冶金分析

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刘忠芳, 刘绍璞, 黄新华

冶金分析. 1989, 9(6): 1-5.

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基于钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和维多利亚蓝4R在增溶剂存在的水溶液中的显色反应,发展了一种高灵敏分光光度测定钼的方法。显色反应的适宜酸度是:钼(Ⅵ)0.02～0.08M硫酸溶液,钼(Ⅴ)0.48～0.72M硫酸溶液。离子缔合物的组成:钼(Ⅵ)是(VB4R)_4·〔MoO_2(SCN)_5),钼(Ⅴ)是(VB4R)2·〔MoO(SCN)_5〕。两种离子缔合物最大吸收波长均位于575nm处,摩尔吸光系数分别为2.64×10~5 〔钼(Ⅵ)〕和1.30×10~5〔钼(Ⅴ)〕。钼(Ⅴ)的离子缔合配合物比钼(Ⅵ)

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BTAMB和TAMB作为络合滴定指示剂的研究

陈焕光, 陈永兆, 杨华英, 欧阳朝晞

冶金分析. 1989, 9(6): 6-9.

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本文提出在pH4.0～6.0,BTAMB和TAMB是铜的良好的络合滴定指示剂,并应用于锡青铜和铝青铜的分析。

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间氯偶氮安替比林光度测定铜的研究

潘教麦, 王宁

冶金分析. 1989, 9(6): 10-11.

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本文研究了间氯偶氮安替比林与铜的显色反应,在pH9.2 NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,铜与试剂形成1:1的配合物,最大吸收波长于620nm处,摩尔吸光系数为3.97×10~4铜浓度在0～25μg /25ml范围内符合比尔定律。方法可用于铝合金中铜的测定。

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在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下硫氰酸盐和结晶紫光度法测定铜

李祖碧, 徐其亨

冶金分析. 1989, 9(6): 12-15.

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在0.04～0.20MH_2SO_4介质中,在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下,Cu(Ⅱ)和SCN-、结晶紫形成可溶性复杂离子缔合物。ε555nm=4.8×10~5,0～6μg 铜/25ml符合比尔定律。方法已用于纯铝和铝中痕量铜的测定。

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铟(Ⅲ)的—O-硝基苯基荧光酮—阳离子表面活性剂显色体系的研究

朱琳, 王玉兴, 陈华序

冶金分析. 1989, 9(6): 15-18.

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本文系统地研究了In(Ⅲ)—o-NPF—C—sf三元显色体系的形成条件并探讨了反应规律与机理。此体系的灵敏度很高,DTMAC或CTMAB体系的ε值分别为1.68×10~5和1.60×10~5,显色酸度宽,用CTMAB和CDMBAC时,ΔpH分别为1.7及2.5。对于CTMAB体系,配合物组成比In(Ⅲ):o-NPF=1:2,表观稳定常数K=9.62×10~9,In量在0～15μg/ml范围服从比尔定律。

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钢中钼的快速测定

袁志庆

冶金分析. 1989, 9(6): 19-22.

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研究了抗坏血酸还原能力随着酸度的降低而增强的特点。在低酸度下,抗坏血酸能在五分钟内使血红色的三价铁硫氰酸盐络离子的色泽褪至极低限。在此条件下,被还原的五价钼与硫氰酸盐瞬时形成橙红色的络离子,借此测量其吸光度。

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偶氮氯膦mN直接光度法测定铝合金中铜

张云

冶金分析. 1989, 9(6): 22-24.

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本文研究了偶氮氯膦mN(CPAmN)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.5～7.5的酸度范围内,铜(Ⅱ)与CPAmN形成组成比为1:2的蓝色螯合物,其最大吸收峰为604nm,摩尔吸光系数为2.54×10~4,含铜量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律。将本法应用于铝合金中铜的测定,结果满意。

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双管石墨炉原子吸收法测定铅和镉的干扰探讨

宣维康

冶金分析. 1989, 9(6): 24-28.

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本文用双管石墨炉原子吸收法测定铅、镉时对三种酸、三种碱金属和碱土金属的氯化物以及三种过渡元素的干扰作了较详细研究,并与普通石墨管进行了对比。

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金属刹车片的快速全分析

潘傥

冶金分析. 1989, 9(6): 28-31.

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本文用原子吸收方法制定了测定刹车片中Si、Mn、Ni、Cr和Mo的快速方法。选择了最佳测定条件,研究了HCl、HNO_3和HF以及共存元素的影响。结果表明方法快速准确。

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电热石墨炉原子吸收法测定铸铁中微量碲

唐思进, 黄治勤, 张光辉

冶金分析. 1989, 9(6): 31-33.

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本文研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定铸铁中微量碲的方法。进行了系统的研究,结果表明此法具有简便,灵敏,准确的特点。用于测定铸铁中微量碲(含量0.x％～0.00x％范围内)结果令人满意。

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负载碳粉富集光谱测定痕量Au、Pd、Pt、Rh

李玲颖, 余素清, 阎永平, 高艳荣

冶金分析. 1989, 9(6): 34-36.

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本文在SnCl_2存在下,用负载二苯基硫脲的碳粉来富集痕量Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)。然后用其中碳粉作缓冲剂进行矿石中这些贵金属的测定。方法简便,测定结果符合光谱分析要求。

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某铜矿化学物相分析方法

郭居媛, 崔树花, 刘华杰, 程丽娅

冶金分析. 1989, 9(6): 36-39.

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本文提出了一种新的铜的化学物相分析浸取剂,以EDTA—TTHA—氯化铵浸取自由氧化铜,可在大量辉铜矿存在下将赤铜矿完全浸取。将硝酸铁引入酸性银盐中,有效地提高了斑铜矿的浸取率,结果与氰化钾法吻合。

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催化极谱法测定饮用水中痕量Cr(Ⅵ)

任守信, 高玲, 赵宏志, 高天云

冶金分析. 1989, 9(6): 39-41.

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本文推荐了一个饮用水中Cr(Ⅵ)的测定方法,该法基于在硝酸根离子存在时,Cr(Ⅵ)—DTPA的催化活性。还讨论了硝酸盐浓度,配位体和pH变化等因素对催化还原波特性的影响。

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还原蒸馏示波极谱法测定物料中微量硫

虞淑蓉

冶金分析. 1989, 9(6): 42-44.

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本法用氢碘酸—盐酸—次亚磷酸为还原剂兼作溶剂,在蒸馏瓶中加热溶解试样,在不分离主体元素锡的条件下,直接将试样中硫还原呈硫化氢状态逸出。通过氮气载出,吸收于0.5N氢氧化钠溶液中。在示波极谱仪上,于-0.6～-1.1V进行扫描,记录峰值。本法适用于各种金属以及合金和金属氧化物中硫的测定。测定范围:0.0001～0.1％。

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羟基三氮烯类试剂及其在化学分析中的应用

曹诗倜, 李旭

冶金分析. 1989, 9(6): 45-50.

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本文对羟基三氮烯类试剂的发展与应用作了较全面的介绍,指出该类试剂是一类值得重视的分析试剂。

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锰矿化学物相分析方法研究Ⅰ.碳酸锰的测定

刘万昌

冶金分析. 1989, 9(6): 51-52.

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自然界中有碳酸锰矿物、高价锰矿物和有机质共存的现象。而以往在研究高价锰矿物对测定碳酸锰的影响时,往往忽视了有机质的作用,我们观察到,有机质使高价锰矿物的溶解量明显增高,对碳酸锰的测定造成较大的误差。一、酸化的硫酸铵浸取高价锰矿物的溶解率依顺序MnO_2

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DBC-偶氮胂直接光度法测定钢铁及有色金属中铈组稀土元素

郝廷璠, 段秀丽, 栾金海, 张润元

冶金分析. 1989, 9(6): 52-54.

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DBC-偶氮胂光度法测定铈已有文献报导,本文对1MHCl介质中测定铈组稀土元素作了详细的试验研究,发现此酸度下测定铈组稀土既有高的灵敏度又有好的选择性,常见共存元素的允许量较高,Ni、Cr也在10mg以上,故只用一条工作曲线,样品不经分离的情况下,分析方法可同时用于测定各种中、高合金钢、铝合金、镁合金、锌合金、镍合金、铜合金、钴合金中铈组稀土元素,分析方法简捷、快速、灵敏,具有

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二甲酚橙—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

郑恩铭

冶金分析. 1989, 9(6): 54-55.

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文献曾报导了在pH7.5的三(羟甲基)氨基甲烷—硼酸盐的缓冲介质中,用二甲酚橙(XO)—溴化十六烷基吡啶(CPB)测定微量镍,但灵敏度不高。本文研究了在氨性溶液中镍与XO、CPB的显色反应。试验表明:络合物的最大吸收波长在610～614nm处;显色的最佳pH为9.40～10.20;XO用量在0.8～1.6ml(0.1％)之间,CPB用量在0.4～1.2ml(1×10~(-2)M)之间吸光度保持恒定;在显色体系中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)可使空白值降低,测定的重现性提高,加入0.5～2ml(2×

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钢铁中磷的分光光度测定法

张来之, 于瑞珠, 王佃贵, 刘洪才

冶金分析. 1989, 9(6): 55-56.

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磷的光度测定方法已有多种,但用孔雀绿与磷钼杂多酸形成的离子缔合物(用聚乙烯醇PVA—124增溶)并直接测定微量磷的光度法似未见报导,本文研究了这种方法,并成功地应用于钢铁中微量磷的测定。一、试剂

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氢化物分离—SAF—OP光度法测定微量铋

徐其林

冶金分析. 1989, 9(6): 57-58.

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水杨基荧光酮(SAF)—表面活性剂光度法测定铋灵敏度很高,但干扰元素较多,使其应用受到很大的限制。本文利用硼氢化钾将铋还原成铋化氢与大量基体元素分离,继以形成Bi—SAF—OP三元络合物进行光度测定,提高了反应的适用性。本文设计的氢化物分离装置制作简单,操作方便,氢化物分离的精密度和回收率较好。适于岩石矿物、土壤及冶金产品等样品中微量铋的测定。

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微量进样技术—AAS法测定工业硅中的杂质铝

谢淑娟, 阙红, 邹明强, 王大宁, 任玉林, 郑衍生

冶金分析. 1989, 9(6): 58-59.

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使用原子吸收技术测定铝通常采用N_2O/C_2H_2火焰法。有人提出通过添加增敏剂来提高空气/乙炔火焰法测铝的灵敏度,我们曾以TBAC作为增敏剂,使空气/乙炔火焰法测定铝的灵敏度提高近一个数量级,适于工业硅中0.x～x％杂质铝的测定。本文在上述工作的基础上,以微量进样代替连续喷雾进样,减少了燃烧器的堵塞,操作简便,节省试液,灵敏度比常规火焰法

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原子吸收分光光度法测定钯镍合金电镀液中钯和镍

张明英

冶金分析. 1989, 9(6): 60-61.

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钯镍合金代金镀层是电镀生产中的一种新工艺。本文用原子吸收光度法测定钯、镍,选用次灵敏吸收线,在最佳的实验条件下,使用改装的Wang燃烧器头和标准加入法在国产750型原子吸收分光光度计上进行试验,最后与化学法(络合法)进行比较,得到比较满意的分析结果:相对误差不超过0.5％,回收率为99～101％;仪器测量精度相对标准偏差为0.10～0.14％。本法简

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镁钕合金中铁镍钼铜和硅的光谱测定

王淑英, 刘杰

冶金分析. 1989, 9(6): 61-62.

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镁钕合金是航空、宇航等工业所需要的一种合金,它具有比重轻、强度大等优点,所以引起人们的注意。根据冶炼的要求,建立了镁钕合金中Fe、Ni、Mo、Cu和Si的光谱分析方法。本方法具有较好的再现性,回收率较高、简单、方便等优点,易于推广。一、实验条件仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5mm,狭缝宽12μm。直流电孤,粉末法,5A,阳极激发,曝光41S。试样:镁钕合金先用稀硝酸洗去外部的污物,然后用蒸馏水、去离子水、二次蒸馏

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1989年, 第9卷, 第6期　刊出日期：1989-12-30

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