏析,其它元素中心"带状"偏析不明显。结果表明,被测连铸大梁钢坯横截面内弧侧有明显的疏松现象,在内弧侧的缺陷位置(缩孔)处富集了少量铝和钙。此技术的应用有利于连铸坯的质量控制和工艺条件改进。
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  冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞

  翟翠萍, 张海峰, 陈佩玲, 钟志光, 李政军,

  冶金分析. 2007, 27(7): 42-45.

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  采用冷凝回流消解技术,将样品用硝酸加热溶解后,用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜合金中的铅、镉、铬和汞。选择了分析谱线和最佳的工作参数。方法的检出限为0.001 2~0.016μg/mL,回收率和相对标准偏差分别为91.0%~101.4%和0.25%~1.64%。方法用于电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞日常检验,测定结果与比对结果相一致。
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  流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

  李华, 张新申, 邹玉权,

  冶金分析. 2007, 27(7): 46-49.

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  建立了一种流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化,并对Cu(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应进行了探讨。结果表明,在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸介质中,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇烷基苯基醚(OP)存在下,DBHPF与Cu(Ⅱ)生成紫色络合物,该络合物的最大吸收峰在530 nm,在此波长连续检测,Cu(Ⅱ)在10~210μg/L浓度范围内符合比尔定律,在24样/h采样频率下检出限为0.98μg
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  火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

  罗少华, 李华昌, 许翠端,

  冶金分析. 2007, 27(7): 50-53.

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  研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤与焦炭中18种元素

  王雪莹, 刘合燕, 王娜,

  冶金分析. 2007, 27(7): 54-58.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定煤与焦炭中Si,P,Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn,Ti 18种元素。样品被灰化后取一定量灰样,用氢氧化钠熔融,热水和盐酸浸取,溶液用于测定Si和P,得到煤或焦炭灰中Si,P含量。另取灰化后的全部灰样,用高氯酸和氢氟酸溶解并加热至赶尽高氯酸,用稀硝酸溶解,溶液用于测定Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn和Ti,得到煤或焦炭中16个元素含量。Si和
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  表面活性剂对铬天青S光度法测定微量铝的影响

  卢菊生, 田久英,

  冶金分析. 2007, 27(7): 59-62.

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  本实验对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)等4种表面活性剂以及CTMAB-SLS混合表面活性剂在吸收光谱、络合物组成、酸度、体系稳定性及工作曲线等方面对Al-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果表明,几种络合体系中Al-CAS-CTMAB-SLS四元络合体系较适宜测定微量铝,该体系最大吸收波长在642 nm处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1。25 mL显色溶液中Al3+的质量在0~10μg范围
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  不锈钢管原子化-原子吸收光谱法测定镁钙锶钡

  梁述忠,

  冶金分析. 2007, 27(7): 63-66.

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  提出一种无焰原子吸收光谱法测定4种碱土金属(Mg,Ca,Sr,Ba)的方法。方法基于将试液定量滴加在火焰原子吸收分光光度计火焰上方的特制不锈钢原子化管内,利用火焰高温加热不锈钢管,使碱土金属元素在不锈钢管内进行原子化并加以测定。在无火焰条件下进行原子化,避免了碱土金属的电离效应和克服了火焰本身发射光谱以及其对光源辐射线吸收所产生干扰。本法的原子化装置简单,不需要大量去离子水输送试液,试剂用量和废液排放少,适用于碱土金属元素(Ca,Mg,Sr,Ba)的测定,方法的特征质量为5.2×10-12~9.5×10-
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  微乳液体系析相分光光度法测定汽油中微量铁(Ⅱ)

  郭一冰, 余萍, 高俊杰, 石剑,

  冶金分析. 2007, 27(7): 67-69.

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  以Tween-80、正丁醇、正戊烷和水构成的微乳液为介质,1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,析相富集后,用分光光度法测定汽油中铁的含量。研究表明:75℃水浴中加热20 min,微乳液相与油相完全分层,且位于油相之上,可直接移取测定。体系最大吸收波长为768 nm,表观摩尔吸光系数为8.936×104L.mol-1.cm-1,铁量在0.014~0.48μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.004μg/mL。已用于直接测定汽油中的微量铁,相对
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  1,2-二氯乙烷萃取分光光度法间接测定钢中硼

  陆建平, 彭剑,

  冶金分析. 2007, 27(7): 70-72.

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  本文研究了萃取-分光光度法测定钢中硼。考察了萃取剂的种类、体积及萃取体系的酸度等因素对萃取率的影响。在pH 3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸和[Fe(phen)3]2+络合生成具有较大疏水性的化合物,1,2-二氯乙烷萃取后采用分光光度法测定有机相中的铁,间接测定硼含量。结果表明,络合体系的最大吸收波长为513 nm,硼量在0.11~3.2μg/mL范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.032μg/mL。方法用于钢中硼的测定,相对标准偏差为0.8%~2.0%,结果同认定值相吻合。
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  Sn(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-CTMAB体系分光光度法测定铝、铜合金中微量锡

  李刚, 徐刚,

  冶金分析. 2007, 27(7): 73-75.

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  研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红的显色反应。结果表明,pH 0.8的一氯乙酸缓冲溶液中,Sn(Ⅳ)与甘露醇、邻苯三酚红、CTMAB形成摩尔比为1∶1∶2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长在535 nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中Sn(Ⅳ)量在0~75μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 7。方法直接用于铝、铜合金中微量锡的测定,相对标准偏差为0.75%~4.6%,结果同认定值相吻合。
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  4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

  冯立顺, 刘洪燕,

  冶金分析. 2007, 27(7): 76-78.

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  用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚含量并对测定结果的不确定度进行评定。通过对测定过程中的各种不确定度分析,得到了测定结果的不确定度主要由测量的重复性、工作曲线和标准溶液引入的不确定度组成,其他方面引入的不确定度较小,在实际评定中可以忽略。最后给出了扩展不确定度。