2012年, 第32卷, 第8期　刊出日期：2012-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢铁中多元夹杂物颗粒的三维评估

  RYO Inoue, KEI Kiyokawa, KOICHIRO Tomoda,
  SHIGERU Ueda,TATSURO Ariyama
  

  冶金分析. 2012, 32(8): 1-8.

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  为了从钢铁中提取各种夹杂物颗粒，考察了采用无水电解质的恒电位和恒电流的提取方法。结果认为，4%的MS［4 % （V/V）甲基水杨酸-1 % （m/V） 水杨酸-1 %（ m/V） 四甲基氯化铵-甲醇）和10%AA（10 %(V/V)乙酰丙酮-1 % （m/V）四甲基氯化铵-甲醇］电解质溶液适用于提取钢铁中夹杂物TiO_{x和TiAl2O5。尽管这些电解提取法可以提取化学性能不稳定的夹杂物颗粒，然而，因为对夹杂物的观察是在萃取完成后于一个滤膜中进行，因此无法确定金属中每种夹杂物的具体位置。为了确定金属中夹杂物的具体位置，将卤-醇的光蚀刻方法用于以Ti和Al除氧的钢样品表面附近出现的夹杂颗粒，使用扫描电子显微技术和俄歇电子能谱（AES）对精细夹杂物颗粒形貌、尺寸和元素的偏析进行评估，不过卤醇却和钢铁中的金属钛和金属铝发生还原反应。对微小夹杂物颗粒的成分的形态、分离进行估测，然后，使用一种低加速能-扫描电子显微技术和俄歇电子能谱（AES）对用聚焦离子束制备微小夹杂物颗粒截面上元素的微观偏析进行评定。在这些研究结果基础上讨论了多元夹杂物颗粒的形成机理。}
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  应用无标定激光诱导击穿光谱法分析钢铁工业中氧化物材料

  PEDARNIG Johannes , DHEITZ Johannes, PRAHER Bernhard, KOLMHOFER Philipp1

  冶金分析. 2012, 32(8): 9-12.

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  激光诱导击穿光谱技术是一种具有吸引力的快速定量表征材料的方法，可用于工业过程的在线监控。本文报告了该技术在多元氧化物材料分析上应用。 采用激光诱导击穿光谱技术分析钢工业生产的炉渣和混合氧化物试料，然后以无标定法测定其中氧化物的浓度，结果发现，对于本研究所涉及的材料，无标定激光诱导击穿光谱方法的测定浓度值与参考值一致，大部分样品和氧化物组分的绝对误差小于2 %（质量分数）， 大范围改变测定参数时浓度值保持稳定。研究结果表明激光诱导击穿光谱技术作为钢铁工业中新型的分析测试技术具有很大潜力。
研究报告
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  用聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定水样中对苯二酚

  卢先春 许春萱 王丹利 樊阳 黄克靖

  冶金分析. 2012, 32(8): 13-19.

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  采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了对苯二酚（HQ)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，该修饰电极对于HQ的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极，HQ在聚苏木精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定，HQ在3.0×10-6~1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系，相关系数分别为0.993。信噪比为3时，HQ检出限为1.0×10-7 mol/L。将该方法用于环境水样分析，回收率为96.2% ~ 105.6%。
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  2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用

  俞善辉 江瑜 柯佳鹏 戴聪聪

  冶金分析. 2012, 32(8): 20-24.

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  摘 要：对显色剂2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究。在硝酸及少量吡啶介质中，于40℃的微波水浴中加热催化8 min，试剂与各稀土发生显色反应，形成稳定的蓝色配合物。典型稀土元素La、Ce与显色剂的配合比均为1︰3，各稀土配合物的最大吸收波长位于632～636 nm，表观摩尔吸光系数相近，ε为 0.89～1.15×105 L?mol-1?cm-1。以634 nm作为测定波长，改变混合稀土的配分进行试验，结果表明，La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著。加入四元混合掩蔽剂，采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定，相对标准偏差（RSD, n=5）为2.0%～2.4%，回收率为 93%～98%。
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  安钢RH精炼工艺中的质谱炉气分析系统

  毛尽华，郝贵奇，胡少成，郭永谦，王超刚

  冶金分析. 2012, 32(8): 25-30.

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  对于高品质钢的冶炼，RH真空循环脱气工艺功能强大，技术效益显著，目前在国内的应用越来越普遍。采用质谱炉气分析系统在线分析RH工艺过程气体成分，结合流量、温度测控技术，可以实现对RH工艺的过程优化和终点控制。本文介绍了在安钢第二炼轧厂RH工艺中采用的质谱炉气分析系统，包括其组成、安装布局、分析性能和在现场的工作模式等。采用吹氧脱碳处理工艺、不吹氧脱碳处理工艺和脱气处理工艺对炉气分析系统进行测试表明：该系统能够实时、连续和准确地反映处理过程中各成分随时间的变化；60米采样距离，系统总滞后时间小于40s；炉气成分变化过程同处理工艺完全吻合。可预见采用炉气分析技术，可为RH精炼工艺的终点控制及工艺的实时调整提供判据，从而缩短RH冶炼时间，提升冶炼品质。
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  碲的分析方法研究进展

  陆光汉 王瑞侠 陆蓉

  冶金分析. 2012, 32(8): 31-37.

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  综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微（痕）量碲的研究进展，并对分光光度法，电化学分析法（极谱和溶出伏安法）、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论，展望了微（痕）量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿中的主次量元素

  黎香荣，陈永欣，刘顺琼，袁焕明，阮贵武，马丽方

  冶金分析. 2012, 32(8): 38-41.

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  报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法。样品经混合酸（HCl和HNO3）缓慢溶解和氢氟酸除硅后，在HNO3介质中，用ICP-AES法测定其中的主次量元素。讨论了溶样条件和基体效应等影响因素。为了消除基体效应和待测元素间的谱线干扰，通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线。实验结果表明，在上述条件下进行测定，各元素之间没有干扰，标准样品测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=12）在0.83%～3.4%之间。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于多金属矿日常检验。
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  阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

  王洪福 魏成富

  冶金分析. 2012, 32(8): 42-46.

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  基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用，据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次，求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数，反应物钛(Ⅳ)是一级反应，在试验条件下，总反应为准一级反应，表观速率常数为5.85×10-4 /s，表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定，样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围，符合痕量分析要求。
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  非水滴定法测定硅钙合金中的氧化钙

  杨清林 杜叶青

  冶金分析. 2012, 32(8): 47-50.

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  硅钙合金是一种炼钢脱氧剂，若合金中存在氧化钙杂质对炼钢脱氧效果有影响。本文在加热的条件下，使硅钙合金试样中的氧化钙与乙二醇-无水乙醇提取液中的乙二醇发生反应，生成乙二醇钙（呈弱碱性），然后以酚酞作指示剂，用苯甲酸标准溶液进行滴定。研究了乙二醇提取硅钙合金中氧化钙的最佳条件，结果表明，以乙二醇-无水乙醇（1+3）作为提取剂，在沸水浴的温度下提取样品，效果最好，氧化钙的测定结果最高且稳定。对样品进行加标回收试验，测得回收率在95.4%～101.9%之间。方法用于硅钙合金样品中的分析，氧化钙测得结果的相对标准偏差小于0.11%。
研究报告与工作简报
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  基于生成氟硼酸钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多晶硅中硼

  黄艳芳，李 核^*，郭长娟，陈红雨，钟梦婷
  

  冶金分析. 2012, 32(8): 51-54.

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  为了快速简便地运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测微量硼的含量，减少硼在消解过程中的损失，通过采用氢氟酸-硝酸消解样品，加入KF使硼生成的HBF₄转化为一种非常稳定的化合物KBF₄，再用ICP-AES测定试液中硼。探讨了氟化钾用量、挥发时间和温度等因素对测定的影响，并优化了实验参数。用本法测定多晶硅中的硼，其检出限为2.6 pg/mL，样品测定结果的相对标准偏差在3.6%~6.9%之间，加标回收率为98%~102%。　　
研究报告
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  离子选择电极法测定电铅灰中的氟与氯

  苏莎 古映莹 杨天足 李家元

  冶金分析. 2012, 32(8): 55-58.

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  使用SevenMulti 型PH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟、氯含量。用加入了过氧化氢的柠檬酸与硝酸的混合酸溶解电铅灰，硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯含量测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟含量测定的干扰。测试结果显示，该方法精密度（相对标准偏差）F-小于1.50%，Cl-小于0.65%。准确度（加标回收率）F-在102.1%~105.3%之间，Cl-在93.0%~109.3%之间，电铅灰中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定，具有很好的可行性和实用性。
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  离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

  窦怀智 陆彩霞 侯晋

  冶金分析. 2012, 32(8): 59-62.

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  建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法，适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理，镍矿试样经硫酸分解，其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离，再经吸收液吸收，通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好，相关线性系数分别达到0.99995和0.9996；氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰；样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。
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  惰气熔融-热导法测定金属纤维铁铬铝中的氮含量

  石新层，杨军红，刘厚勇，王 宽

  冶金分析. 2012, 32(8): 63-65.

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  本文针对金属纤维铁铬铝(FeCrAl)中的氮含量进行研究，建立了惰气熔融-热导法测定金属纤维FeCrAl中氮含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析时间及比较器水平对实验结果的影响。确定采用镍做助熔剂，称样量为0.1 g，分析时间为55 s，比较器水平为1的条件对金属纤维FeCrAl中的氮含量进行测定。本方法测定的氮含量相对标准偏差为4.6%，所得数据重复性好、结果可靠;该方法操作简单、分析速度快。
研究报告与工作简报
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  以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

  王同敏，齐白羽^*，王 丁
  

  冶金分析. 2012, 32(8): 66-69.

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  以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品，选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线，用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用，抑制钨酸和钼酸的析出，促使样品的快速溶解，确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL，测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内，其校准曲线均呈线性关系，且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时，测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验，测得钨的加标回收率在96%～105%之间，钼的加标回收率在94%～102%之间。
研究报告
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  自动电位滴定法测定锰矿石中全锰量

  马德起 胡德新 武素茹

  冶金分析. 2012, 32(8): 70-74.

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  样品经盐酸、磷酸、硝酸、高氯酸加热溶解后，采用自动电位滴定法测定全锰量。经过对5个有证标准样品进行测试，测定的平均值与标准值的误差在0.015%～0.145% 之间。标准差为0.0737，T检验值为0.366，选取主要进口国含量不同的样品进行主含量的测定，与方法对比，其允差符合标准规定。应用本法日常检测，提具有高灵敏度和准确度，提高工作效率，用于大批量锰矿石的检测。
研究报告与工作简报
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

  韦 莉，周素莲，何小虎

  冶金分析. 2012, 32(8): 76-76.

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  中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能，提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等，而锡则是钢中的有害元素，因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品，由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌，硼酸络合过量的氢氟酸，并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸，使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡，测定值与认定值吻合，测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。