2019年, 第39卷, 第7期　刊出日期：2019-07-28

  

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  基于电子背散射衍射技术的低碳钢原奥氏体晶界的显示技术探讨

  崔桂彬, 鞠新华, 尹立新, 孟杨, 温娟

  冶金分析. 2019, 39(7): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010601

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  常规对原奥氏体晶界的显示均采用晶界腐蚀法,但是该方法成功率不高,具有一定的局限性,且所使用的苦味酸溶液属于危险品,因此,为了更好地显示出原奥氏体晶界,实验借助电子背散射衍射技术(EBSD)对低碳钢原奥氏体晶界的显示方法进行了详细研究。结果表明,与常规的晶界腐蚀法相比,借助EBSD技术可以显示原奥氏体晶界,其最佳晶界取向差在20°~50 °之间,且该低碳钢原奥氏体平均晶粒尺寸为40.02μm,与晶界腐蚀法统计的结果基本一致,但是对于经过大变形的原奥氏体晶界,实验方法并不适用,这可能与变形后马氏体变体之间的取向差随之变化有关。
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  褐煤的气相色谱/串联三重四极杆质谱鉴别检测方法

  高尧华, 刘梦琳, 叶佳宇, 于飞

  冶金分析. 2019, 39(7): 8-13.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010620

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  基于传统褐煤鉴别方法操作复杂、定性结果主观影响较大等特点,探索并建立了褐煤的气相色谱/串联三重四极杆质谱鉴别方法(GC-MS/MS)。对煤炭样品采用丙酮溶液提取,提取液用气相色谱/串联三重四极杆质谱仪进行全扫描总离子流色谱和选择离子扫描及多反应监测扫描质谱(色谱和质谱)的采集分析。从总离子流图检测出褐煤的特征峰,结合特征峰的质荷比394.8/187、394.8/95、394.8/161、394.8/159.1对褐煤样品进行多反应监测模式(MRM)分析,使得定性分析更准确可靠。实验方法可广泛应用于煤炭中褐煤与其他种类煤炭区分的定性检测。
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  电感耦合等离子体质谱法测定碲金矿中碲

  连文莉, 于亚辉, 袁润蕾, 杜峥, 王明军, 孙勇

  冶金分析. 2019, 39(7): 14-20.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010661

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  建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na₂O₂碱熔法处理样品,选择¹²⁵Te⁺为测定对象,通过选择数学校正方程校正了⁸⁵Rb⁴⁰Ar⁺、¹⁰⁹Ag¹⁶O⁺对¹²⁵Te⁺的质谱干扰,以10.0ng/mL ¹⁰³Rh为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碲金矿中Te的测定。对样品处理方法进行了选择,同时对Na₂O₂的用量进行了优化,确定采用0.1g NaOH-0.6g Na₂O₂处理样品;探讨了仪器采样深度对Te和Rh信号强度的影响以及对双电荷产率(Ba²⁺/Ba⁺)和氧化物产率(CeO⁺/Ce⁺)的影响,确定采样深度为150step;考察了测定液中乙醇在0~6%(体积分数,下同)范围内对Te信号强度的影响,结果表明,3%乙醇对质谱信号增强效果显著。实验方法的线性范围为0.020~200μg/g,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限和测定下限分别为0.015μg/g和0.049μg/g。选择碲金矿标准物质GBW07858、GBW07859进行方法验证,所得结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~5.9%,回收率为92%~108%。采用实验方法对碲金矿实际样品进行分析,测得结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。
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  冶金矿物和产品水分测定问题探讨

  白万里

  冶金分析. 2019, 39(7): 21-28.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010644

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  水分测定是冶金行业中矿产原料和产品分析的重要内容,主要包括交货水分、湿存水、化合水等测定类别。尽管水分测定方法本身相对简单,但其涉及到矿物原料、产品结算交割以及其他化学分析的校正计算,属于重要的基础性测定方法。各类矿物、产品几乎都有相应水分测定的国家标准、行业标准,部分还是从国外ISO标准体系中采标而来。文章系统介绍并比较各类矿物原料、产品中交货水分、明水、湿存水、化合水等类别的测定方法。由于ISO标准体系中湿存水含义和国内标准体系湿存水含义有较大差异,其测定操作和用途也有不同,使用空气平衡样品和密封原始样品将会得到数据差异较大的湿存水数据,两种湿存水含义需要明确区分。湿存水对化学称样量、灼减量、化合水的测定有影响,需要用湿存水进行水分校正,才能得到更精确的结果。
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  熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32 种组分

  李小莉, 谢应强, 王雪莲, 杜雪苗, 杨建国, 彭萌

  冶金分析. 2019, 39(7): 29-35.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010604

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  为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W, Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、Cl、K₂O、CaO、TiO₂、V、Cr、MnO、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。
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  火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨

  芦飞

  冶金分析. 2019, 39(7): 36-42.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010613

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  在硅钢冶炼中,硅和铝元素成分的精准控制是提高硅钢冶炼质量的重要保证。实验就火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素进行了探讨,研究了铣床制样参数、电极清洁次数、光谱分析程序、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程和光谱仪使用透镜等影响因素。结果发现:铣床制样参数、光谱仪两种分析程序和使用透镜情况对硅和铝元素的影响不显著,但电极清洁次数、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程对硅和铝元素的精密度和正确度都有显著影响。因此,在进行硅钢样品分析时,要保证电极清洁彻底、液氩管路两级净化、样品室温,仪器在长时间不分析样品时,开始使用前要预分析样品约30min后再进行使用。通过控制硅钢样品分析过程中的影响因素,可以提高样品分析的精密度和正确度,从而提高生产效率,控制产品质量。
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  X射线荧光光谱在铜矿石分析中的应用文献评介

  殷绍泉, 邓赛文, 王毅民, 李松

  冶金分析. 2019, 39(7): 43-52.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010634

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  作者收集了我国用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铜矿石(含铜精矿)分析的文献共计51篇,其中野外现场分析文献21篇,实验室内分析文献30篇。实验室内方法文献包括熔融制样法12篇,粉末压片制样的15篇,其他方法3篇。文章用列表方式对文献要点进行了介绍,对其中的多元素分析方法文献进行了重点评介,也特别讨论了X射线荧光光谱分析的技术条件、制样方法选取、标准物质与标准方法等问题。文献表明:XRF已成为铜矿石主次痕量分析最强有力的技术方法之一,并随着社会对环境需求的增长,直接粉末压片制样的XRF方法必将具有更广阔的发展前景。全篇引文89篇。
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  0Cr17Ni4Cu4Nb传感器断裂原因分析

  谢金鹏, 林双平, 钟振前, 赵小龙

  冶金分析. 2019, 39(7): 53-57.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010552

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  某力学传感器在出厂检验流程中发生断裂失效,为了确定失效原因,防止此类失效事件再次发生,实验对该传感器的力学性能、金相组织和断口形貌进行了分析,确定了断裂原因。结果表明,传感器的失效模式为氢致延迟开裂,材料中氢含量偏高和开裂位置机加工质量较差是导致传感器发生氢致开裂的主要原因。结合失效原因,提出了改进措施。
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  电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

  杨艳明

  冶金分析. 2019, 39(7): 58-64.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010632

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  水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。
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  黄瓜前驱体荧光碳量子点的合成及其在铜(II)检测中的应用

  郭颖, 隆晶, 尚永辉, 张卫红

  冶金分析. 2019, 39(7): 65-70.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010676

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  以食用黄瓜汁作为前驱体,在较低的温度下利用水热法一步合成了具有荧光性质的碳量子点(简称碳点)。考察了水热反应温度、水热反应时间、溶液pH值对该碳点荧光性能的影响,同时,从盐离子浓度、紫外光照时间以及存放时间这3方面探讨了其光稳定性。结果表明,于水热反应温度为150℃时反应6h,控制溶液酸度为pH12时制备的碳点有较高的荧光量子产率(荧光量子产率3.9%),合成的碳点具有较好的光稳定性。进一步研究发现,Cu²⁺对按照上述方法合成黄瓜汁碳点的荧光强度有明显的猝灭作用,据此建立了一种检测Cu²⁺的新方法。实验表明,Cu²⁺浓度在0.1×10^-6~5.8×10^-6 mol/L范围内与黄瓜汁碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为0.041μmol/L。实验方法用于河水和生活污水中Cu²⁺的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.4%~4.3%。
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  分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

  豆卫全, 高明, 夏培民, 吴雪娇, 夏芙蓉

  冶金分析. 2019, 39(7): 71-76.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010595

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  快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。
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  百里香酚蓝光度法测定水中痕量锌(II)

  金文斌, 李梦涵

  冶金分析. 2019, 39(7): 77-80.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010607

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  在邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,聚氧乙烯特辛基酚醚(TritonX-100)微乳液存在下,百里香酚蓝与锌(II)形成稳定的橙黄色络合物,据此建立了分光光度法测定锌(II)的方法。实验表明,当络合物最大吸收波长为540nm时,锌(II)质量浓度在0.1~0.7mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9980。方法检出限为0.01mg/L,表观摩尔吸光系数为7.4×10⁴ L·moL^-1·cm^-1。加入柠檬酸钠-酒石酸钾钠混合掩蔽剂掩蔽Fe³⁺、Al³⁺,加入铜试剂掩蔽Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺。方法用于水中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%和3.4%,加标回收率为98%和105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致。