2011年, 第31卷, 第5期　刊出日期：2011-05-30

  

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研究报告与工作简报
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  CuCl₂-NaCl溶液中铜氯络合物浓度的线性扫描伏安法分析

  张艳清，李和平*，刘庆友，徐丽萍，张磊

  冶金分析. 2011, 31(5): 1-6.

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  在常压和室温下，对添加与不添加NaCl的CuCl2溶液进行了线性扫描伏安法研究，得到了在0 ~ -0.8 V(相对开路电势)电势区间的伏安曲线。对比两 种溶液在扫描速率为5 mV/s时的曲线，发现添加NaCl后Cu2+与Cl-形成了参与电化学反应的络合物［CuCl3］-，且伏安曲线发生了以下变化：第1个 峰的峰电位变正，第2个峰的峰电流大大降低，两个峰的峰电位差变大。以不同的扫描速率进行电势扫描，体系所表现的可逆性也不一样。扫描速率 大于10 mV/s时体系不可逆，扫描速率在1 ~ 10 mV/s的范围时第一步电极反应的可逆性良好。当体系处于可逆区时，根据峰电流值和扫描速率之间 的关系，计算得到了在电极上发生反应的络合物［CuCl3］-初始浓度为2.97×10-3 mol/L。本工作的研究思路和技术路线可望对未来湿法冶金、地 质和地球化学等领域中溶解态金属络合物的电化学分析具有重要的借鉴作用。
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  Na₃AlF₆-Al₂O₃熔盐中铝溶解度的测定

  张跃宏，翟秀静*，李斌川，周杨，杨超，冯乃祥

  冶金分析. 2011, 31(5): 7-11.

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  研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融，熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液，过滤沉淀将氧化 铝除去，取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下，加入过量的EDTA标准溶液，加热煮沸使之与铝完全络合，以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量，再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量，计算得到冰晶石中铝离子含量 ，采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小，对生产工艺很重要。
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  硫酸稀土固相转化新工艺中稀土的固相转化率测定方法研究

  王秀艳，刘杰民*，杜健，吴永明，张小英

  冶金分析. 2011, 31(5): 12-15.

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  选用硫酸钡重量法、EDTA滴定法、红外吸收法三种分析方法测定硫酸稀土焙烧矿碳酸氢氨固相转化生产稀土新工艺中稀土的固相转化率。实验结果 表明，用红外吸收法通过测定转化后粗碳酸稀土中碳含量得到稀土的固相转化率，能够真实反映稀土固相转化情况，符合碳酸氢氨固相转化生产稀 土新工艺的要求。
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  电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

  李杰*, 李洁, 张穗忠

  冶金分析. 2011, 31(5): 16-19.

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  研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品，通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响，同时根据测量时存在的质谱干扰情况，选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低，以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定，所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合，各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。
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  火花源原子发射光谱法在钢中夹杂物状态分析中的应用

  李冬玲*，李美玲，贾云海，王海舟

  冶金分析. 2011, 31(5): 20-26.

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  对火花源原子发射光谱法中的4种典型的分析方法——脉冲分辨分析法、峰值积分法、单火花评估法和原位统计分布分析法在钢中夹杂物的状态分析中的应用进行了综述。介绍了各种方法分析夹杂物的主要原理、特点和分析进展，也比较了各种方法的优缺点和适用范围。指出了火花源原子发射光谱法在钢中夹杂物状态分析中的优势，并提出了该法在夹杂物分析中的发展方向。
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

  刘伟*，王珺

  冶金分析. 2011, 31(5): 27-30.

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  采用玻璃熔片法制样，以人工合成样品制作校准曲线，建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明，采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样，以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂，溴化铵作脱模剂，四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30，按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中，然后在600 ℃下熔融10 min，取出后加入溴化铵，再在熔融机中熔融15 min，则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片，并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照，表明本法测得值与湿法测定值一致，铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素

  成勇*，黄木辉

  冶金分析. 2011, 31(5): 31-35.

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  以HNO3消解样品后，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As，Pb，Sn，Sb，Zr，Bi，Zn，Cu，Co，Ni，Cr，Mo，V，Ti，Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况，通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素，克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正，明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性，提高测定结果的精密度，有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03～1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD)，除Zr外，其他元素在2.1%~5.2%(长时测定)，对有证参考物质分析，分析值与认定值一致。
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  X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分

  廖海平*，付冉冉，任春生，余清，张爱珍

  冶金分析. 2011, 31(5): 36-40.

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  采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分（TFe）及18个次量成分（P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2 、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As）。以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽；采用熔融方法制样，消除了试样的粒度效应和矿物效应。为了避免S的损失，样品经预氧化后灼烧，由软件计算或准确测定样品的烧失量。精密度试验表明，各成分的标准偏差（SD）为0.001%～0.268%。方法用于铁矿石实际样品分析，结果与其他方法结果相吻合。
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  2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

  韩权*，高美娟，王睿，田丽，杨晓慧

  冶金分析. 2011, 31(5): 41-44.

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  合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5-二甲基苯酚（5-NO2-PADMP）。研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应，结果表明，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）存在下，5-NO2-PADMP与Co在pH 8.5~9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物，其最大吸收波长（λmax）为731  nm，对比度（△λ）为124  nm，表观摩尔吸光系数ε731=2.02×104 L·mol-1·cm-1，钴浓度在0~2.0 μg/ mL内符合比尔定律。方法简便、快速，用于钴分子筛催化中钴的测定，结果满意。
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  多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

  明亮，习霞*

  冶金分析. 2011, 31(5): 45-48.

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  利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极，通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件，建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中，－0.10 V电位下富集5 min后，于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系，Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L，在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定，平均回收率在96% ~ 103%之间。
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  2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

  葛昌华*，潘富友，梁华定，林彩飞

  冶金分析. 2011, 31(5): 49-52.

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  研究了铜(II)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸（BCTZAHA）褪色反应及其动力学条件，并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系，建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液介质中，褪色体系的最大吸收波长为540 nm，铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04 μg/mL范围呈线性关系，回归方程为△A=22.124 2 ρ+0.001 07（ρ： μg/mL），相关系数 r= 0.999 1，检出限为1.32×10^-11 g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜，结果与AAS法测定值相符。
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  纳米二氧化钛中硫酸根的离子色谱法测定

  黎涛*，冯自平，陈金发，于亮

  冶金分析. 2011, 31(5): 53-55.

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  建立了纳米二氧化钛（TiO2）中硫酸根(SO42-) 的离子色谱检测方法。通过研究纳米二氧化钛研磨、静置、加热、超声波等前处理条件，样品的溶解介质和取样量对样品测定值的影响优化了样品的检测条件。色谱条件为：Metrosep A SUPP5（250 cm）阴离子交换柱， Na2CO3／NaHCO3 淋洗液，流速为1 mL/min，MSM 抑制器和电导检测器。研究结果表明：采用10 g/L EDTA溶液和 pH10 缓冲溶液在常温静置浸提0.01 g 纳米TiO2，然后在Na2CO3／NaHCO3的淋洗液条件下进行抑制分离检测，获得了理想的检测效果。样品的加标回收率为93%~95%，测定结果的相对标准偏差小于3%（n=8）。
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  水-正丙醇-硫酸铵体系析相萃取分离钯的研究

  沈久明，司学芝，李想，马万山*

  冶金分析. 2011, 31(5): 56-59.

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  研究了水-正丙醇析相萃取Pd(Ⅱ)的行为及Pd(Ⅱ)与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相，在分相过程中，Pd(Ⅱ)与溴化钾生成的PdBr₄^2-与质子化正丙醇 (C₃H₇OH₂⁺)形成缔合物PdBr₄^2-[C₃H₇OH₂⁺]₂能被正丙醇相完全萃取。当溶液中正丙醇的体积分数、溴化钾浓度和硫酸铵的质量浓度分别为30 %, 7.0×10-3 mol/L, 0.2 g/ mL且pH 2.0时, Pd的萃取率达到96.7%以上，而Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ni(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、U(Ⅵ)、Mg(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)基本不被萃取，实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离。对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离和测定，获得了满意结果。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅

  张宁

  冶金分析. 2011, 31(5): 60-62.

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  提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）快速测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅的方法。采用刚玉坩埚，以过氧化钠为熔剂，在高温下熔融试样，熔块经热水浸取，盐酸酸化处理后进行基体稀释，再加入内标元素Au，采用内标法校正，有效克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。本法对二氧化硅的检出限为0.006 3 μg/mL，测定范围（质量分数）为0.02%～10%，用于铜精矿和铅精矿标准物质的测定，测得值与认定值一致，相对标准偏差（RSD）小于3%（n=5）。
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  以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁

  戚淑芳*，张杰，王莹，宁松

  冶金分析. 2011, 31(5): 63-66.

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  提出了以抗坏血酸作为还原滴定剂、全自动电位滴定仪判定滴定终点的测定铁矿石中全铁的方法。对滴定酸介质和酸度、温度、电位滴定仪参数进行了优化，对干扰元素的影响等进行了试验。结果表明，全铁可在铁矿石溶样的酸介质及酸度下滴定，无需进行酸度调节，滴定的温度范围为50～80℃。采用过氧化氢或过硫酸铵作预氧化剂，过量的预氧化剂煮沸数分钟即可除去，操作简便。铁矿石中大多数元素均不干扰测定，尤其是铜、钼、钒的允许量可达到5%（质量分数）。测定结果相对标准偏差（RSD）小于0.2 %。对两个铁矿石标准样品进行加标回收试验，得到加标回收率分别为99.6 %和100.4 %。
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  微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

  葛钰玮，索金玲，王成*，胡晓民

  冶金分析. 2011, 31(5): 67-70.

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  建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸，经微波消解后稀释，消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原，加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物，用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下，砷和汞的检出限分别为0.003 9 μg/L和0.060 8 μg/L，样品的加标回收率在95 %～123 %之间，砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6)，方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Sn-Ag-Cu系焊锡中铅和镉

  雷宏田*，王静，毛亚蓉

  冶金分析. 2011, 31(5): 71-73.

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  样品用盐酸、过氧化氢溶解，在少量硫酸存在下，以盐酸和氢溴酸挥锡,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和镉的含量。优化了仪器的工作参数，对溶样酸和锡基体等影响因素进行了试验。本法测铅和镉的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL和0.050～0.50 μg/mL ,检出限分别为13.2 μg/L和0.9 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于4 %，用标准加入法测得回收率分别为97 %～108 %和90 %～96 %。
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  冶金分析文献资源及检索方法

  邵梅*，闻向东

  冶金分析. 2011, 31(5): 74-80.

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  文献资料是所有科研工作者开展工作的基础。由于网上冶金分析相关的信息和文献数量巨大，如何快速有效地获取有用信息成为一项具有挑战性的工作。本文对常用冶金分析文献资源进行了分类，分别对期刊、著作、专利、会议、新闻、标准化信息以及实验室管理信息等文献信息的主要来源以及国内外各种综合性搜索资源进行了介绍，并以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中各种元素为例，就冶金分析文献的检索途径和检索策略进行了较为系统的探讨。