1992年, 第12卷, 第6期　刊出日期：1992-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  稀土配合物的激光诱导时间分辨荧光光谱研究

  李建军, 曾云鹗, 陈观铨

  冶金分析. 1992, 12(6): 1-4.

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  本文研究了RE(RE=DY、Eu、Sm、Tb)—HFA—TOPO—Triton X-100体系的激光诱导荧光光谱。拟定了时间分辨荧光光谱技术同时测定这四个稀土元素的分析方法,用于混合样品分析,获得了满意的结果。
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  铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

  张树成, 魏倩

  冶金分析. 1992, 12(6): 4-7.

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  本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。
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  镓-槲皮素配合物吸附波研究及其应用

  周清海, 徐谦, 李亚东

  冶金分析. 1992, 12(6): 7-11.

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  在pH4.30的HAc—NaAc缓冲溶液中,槲皮素在-1.45V(vs.SCE)处有一还原波P_1当加入Ga(Ⅲ),在-1.00V(vs.SCE)处产生一新波P_2。Ga(Ⅲ)浓度在0.02～0.48μg/ml范围内,与P_2波高成正比,回归直线方程为y=2.639+69.14x,相关系数r=0.9995。Ga(Ⅲ)的检出限达0.01μg/ml。试验表明,该极谱波属于配合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铝锌矿中微量镓,结果满意。
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  meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

  吴其庄, 周作兵, 章艳梅, 黄泽兴, 何淑琼

  冶金分析. 1992, 12(6): 11-14.

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  本文研究了在盐酸羟胺存在下TTPS_4与Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:该试剂与Cu(Ⅱ)形成很稳定,灵敏度很高的1:1配合物,ε414=3.85×l0~5。在NaF和CyDTA存在下,与同类试剂比较,有较高的选择性,且不经分离直接测定铝合金、人发、面粉及水样中痕量铜,与标准值对照,结果满意。
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  2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

  韩权, 吴启勋

  冶金分析. 1992, 12(6): 14-16.

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  研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。
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  混合增效剂存在下停流FIA光度法测定钼-Mo-SCN~--MG体系

  戚文彬, 陈笑梅

  冶金分析. 1992, 12(6): 17-19.

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  本文研究了在PVA—Triton X-100存在下,用Mo—SCN~-—MG体系测定微量钼的停流流动注射-光度法,克服了体系稳定性差的缺点,成功地用于钢铁样品和钼铁矿附近井水中微量钼的测定。比尔定律范围40～200ppb,RSD<1％,回收率103％～108％,测定频率24样/h。
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  胶束增溶双波长分光光度法测定合金中铜和锌

  张明英, 沈跃文

  冶金分析. 1992, 12(6): 19-21.

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  本文采用OP—5-Br-PADAP双波长分光光度法测定微量铜和锌,并对各种干扰离子进行了试验,选择铜的波长对为509nm—569nm;锌的波长对为530nm—573nm。应用本法测定了合金中微量铜、锌的含量,相对标准偏差和回收率均得到较为满意的结果。
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  甲基红的示波极谱研究及其在催化反应-示波极谱分析中的应用

  蒋治良

  冶金分析. 1992, 12(6): 22-25.

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  本文研究了甲基红在HAc—NaAc缓冲溶液中的极谱特性。基于Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化甲基红这一反应的催化作用及氨三乙酸对Mn(Ⅱ)的活化作用,以示波极谱作跟踪技术,采用起始速率法研究了该反应,拟定了一个可测范围为0.5～25ngMn/m1的催化反应—示波极谱新方法,并探讨了催化反应机理。
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  单标准合并带注入FIA光度法测定铝合金中硅、铜和铁

  杨建男, 张朝红, 高正平

  冶金分析. 1992, 12(6): 25-28.

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  以一种新设计的注入试样与试剂的FIA光度法系统,应用微机控制单标准FIA梯度校正技术,测定了铝合金中的硅、铜和铁。并将这种方法与常规FIA法和反相FIA法在测试性能上进行了比较。实验结果表明,这种方法的灵敏度,分析速度,通用性是令人满意的。
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  惰气熔融法测定无氧铜中氧

  刘颂禹, 杨心一

  冶金分析. 1992, 12(6): 29-31.

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  我们采用高精密度的LECO RO-416DR型定氧仪成功地测定了无氧铜中微量氧。对试样的加工、表面抛光技术进行了研究,优选了最佳的分析条件,用拟定的方法分析美国LECO公司Part No.502-031铜的氧标准物质,结果为2.8μg/g(给定值为3.0μg/g)。就样品的分析结果进行了实验室之间的对照,准确度和精密度都令人满意,相对标准偏差≤20％。
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  有机试剂在原子发射光谱中的应用

  方国桢, 黄荣

  冶金分析. 1992, 12(6): 31-38.

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  本文评述了有机试剂在原子发射光谱方面的应用,参考文献113篇。有机试剂用作富集剂、稀释剂和表面活性剂,有可能降低检测限,改善测定的精密度和准确度。
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  碱性染料显色剂在矿冶分析中的应用

  段群章

  冶金分析. 1992, 12(6): 38-41.

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  本文评述了近年来碱性染料显色剂在矿冶分析中应用的发展状况,显色反应的条件,以及相应光度分析方法的检测限和应用等,参考文献58篇。
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  分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

  玄志葵, 江崇球

  冶金分析. 1992, 12(6): 42-43.

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  稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂
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  在混合表面活性剂存在下Bi-Kl-EV高灵敏显色反应的研究

  耿柳弟, 胡健

  冶金分析. 1992, 12(6): 43-44.

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  近年来,在表面活性剂存在下,铋碘配阴离子与乙基紫及罗丹明B类碱性染料的显色反应已有报道。本文对在阿拉伯胶和聚乙烯醇混合表面活性剂存在下,碘化钾和乙基紫光度法测定铋的高灵敏显色体系进行了研究。结果表明,其表观摩尔吸光系数达3.56X10~5,将其应用于钨、钼矿中微量铋的测定,结果令人满意。 一、主要试剂和仪器 铋标准溶液:准确称取高纯铋粉0.2500g,用20ml硝酸(1+1)低温加热溶解,冷却,移入预先加入3ml硝酸的500ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。浓度为0.5mg/ml,用时稀释成5μgBi
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  LaNi_(4.5)Mn_(0.5)合金中分量的快速分析方法

  余素清, 汪根时, 周作祥, 李淑英, 王玉萍, 王世梅

  冶金分析. 1992, 12(6): 45-46.

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  稀土系储氢合金的成分分析,国外多用ICP-AES法。本文结合我国实际,继LaNi_5、LaNi_(4.5)Cu、LaNi_(4.5)Sn(0.5)之后,提出了LaNi_(4.5)Mn_(0.5)合金中分量的分析方法,方法终点锐敏、快速而简便、结果可靠。 镧、镍、锰离子皆可与EDTA生成配合物,其稳定常数分别为15.50,18.60,13.90。此外,镧与氟离子生产溶度积很小的沉淀,锰与三乙醇胺生成稳定的配合物。因此,在pH5～6的试液中加入过量的EDTA,用偶氮胂Ⅲ作指示剂,用Pb~(2+)溶液滴定过量
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  偶氮胂Ⅲ与镍显色反应的研究及其应用

  张云

  冶金分析. 1992, 12(6): 46-47.

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  利用偶氮胂Ⅲ测铜的过程中,发现镍有严重干扰。为此,本文进一步研究了偶氮胂Ⅲ(AsAⅢ)与镍显色反应的条件及配合物的分光光度性质,并拟定了直接测定铝合金及钢中镍的方法。试验表明,在pH6.4～7.2的酸度范围内,镍与AsAⅢ形成极为稳定的组成为1:2的蓝色配合物,其最大吸收峰为626～628nm,摩尔吸光系数为4.93×10~4。在25ml体积中,0～35μg镍服从比尔定律。 方法具有良好的选择性、稳定性和重现性,测定结果令人满意。
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  对乙酰基偶氮羧-P-铱(Ⅳ)-KIO_4体系催化光度法测定痕量铱

  寇宗燕, 刘锡林

  冶金分析. 1992, 12(6): 48-49.

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  3-(4-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称对乙酰基偶氮羧-P)是测定钙、钍的灵敏显色剂,但用它来测定铱至今未见报道。我们发现,在酸性介质中,铱(Ⅳ)对KIO_4氧化对乙酰基偶氮羧-P的褪色反应有显著的催化作用,据此建立了痕量铱的催化动力学光度分析法。以前铱的痕量分析法必须在沸水浴中长时间加热后才能测定,而本法只需在沸水浴中加热2min。铱的检出限为0.01μg/ml,测量范围是0.01～0.80ηg/ml。本法简便、快速、可直接在水相中测定痕量铱,对人工合成样
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  间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

  郭茂兴

  冶金分析. 1992, 12(6): 49-50.

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  近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,
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  铜磷锌钎焊剂中铜、锌和磷的分析

  蒋国新

  冶金分析. 1992, 12(6): 51-52.

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  铜磷锌焊料的分析大多采用沉淀分离,然后进行络合滴定,手续繁琐、费时。我们在文献的基础上将铜的高灵敏度光度试剂3,5-Cl_2-PADAP应用到络合滴定中进行Cu~(2+)、Zn~(2+)的连续滴定获得了成功。方法简便、快速,结果满意。 Cu~(2+)、Zn~(2+)在pH4.5的介质中,用EDTA标准溶液滴定。然后用邻菲罗啉、抗坏血酸、硫脲联合掩蔽剂释放Cu-EDTA中的Cu~(2+),再用EDTA标准溶液滴定Cu~(2+)。用差减法求得锌量。
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  快速光度法测定钢中钒

  黄业初

  冶金分析. 1992, 12(6): 52-54.

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  文献用二氯化锡还原黄色的磷钨钒酸为紫红色低价磷钨钒酸,以测定某些钢种及矿石中的钒,但其操作步骤比较繁琐、准确度欠佳。笔者使用硝磷混酸溶样,在加热条件下用高锰酸钾分解碳化物并氧化钒,无需象通常测钒那样用硫磷混酸或高氯酸溶解,经冒烟处理以分解碳化物并氧化钒,可显著提高分析速度。选用硫酸亚铁铵作还原剂,配成溶液可久置不失效,并可提高还原显色速度及显色液稳定性。紫红色低价磷钨钒酸的显色反应灵敏度虽低(ε_(500)=6.5×10~2),
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  发射光谱法测定金锭中杂质

  陈建农

  冶金分析. 1992, 12(6): 54-55.

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  矿粉中冶炼电解铜的过程中,可在铜阳极泥中回收金。随着生产规模的扩大,工艺流程的改进,金锭产品的生产周期已由原来的一个半月缩短到一周左右,因而成品金的分析任务相应地增大,用过去的化学法分析已经不能适应。为此,们研究了用发射光谱法测定金锭产品中杂质元素的含量。 一、仪器与标样系列 WPF-1型2m平面光栅摄谱仪;感光板:天津紫外Ⅱ型;镀铬锉。 金光谱标样由沈阳冶炼厂制造,其杂质含量见表1。
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  火焰原子吸收法测定地质样品中痕量银

  蔡述伟

  冶金分析. 1992, 12(6): 55-56.

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  用火焰原子吸收法测定样品中低含量银时往往需要采用富集手段,常见的是有机试剂萃取或离子交换树脂等方法。黄原酯棉制备简便,我们发现它在含氨介质中能定量吸附银,被吸附的银可以用酸解脱。在吸附样品溶液中银时,不需预先分离溶矿残渣。因而该法快速、简便,样品分析结果令人满意。 一、仪器及工作条件 日立180-80原子吸收分光光度计,银空心阴极灯。 分析线328.1nm,灯电流7.5mA,狭缝2.6nm,燃烧器高度7.5mm,乙炔流量0.3kg/cm~2,空气流量1.6kg/cm~2。
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  氢化物原子荧光法测定钢铁中痕量铋

  许忠玲, 周宗学

  冶金分析. 1992, 12(6): 56-57.

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  八十年代以来美国国家标准局对NBS361-365五个钢样中痕量元素铋进行了单个实验室定值。NBS 365 Bi<0.00001％。 目前国内标准物质仅有铋<0.00001％的测定定值。为提高我国钢铁中痕量元素测定技术水平,为接近或赶上国际先进水平,
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  钇-钛-铁合金氢化物中氢的测定

  赵惠元

  冶金分析. 1992, 12(6): 57-59.

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  钇-钛-铁合金吸氢能力很强,以至生成氢化物。而且,该材料吸氢后体积膨胀,居里温度显著提高,因此,准确地测定其中之氢对于研究其物理性能是很有意义的。 文献都推荐田真空热抽取法测定镧系及钇、钪、钛等金属中氢。本文采用真空热抽取-气相色谱仪,绘制了仪器的校准曲线,准确地测定了钇-钛-铁合金氢化物中氢,并确定了其分子结构组成。 一、分析试样的制备
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  沉淀硫酸钡的纯度测定

  马忠良, 杨通武, 杨义芝, 潘昌贵

  冶金分析. 1992, 12(6): 59-60.

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  根据国家标准沉淀硫酸钡产品标准分析方案是采用无水碳酸钠铂金坩埚900℃熔解试样,重量法测定硫酸钡的纯度。由于铂金坩埚昂贵,用量大,因此,必须探寻一个代替铂金坩埚溶样的新方法。 作者探试过碳酸钠溶液水相二次转化试样,无水碳酸钠刚玉坩埚,镍坩埚、瓷坩埚,银坩埚熔样,均不能满足生产分析。后来采用无水磷酸钠—氢氧化钠镍坩埚乙醇喷灯熔样,用于沉淀硫酸钡的纯度分析,分析结果令人满意。