张茂成
冶金分析. 1986, 6(1): 66-66.
铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7~1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7~1N间反应最敏锐。测定10~60mg磷,回收率为99.3~100.7%,标准偏差0.11%,相对标准偏差(11次测定