2001年, 第21卷, 第5期 刊出日期:2001-10-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 冯泳兰;邝代治
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0~ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0~ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意
  • 夏之宁;刘勇;屈鹏程;张小川;李珍义
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    以咪唑作为背景电解质 ,在 pH 5.0 1,运行电压为 2 0kV ,缓冲溶液组成为咪唑和乙酸盐的条件下 ,采用毛细管电泳间接紫外检测方法测定了缓冲溶液中加入不同浓度草酸后锰离子迁移时间。根据迁移时间的变化 ,并利用毛细管电泳相互作用方法中的峰漂移模型 ,求出了锰离子与草酸共存体系的表观结合常数 ,其结果与文献值较为符合。
  • 王园朝;刘冰
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了新试剂 4-( 2- 噻唑偶氮 )- 5 -二乙氨基苯胺 (TDEAB)与钯的显色反应。在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下 ,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中 ,形成了组成比为Pd∶TDEAB =1∶1的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数ε=1.0 8× 10 5。钯元素含量在 0~ 2 5 .0 μg/2 5mL范围内服从比尔定律。应用于Pd C催化剂样品中钯的测定 ,结果令人满意。
  • 肖洪训;杜登福
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    采用高温熔融法以消除粒度效应 ,并减少基体效应的影响。选择各元素的Kα线为分析线 ,以Co的Kα线为全铁的内标线绘制TFe的工作曲线 ,而其它元素则直接以含量和X射线的强度分别为横、纵坐标绘制工作曲线。分析结果的精密度和准确度可与化学法媲美
  • 董利珍;祁世明;崔军
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了利用ICP发射光谱仪测定普碳钢、低合金钢中 2 3种元素的方法 ,确定了各元素的检出限、检测下限 ,给出了各元素的测试含量范围 ,在实际应用中本法具有准确度高、精密度好、灵敏度高的特点。
  • 胡净宇;王海舟
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    评述了用于电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)的无机分析预分离方法。着重讨论了溶剂萃取法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及电解法等联用分离技术的进展。引用文献 47篇。
  • 张小玲;刘根起;王海光;高飞
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    报道了新显色剂 2-( 5-硝基-2-吡啶偶氮 )- H酸 (简称 5 NO2 PAH)同时测定铜、镍的显色体系 ,系统的研究了该试剂与铜、镍显色的适宜条件及共存离子的影响。结果表明 :在 pH8.5~ 10.0范围内 ,铜、镍与试剂形成稳定的络合物 ,表观摩尔吸光系数分别为εCu=4.68× 10 4 ,εNi=1.0 7× 10 5,铜的浓度在 0~ 12 μg/10mL、镍的浓度在 0~ 5 μg/10mL范围内遵守比尔定律。方法用于样品测定 ,结果满意。
  • 杨明华;金传明;郑云法;龚楚儒
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究表明 ,新显色剂 1-( 6-硝基-2-苯并噻唑 )-3-( 4-硝基苯 )-三氮烯与镉 反应 ,可生成稳定的橙黄色络合物 ,分别在44 4nm和 5 30nm波长处有一正一负两个吸收峰 ,建立以 5 30nm为参比波长 ,44 4nm为测定波长的双峰双波长测定法 ,表观摩尔吸光系数达 2.82× 10 5,镉含量在 0~ 2 80 μg/L符合比尔定律 ,测定了实验室废水和人发中的镉含量 ,结果满意
  • 王永双;张俊安;朱利斌;余磊
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡的条件。结果表明 ,在 0.12mol/LHCl介质中 ,选择EDTA作掩蔽剂 ,绝大多数离子不干扰测定 ,Ba2 + 在 2~ 5 0mg范围内的回收率为 98.97%~ 10 1.1% ;当Ca2 + ,Pb2 + 含量高时 ,将沉淀酸度调至 pH5 ,至少 2 5mgCa2 + ,5mgPb2 + 不影响测定。所拟方法用于硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡铁合金样品分析 ,分析时间仅为4~ 6h ,RSD(n =5 ) =0.60 %~ 3.83% ,结果满意。
  • 黄坚;黄茶香
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    在pH5.5的HAc -NaAc -抗坏血酸 -KI溶液中 ,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物极谱吸附波 ,其峰电位在 -0.73V( vs SCE) ,镉在 0 .4~ 80 μg/5 0mL范围 ,峰电流与镉的浓度呈良好的线性关系 ,方法用于金属锌中镉的测定 ,获得令人满意的结果
  • 李蓉;毛禹平
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    拟定了测定金属铝中微量镓的新方法。以乙酸丁酯萃取镓 ,并用水反萃取 ,在乙酸—乙酸铵—铍试剂Ⅲ—抗坏血酸体系中 ,测定了金属铝中 0.0 0 0x %~ 0.0x %镓 ,效果良好
  • 沈京沙;杨桂法
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了硝酸亚汞在高价铬锰体系中对锰的选择性还原作用 ,据此建立了同时测定不锈钢中铬和锰的还原光度法 ,不锈钢中其它成分无干扰。方法简便快速 ,适合钢铁厂炉前分析。
  • 梁云生
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    试验了用硝酸 ( 1 +1 )浸取试样中微量氯离子 ,共存的大量钴用氢氧化钠沉淀分离 ,方法用于生产获得满意结果
  • 常冀湘
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    将食盐配成饱和溶液 ,通过树脂分离富集 ,在盐酸介质中用火焰原子吸收光谱法测定其钙、镁含量。相对标准偏差1.8%~ 2.9% ,加标回收率 95 %~ 10 7%。
  • 程德翔;徐建平
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    不详
  • 武文健;李斌;王文军
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    不详
  • 李华昌;符斌;周春山
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    本文介绍了金属产品质量评判的常规方法 ,提出了常规评判的数学模型 ,针对常规评判中所存在的临界值、次要和一般指标评判问题 ,提出了模糊数学法评判金属产品质量的新方法 ,并将该二级评判模型用于铅锭产品质量的评判 ,结果很好地反映了客观实际。
  • 陈静
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    本文研究了新试剂 5 ,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯 (DSNAB)与镉 的光度性能。在 1 2mol/L氨水体系中 ,DSNAB与镉 生成络合物 ,ε52 0 =3.1× 10 5,在 0~ 4 0 0 μg/2 5mL范围内遵守比尔定律 ,相关系数r =0 .9994,检出限为0.90ng/mL。该体系用于萃取分离 -光度法测定水样和铜锌铅矿样中的镉 ,结果满意
  • 黄典文;黄伟锋
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    Mn 的强氧化性对溴酚蓝有褪色作用 ,借此可用分光光度法测定锰。试验表明 ,在 0.72~ 1.44mol/LH2 SO4 介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 434nm ,表观摩尔吸光系数为 1.95× 10 4 ,锰量在 0~ 30 μg/2 5mL范围服从比尔定律。方法简单、快速、准确、选择性好 ,可用于测定某些地质样品中微量锰 ,结果满意。
  • 刘淑萍;杨立霞;陶文
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了硼钼杂多酸—罗丹明B缔合显色体系及测定硼的最佳条件。采用离子交换技术消除硅、铁等离子的干扰。测定了烧结矿中硼 ,获得满意的结果
  • 奉冬文;周桂芝
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了氧化亚钴和四氧化三钴在惰性气氛及高温下的还原性 ,探讨了利用氮氧分析仪定量分析[1 ] 氧化亚钴含量的可行性 ,并与X射线衍射仪半定量分析[2~ 3] 结果进行了比较。结果表明利用氮氧分析仪先在较低温度下测定其中四氧化三钴含量 ,再用差减法求出氧化亚钴的量是可行的 ,其准确度高于X射线衍射仪半定量分析结果。
  • 刘彬;孙家娟
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    对 198 8~ 1999年期间吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用进展作了评述。内容包括 :吡淀偶氮试剂的分类、吡啶偶氮试剂结构与性能的关系、吡啶偶氮试剂在分析化学中的应用等 ,参考文献 165篇
  • 白林山;金斌
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    研究了钒 对KIO4 氧化靛红褪色反应的催化作用 ,建立了一种测定微量钒的方法。在室温 2 2℃下 ,钒量在 0~4 0 μg/mL范围内与ΔA呈线性关系 ,检出限为 0.1μg/mL。在NaF及尿素存在下 ,多数常见离子无干扰。方法简便 ,灵敏度较高 ,用于钢中钒的测定 ,结果满意
  • 林焰;林宇;张炯涛;和督虎
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    拟定了用HNO3-H2 O2 消化样品 ,以钯盐作基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收测定饮用水中Pb和Cr的分析方法。Pb ,Cr的检出限分别为 0.0 0 8,0.0 3μg/L ,对含 1 0 μg/L的Pb ,2 0 μg/L的Cr的合成水样的相对标准偏差分别为 1.9%与1.6%。
  • 刘文英;杨运泉
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    用火焰原子吸收光谱法测定高效红磷阻燃剂中痕量铁 ,样品经溴化硝酸溶解 ,干滤后 ,用空气 -乙炔火焰测定 ,结果准确可靠。RSD为 6.2 % ,回收率在 96%~ 10 2 %范围。
  • 赵耀
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    提出了以预氧化和加入玻璃化试剂的方法熔融处理试样 ,使硫化物矿可以用X射线荧光光谱仪测定 ,从而使硫化矿测定过程快速 ,结果更准确 ,满足了日常分析要求。
  • 李小杰;周大庆;胡涛
    冶金分析. 2001, 21(5): 1-1.
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    不详