2008年, 第28卷, 第11期　刊出日期：2008-11-30

  

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研究报告与工作简报
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁及合金中析出相组成成分的研究

  罗倩华, 李杰, 刘庆斌,

  冶金分析. 2008, 28(11): 1-6.

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  通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钢铁及合金析出相中Fe,Ni,Cr,Co,Mo,V,Ti,Mn,Al,Zr,W,Nb共12种组成成分。对仪器测量条件如功率、雾化器压力、进样量、积分时间进行了优化,对基体效应的影响、分析谱线的光谱干扰及其校正以及析出相的溶解条件进行了研究。通过调整电解量及试液稀释体积,控制试液中各元素的浓度在10 mg/mL以内,同时采用内标法有效地消除了基体干扰;通过选择合适的分析谱线,使各待测元素在测定范围内无明显光谱重叠干扰。主量元素对微痕量元素测定的背景干
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  羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量锌

  李俊华, 许志锋, 曾荣英, 屈景年, 陈晓东,

  冶金分析. 2008, 28(11): 7-11.

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  基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定痕量锌的新方法。在0.1 mol/L KCl电解液(pH 6.7)中,当Zn2+在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集100 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在阳极溶出伏安图上能出现一灵敏的溶出峰,峰电位约为-0.98 V,利用该峰可以进行痕量锌的检测。峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-9mol/L和1.5×10-9~3.0×10-8mol/L的范围内成良好线性关系,其相关系数均为0.
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  三钛酸钠晶须对Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的吸附行为研究

  李春香, 邓月华, 闫永胜, 毛艳丽, 王玲玲, 徐婉珍, 施映竹,

  冶金分析. 2008, 28(11): 12-15.

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  以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须为吸附剂,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法为检测手段,探讨了静态条件下三钛酸钠晶须对Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的吸附和解脱行为,考察了影响其吸附和解脱的主要因素、三钛酸钠晶须对Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的吸附等温线及三钛酸钠晶须对其它几种离子吸附的情况。结果表明:在pH5.0下,0.250 0 g的三钛酸钠晶须对上述3种离子的吸附效果最好;在沸水浴中,以10 mL 3.0 mol/L的HCl作解脱剂,可实现3种离子的定量解
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  电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用

  王永清, 李雷, 周金香, 李小佳, 王海舟,

  冶金分析. 2008, 28(11): 16-23.

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  电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。
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  壳聚糖分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量锡

  葛慎光, 于京华, 戴平, 朱元娜, 李波, 程晓亮,

  冶金分析. 2008, 28(11): 24-27.

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  研究了在pH 4.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化过氧化氢氧化3-(4'-硝基苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)而使荧光显著猝灭,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量锡的新方法。该体系的激发和发射波长分别为307 nm和408 nm,反应表观活化能为76.66 kJ/mol,反应速率常数为8.4×10-2/s,测定锡的线性范围为0~14.0μg/L,检出限为1.9×10-7g/L。采用壳聚糖分离富集,控制吸附酸度约为pH 4.0,然后采用H2SO4(4+96)溶液进行洗脱时,只
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  二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

  孙大贵, 刘兵, 刘作华, 杜军, 陶长元,

  冶金分析. 2008, 28(11): 28-31.

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  采用(NH4)2S2O8将锰电解液中的Mn2+氧化成MnO2沉淀,去除大量Mn2+,少量的Mn2+用盐酸羟胺来掩蔽,三乙醇胺掩蔽其它杂质,在pH10,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂,EDTA滴定钙镁总量,pH≥12,以钙指示剂,EDTA滴定钙含量,用差减法求得镁含量。考察了氧化剂(NH4)2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响。结果表明,当(NH4)2S2O8用量为理论用量的1.2倍、pH5~6、沸水浴加热1h时,除锰率达99.8%以上。本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行
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  3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

  李艳辉, 刘英红, 许兴友, 马卫兴, 孙吉佑, 郝昌静,

  冶金分析. 2008, 28(11): 32-35.

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  报道了3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(DMSDAA)的合成方法及其与汞的显色反应。3,5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐,重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与DMSDAA形成1∶2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.59×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)含量在0.052~400μg/L范围内符
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  钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

  余晓雪, 孙小梅, 葛淑萍, 李步海,

  冶金分析. 2008, 28(11): 36-39.

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  用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

  王志萍, 李晖, 刘军, 王晓艳,

  冶金分析. 2008, 28(11): 40-42.

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  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu,Mn,Si的分析方法,确定了仪器最佳分析条件,考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后,在草酸介质中,通过分别选择327.396 nm,279.482 nm,251.612nm作为铜、锰,硅的分析线和适当的扣背景点,基体元素W,Fe和其他共存元素对测定没有干扰,可以不经分离直接测定。Cu,Mn,Si的检出限分别为0.005 2μg/mL,0.007 2μg/mL,0.009 0μg/mL。本法
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷

  徐红波, 孙挺, 姜效军,

  冶金分析. 2008, 28(11): 43-45.

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  应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。
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  2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

  柴红梅, 高楼军, 孙雪花, 罗晓平,

  冶金分析. 2008, 28(11): 46-49.

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  研究了新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8二-羟基萘-3,6二-磺酸(简称为5-NO2-PACA)的合成路线和方法,并应用光度法对其与Ni2+的显色反应进行了研究。以5-硝基-2-氨基吡啶为原料制备5-硝基-2-氨基吡啶重氮酸盐中间体,再与变色酸偶联合成了5-NO2-PACA。在pH11.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中Ni2+与该试剂在室温下很快形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,其最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数为1.00×105L.mol-1.cm-1,Ni2+
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  不同矿渣水泥水化情况的微观分析

  周胜波, 李庚飞,

  冶金分析. 2008, 28(11): 50-56.

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  对矿渣熟料水泥和矿渣石灰水泥水化过程进行了扫描电镜(SEM)分析。结果表明:在水化的早期,主要是熟料的水化,太钢矿渣粉也出现了水化的迹象;随着水化的进行,矿渣水化加强,同时两种矿渣水泥的水化产物几乎可以把矿渣的表面全部覆盖;在28 d的水化产物中氢氧化钙更加明显,呈现的是层状,说明氢氧化钙的量在矿渣水泥中从3d到28d一直都在长大,也表明矿渣28 d以前的水化过程中,矿渣的水化速度要落后于氢氧化钙的生成速度,即矿渣的水化对矿渣水泥的水化影响主要是在水化的后期;对未水化矿渣的SEM分析表明:矿渣的玻璃体结构
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  高碘酸钾-结晶紫体系催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

  王洪福, 魏成富, 何黎明, 罗学科,

  冶金分析. 2008, 28(11): 57-60.

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  在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳
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  碘化钾-溴化四丁基铵体系浮选分离锑(Ⅲ)

  李玉玲, 方林霞, 马万山,

  冶金分析. 2008, 28(11): 61-64.

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  研究了溴化四丁基铵-碘化钾体系分离锑(Ⅲ)的行为及锑与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Sb(Ⅲ)与溴化四丁基铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBA],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层,形成界面清晰的液-固两相。当溴化四丁基铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L及在pH 1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb(Ⅲ)的浮选率达到100%。而Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),V(Ⅴ)和Zn(Ⅱ)离子在该体系中
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  管式电阻炉加热红外吸收法测定红土镍矿中硫

  魏红兵, 王虹, 李异,

  冶金分析. 2008, 28(11): 65-67.

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  应用管式炉红外碳硫分析仪建立了红土镍矿中硫的测定方法。采用铁矿石标准样品绘制校准曲线,选择适当的仪器工作条件,在试样中加入纯铁粉与线状氧化铜作助熔剂,于高温管式炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的硫全部转化为二氧化硫,红外吸收法测定。用本法测定了红土镍矿中的硫含量,相对标准偏差为1.2%~4.9%(n=10),回收率为86.7%~108.0%。
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  超声溶解电位滴定法测定海绵钛中氯

  谢琰, 曾泽,

  冶金分析. 2008, 28(11): 68-70.

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  使用超声震荡辅助氢氟酸、硝酸溶解海绵钛试样,加入硼酸生成氟硼酸掩蔽氢氟酸,用硝酸银溶液进行电位滴定,测定了海绵钛中微量氯。由于采用快速的等间隔滴定和在滴定完成后40 s记录电位值,因此减少残余电位漂移对测定的影响。滴定终点采用电位二阶导数为零的精确方法判断,测定误差小,结果更可靠。试验表明,基体钛对氯的测定设有干扰,试样中S2-,Br-,I-,CN-对测定有干扰,但存在量很低,影响可以忽略。用本法测定2个海绵钛样中氯,结果与国家标准方法(硫化银分光光度法)相符,相对标准偏差分别为1.48%和2.59%(n
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  高碘酸钾氧化瑞士色素催化动力学光度法测定微量钛(Ⅳ)

  柳玉英, 张少全,

  冶金分析. 2008, 28(11): 71-74.

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  基于硫酸介质中,Ti(Ⅳ)对KIO4氧化瑞士色素(曙红亚甲基蓝)反应的催化作用建立了测定微量钛的动力学光度法新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、反应温度、共存离子等因素对反应的影响,确定了测定的适宜条件。测得非催化反应和催化反应的活化能分别为70.65 kJ/moL和31.59 kJ/moL,方法的线性范围为0.08~1.0μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.056μg/mL。将该方法用于硅铁中微量钛的测定,回收率在98.2%~104.7%之间。
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  双波长线性回归分光光度法联测冶金物料中的常量铬锰

  唐书天, 任慧萍, 谭兴荣, 李风云,

  冶金分析. 2008, 28(11): 75-77.

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  采用过硫酸铵把低价态铬、锰定量氧化成高价态,利用高价态铬、锰自身颜色进行分光光度法测定。考察了显色条件,铬、锰相互干扰及共存离子的影响情况,利用双波长多元线性回归方程,实现了常量铬、锰联测。该法既克服了铬、锰相互干扰对测定结果的影响,又成功地消除了三价铁的严重干扰,应用于冶金物料如碳钢、铬镁砖、铬合金、高锰钢和不锈钢中铬锰的测定,相对标准偏差2.2%~17.2%和1.0%~9.8%。
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  富氧屏蔽火焰原子吸收法测定天青石中钡

  马攀登,

  冶金分析. 2008, 28(11): 78-80.

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  采用富氧屏蔽火焰原子吸收光谱法成功地测定天青石中钡含量。对仪器的工作条件、介质及其浓度、共存离子的干扰进行了探索,结果表明,在富氧屏蔽火焰条件下、体积分数为5%硝酸介质中,以硝酸钙作释放剂,测定天青石中的钡,可获得满意结果。用本方法测定两个天青石样品中钡,相对标准偏差分别为1.37%和1.72%。该方法替代传统的N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对测定易形成耐热性氧化物的元素非常有利,具有成本低、简便、快速、准确等特点,可用于天青石及铁合金样品中钡的测定。