2007年, 第27卷, 第5期　刊出日期：2007-05-30

  

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研究报告与工作简报
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  微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼

  刘正, 张翠敏, 王明海, 张华,

  冶金分析. 2007, 27(5): 1-7.

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  建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置提纯氢氟酸。借助微波消解炉,用3mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在适宜的压力和温度下消解可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同。以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应。用本法测定样品中总铝和总硼,快速、简便、精密度好,测定结果与认定值符合较好,适于测定钢铁及合金中质量分数为0.0001%～0.1%总铝和总硼。
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  便携式微型发射光谱仪在金属工业中的应用(英文)

  TUSSET Victor, LEMAIRE Olivier, ZEIMETZ Eva, DUPONT Alain,

  冶金分析. 2007, 27(5): 8-13.

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  通过有证参考物质对便携式在线发射光谱仪在不同金属类别的快速成分控制的应用进行了考察。分析了大量的不同样品(低碳和超低碳钢,不锈钢,铝、镍和铜基样品),并通过采用参考的化学分析方法如ICP-OES,XRF,C和S的燃烧等等方法对结果进行了评价。对于低碳钢中的C,S和P的分析,通过特别的校正方法,采用新型的便携式光谱仪能获得与传统的固定式光谱仪相当的分析效果。本文也列举了多种非进样直接分析的相关应用实例。
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  流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定水中痕量硒(英文)

  哈婧, 康维钧, 孙汉文, 杨丽荣,

  冶金分析. 2007, 27(5): 14-19.

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  建立流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定硒的分析方法。优化诸如酸度、还原剂浓度、氩气流量,反应管长度,导数仪灵敏度档等参数。重点考察了灵敏度、检出限及重现性,并测定了标准样品和管网水样中的硒含量。结果表明,所建立的方法简便、准确、自动化高,方法检测限是0.03 ng/mL。
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  2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

  李艳辉, 马卫兴, 许兴友, 孙吉佑,

  冶金分析. 2007, 27(5): 20-24.

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  报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准
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  熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼

  童晓民, 赵宏风, 张伟民,

  冶金分析. 2007, 27(5): 25-29.

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  采用Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,同时加入大量氧化剂LiNO_3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀,制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理,建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量,相对标准偏差(RSD):WO_3从0.19%到2.84%,Mo从0.15%到3.22%。
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  激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

  聂玲清, 纪红玲, 陈英颖,

  冶金分析. 2007, 27(5): 30-36.

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  从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。
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  对羧基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

  常杰, 李在均, 潘教麦,

  冶金分析. 2007, 27(5): 37-39.

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  研究新试剂对羧基苯基荧光酮与铝的显色反应,建立测定镁合金中微量铝的光度分析方法。在pH5.7的乙酸铵缓冲溶液和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT- MAB)存在下,铝与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,生成稳定的红色络合物。铝络合物最大吸收峰位于573 nm,表观摩尔吸光系数达1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～0.24μg/mL铝符合比尔定律。显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子允许量较高,尤其是镁。该方法已用于镁合金中微量铝的测定,结果令人满意。
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  反相色层分离—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素

  侯列奇, 王树安, 李洁, 席宇峰,

  冶金分析. 2007, 27(5): 40-43.

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  建立了测定铀铌陶瓷材料中铝、钡、钙、钴、铬、铜、镍、锡、铁、铪、镁、锰、钼、钛和钒15个痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。应用磷酸三丁酯为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体的反相色层柱萃取技术,使铀与铌及杂质元素分离。试验选择5 mol/L硝酸为淋洗液,淋洗速度在0.5～1.0 mL/min时,可有效地将被测杂质元素与铀分离。基体铌引起的谱线干扰和背景干扰分别采用基体匹配和背景校正方法克服。本法的加标回收率在93.6%～108.4%范围,相对标准偏差从2.6%到8.5%。
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  用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

  余萍, 高俊杰, 都基泉,

  冶金分析. 2007, 27(5): 44-47.

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  研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕
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  双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量银的研究

  朱庆仁, 孙登明, 马伟, 靳春芝,

  冶金分析. 2007, 27(5): 48-50.

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  研究了在pH 3.5的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,以乳化剂OP为增溶剂,邻菲罗啉和α,α’,-联吡啶活化银离子催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝和甲基紫褪色的指示反应,通过测量660 nm和590 nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量银的新方法。在最佳实验条件下,测定银的线性范围为0.002～0.080μg/mL,检出限为6.5×10~(-10)g/mL。用于定影废液中痕量银的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.3%。
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  微波加热酸浸提—原子吸收光谱法测定重晶石中铅镉

  贺大鹏, 龚琦, 方铁勇, 黄玉龙,

  冶金分析. 2007, 27(5): 51-55.

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  使用微波消解仪,在密闭升温增压条件下,以王水浸提重晶石中铅和镉,用火焰原子吸收光谱法测定铅,石墨炉原子吸收光谱法测定镉。浸取率比用同样酸的常压敞开浸提法高,样品空白值低;处理样品的速度比用高压坩埚酸浸提法快;试样中的铅和镉损失比碳酸钠融熔处理法少。方法检出限:铅为0.069μg/mL,镉为0.087μg/mL。样品中铅、镉的加标回收率分别为95.1%～99.5%,97.1%～104.4%;相对标准偏差分别为1.3%～3.2%,1.6%～2.8%。
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  高碘酸钠氧化罗丹明B催化光度法测定电镀废水中金

  吕艳阳, 余荣珍,

  冶金分析. 2007, 27(5): 56-58.

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  在1.0 mol/L H_2SO_4介质中,金(Ⅲ)对高碘酸钠氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用,褪色程度与金(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,以此建立了一种测定金(Ⅲ)的催化光度法。该法褪色溶液的最大吸收波长为560 nm,检出限为1.21×10~(-4)μg/mL,在50 mL溶液中金(Ⅲ)量在0～1.8μg范围与吸光度的减少呈线性关系,常见的离子和一些稀土离子不干扰测定,Ru (Ⅲ),Fe~(3+),Rh(Ⅲ)干扰严重,但可以利用三唑螯合树脂分离而消除。方法用于电镀废水中金(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为
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  X射线荧光光谱法测定冶炼锡烟尘中10个组分

  陈林, 贺与平,

  冶金分析. 2007, 27(5): 59-61.

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  采用硼酸衬底直接压片法制取锡冶炼烟尘粉末的片状试样,然后用X射线荧光光谱法测定烟尘试样中Al_2O_3,As,SiO_2,Fe_2O_3,CaO,MgO,Pb,S,Sn,Zn含量。元素之间谱线干扰采用ARL9400WinXPF 2.0软件中的Trail-Lachance模型进行校正。对一样品的各组分进行11次测定,得到相对标准偏差在0.09%～3.66%之间,测定结果与滴定法和原子吸收光谱法吻合较好。方法快速、准确,可满足生产快速分析的要求。
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  聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

  吴丽香, 刘润玲,

  冶金分析. 2007, 27(5): 62-64.

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  以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2
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  溴酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量锌

  莎仁,

  冶金分析. 2007, 27(5): 65-67.

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  研究了在弱酸性介质中,锌(Ⅱ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K的褪色反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。结果表明,该催化褪色反应对酸性铬蓝K,KBrO_3,H~+均为零级反应,对Zn(Ⅱ)为一级反应,测得表观活化能Ea=107.1kJ/mol,锌量在(0.16～8.0)×10~(-8)g/mL呈线性关系,检出限为1.1×10~(-10)g/mL,在NH_4F存在下大多数常见离子无干扰。用于测定水样和农产品中的痕量锌,相对标准偏差为1.4%～3.9%,加标回收率为94.5%～103%。
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  离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌

  杨桂珍, 陈乐圆, 陈伟珍, 杨建男,

  冶金分析. 2007, 27(5): 68-71.

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  用电解法分离基体铜后,电解液经强碱性阴离子交换柱,使锌与其他元素分离;以0.5 mol/L硝酸作洗脱液,洗脱树脂吸附的锌;用二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定法测定洗脱液中的锌。对阴离子交换树脂分离锌的条件进行了研究。结果表明,上柱溶液中盐酸浓度为2 mol/L,洗脱液硝酸浓度为0.5 mol/L,洗脱速度在6～8 mL/min时锌的回收率较高。用本法测定了黄铜标准样品中的锌,测定结果与认定值相符,加标回收率在98.7%～100.5%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈

  陆军, 张艳, 孟平,

  冶金分析. 2007, 27(5): 72-74.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP～AES)测定了铸铁中镧和铈。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波长下,用ICP-AES测定镧,检出限为0.022μg/mL或0.012μg/mL,测定下限为0.22 gg/mL或0.12μg/mL;在413.380 nm波长下测定铈,检出限和测定下限分别为0.010μg/mL和0.10μg/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球
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  火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

  付志军, 罗桂娟, 刘云平, 梁小兰, 沈根娣,

  冶金分析. 2007, 27(5): 75-77.

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  根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。
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  EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

  杨立霞, 刘淑萍, 吴培,

  冶金分析. 2007, 27(5): 78-79.

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  研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。