冶金分析

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匡云艳, 徐其亨, 刘家琴

冶金分析. 2000, 20(5): 1-3.

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实验发现 ,在磷酸介质中铱对高碘酸钾氧化二安替比林间氯苯基甲烷 (DAmCM)的显色反应有催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,建立了测定痕量铱的新方法。方法的检测限为 3.84× 1 0 - 9g/mL ,铱的测定范围为 0～ 0 7μg/2 5mL。用于测定岩矿中痕量铱 ,结果满意。

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聚乙二醇-偶氮胂Ⅲ萃取光度法测定锆的研究

石影, 邓凡政, 董环文

冶金分析. 2000, 20(5): 4-6.

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研究了偶氮胂Ⅲ (ArsenazoⅢ )作萃取剂和显色剂 ,在聚乙二醇 (PEG) - (NH4) 2 SO4-ArsenazoⅢ体系中的非有机溶剂萃取光度法测定锆。将络合物从 0 2 5mol/LHCl水溶液中萃取到PEG相 ,其最大吸收波长位于660nm ,ε =1.90× 1 0 4 和 1.70× 1 0 4 。Zr 的线性范围为 0～ 3 0 μg/mL和 3 0～ 5 0 μg/mL ,锆与ArsenazoⅢ的配位比为 1∶2。方法用于镁锌合金及铝合金中锆的测定 ,获得满意结果。

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偶氮氯膦pA分光光度法测定微量钍的研究

李欣, 王爱玉

冶金分析. 2000, 20(5): 7-8.

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研究了偶氮氯膦 pA在酸性介质中 ,与钍离子形成络合物的最佳条件。络合物的组成比为偶氮氯膦 pA :Th4+=2∶1 ,其表观摩尔吸光系数为 ε71 0 =6.6× 1 0 4 ,钍含量在 0.0～ 1 3.0 μg/1 0mL范围内符合比尔定律。由此建立了微量钍的一种分光光度分析法。该法简便快速 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常温下可直接于水相中进行测定 ,结果满意。

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2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

叶巧云, 蒋华江, 韩德满

冶金分析. 2000, 20(5): 9-11.

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合成了 2 (3 羧基 2 ,4,5 三氮唑 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (简称CTZAMB) ,并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 ,在 pH7.5～ 9.1 0的水溶液中 ,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 6.4nm处 ,对比度Δλ =1 40.2nm ,表观摩尔吸光系数为ε =6.79× 1 0 4 ,络合物的组成为Co2 +∶CTZAMB =1∶3,Co2 +浓度在 0～ 1 0 μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于维生素B1 2

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导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的研究

王淑华, 路培乾, 郭永恒

冶金分析. 2000, 20(5): 12-14.

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研究了利用 5 Br PADAP作显色剂 ,乳化剂OP作增溶增敏剂 ,导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的适宜条件。经对纯铝及铝合金国家标准样品进行分析 ,相对标准偏差RSD≤ 1 2 % (0.0 0 0 4 %Mn) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%之间。

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火焰原子吸收光谱法中表面活性剂对钼增感和抑制干扰作用的机理

李枚枚, 提淑华, 崔力, 王敬涛

冶金分析. 2000, 20(5): 15-18.

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介绍了在火焰原子吸收光谱法中三乙醇胺及氯化十二烷基三甲基铵对钼的增感作用及消除干扰的能力。其机理是溶液表面张力的降低、雾化效率的提高、胶团化合物的形成及表面活性剂对钼的富集作用。

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5-(4-氨基)苄叉若丹宁光度法测定银

汤峨, 黄章杰, 段德良, 尹家元

冶金分析. 2000, 20(5): 19-21.

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研究了新试剂 5 (4 氨基 )苄叉若丹宁 (ABR)与银的显色反应。在 pH7.0NH4Ac缓冲介质中 ,Tween 80存在下 ,ABR与Ag+生成 2∶1桔红色稳定络合物 ,λmax=495nm ,ε =6.0 54× 1 0 4 ,银含量在 0～30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。

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XRF光谱法测定混合稀土中15个稀土分量

张淑英, 卜赛斌, 崔凤辉, 高新华

冶金分析. 2000, 20(5): 22-25.

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用 1 5个稀土元素纯氧化物为标准参考物 ,以Li2 B4O7为熔剂制成熔融片 ,根据“表观浓度”理论建立了一种简易的混合稀土无标定量分析方法。用不含分析元素的 1 4个稀土元素熔片及试剂空白片为零点 ,以 1 0 0 %含量或其它含量的分析元素熔片为高含量点 ,建立校准曲线 ,用DeJongh模式计算理论α系数 ,用回归法计算谱线重叠校正系数 ,以校正共存元素的吸收 -增强效应和谱线重叠影响。用若干试样考察了该方法的适用范围和分析结果的准确度 ,试验表明 ,所得的分析结果能满足定量分析的要求。

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黄原酸盐与氨荒酸混合物的高效液相色谱分析

宁淑萍, 吴春雪, 周春山

冶金分析. 2000, 20(5): 26-28.

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提出了高效液相色谱定性定量分析黄原酸盐与氨荒酸混合物组成的方法。混合物经碘氧化后生成对称和非对称化合物 ,用正己烷萃入有机相 ,在RP1 8柱上以甲醇 -水 (85∶1 5,V/V)为流动相 ,2 4 0nm处检测 ,其校准曲线的线性范围为 6.2× 1 0 - 5～ 2.0× 1 0 - 3mol/L ,7次测定RSD <2 %。

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VV-KBrO_3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

刘长增, 韩长秀

冶金分析. 2000, 20(5): 29-31.

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在H2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速。由此建立了测定痕量钒的方法 ,方法的测定范围为 0.0～ 1.5× 1 0 - 7g/L ,检出限为 1.8× 1 0 - 9g/L。用于水体及小麦中痕量钒的测定 ,RSD(n =5)为 1.2 %～ 2.3% ,加标回收率为 97%～ 1 0 3%。

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正交回归多元标准加入光度法同时测定UF_4中杂质镍,镉,锌

赵凯元, 王敔清

冶金分析. 2000, 20(5): 32-34.

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采用正交回归多组分标准加入光度法 ,在二甲酚橙 -CTMAB -硼砂显色体系中 ,同时测定了核燃料UF4中微量杂质镍、镉和锌 ,实验工作量少 ,结果可靠 ,三种组分的测定误差不大于 4% ,回收率为97%～ 1 0 3%。

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粉煤灰中微量镍的催化褪色光度法测定

黄念东, 夏畅斌

冶金分析. 2000, 20(5): 35-36.

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研究了在 pH6.3的KH2 PO4-Na2 B4O7缓冲体系中 ,痕量Ni 催化H2 O2 氧化胭脂红的褪色反应。基于此 ,建立了一种测定痕量Ni 的光度法。结果表明 ,方法的检出限为 2.5× 1 0 - 1 1 g/mL ,催化程度与Ni 量在 0.0～ 2 4.0 μg/L范围内符合比尔定律。本法结合N530萃取分离 ,满意地测定了粉煤灰中的微量Ni。

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贵金属元素光度分析法进展

段颖, 吴瑞林, 金娅秋

冶金分析. 2000, 20(5): 37-45.

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评述了近年来贵金属光度分析的进展。内容包括概述 ,水相吸光光度法 ,萃取光度法 ,动力学光度法 ,化学计量学及其它光度法等。引用文献 1 88篇。

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三溴偶氮胂分光光度法测定人发中微量铋

杨幼平, 方彩云, 罗集

冶金分析. 2000, 20(5): 46-47.

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研究了三溴偶氮胂 (TBA)与铋的显色反应。结果表明 ,在 0.88mol/LHClO4介质中 ,Bi 与TBA形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 630nm ,表观摩尔吸光系数ε=8.78× 1 0 4 ,铋量在 0～50 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。本法用于人发中微量铋的测定 ,结果满意。

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流动注射在线离子交换分光光度法测定微量铝

张智敏, 高甲友, 王昀

冶金分析. 2000, 20(5): 48-49.

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采用流动注射在线离子交换技术消除氟离子的干扰 ,铬天青S分光光度法测定微量铝。方法简便 ,灵敏度高 ,测定频率为 40样 /h。用本法测定了萤石中微量铝 ,结果令人满意。

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快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

孟福海, 石磊

冶金分析. 2000, 20(5): 50-51.

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在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。

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极谱法测定含大量钴、镍试料中微量锌

李菁菁

冶金分析. 2000, 20(5): 51-53.

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研究了钴、镍、铜、镉对测定锌的干扰情况和消除干扰的方法。在NaOH -H2 O2 介质中沉淀分离钴、镍、铜、镉后 ,于NH4OH -NH4Cl底液中用极谱法测定锌。本法不需用有机试剂 ,实际样品分析 ,效果良好。

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氢化物原子吸收法测定硅铁合金中痕量砷

葛小鹏

冶金分析. 2000, 20(5): 53-55.

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对硅铁合金样品中的痕量砷进行了分析测定。在少量溴酸钾 (或饱和溴水 )存在下 ,以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,硫酸加热冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,氢化物原子吸收光谱法测定其砷含量 ,并用碱熔法对之进行了对照分析 ,两者结果获得了良好的一致性。

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邻硝基苯基荧光酮光度法测定矾土中镁

何新锋

冶金分析. 2000, 20(5): 55-57.

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在硼砂 -NaOH (pH1 0 5)缓冲溶液中 ,当CPB和OP存在 ,邻硝基苯基荧光酮与镁显色 ,λmax=61 0nm ,镁量在 0～ 2 0 μg/50mL范围内符合比尔定律。用环己烷二胺四乙酸钙 -三乙醇胺 -四乙烯五胺混合液 ,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰 ,可用于钒土中 0.0 5%～ 1.0 0 %镁的测定。

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直接光度法测定铜精矿中砷

陈莲, 马庆, 李文新

冶金分析. 2000, 20(5): 57-58.

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介绍了铜精矿中砷含量的直接测定法。试样经硝酸溶解 ,高氯酸冒烟分解硫等残留物后 ,分成等量的两份 ,一份用硫代硫酸钠还原砷后 ,与另一份经处理后形成的砷钼蓝等有色溶液相比较 ,从吸光度差值测得砷的含量。标样、合成样的分析及精密度考证均表明该方法简便可靠。

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经典分析方法是否能胜任轻稀土湿法冶金的中控分析

贾江涛, 周彪, 钱程, 廖春生, 严纯华, 曾东海, 周静

冶金分析. 2000, 20(5): 59-60.

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磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的改进

李西忠, 张丽英, 李斌

冶金分析. 2000, 20(5): 61-62.

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分光光度法快速测定钼铁合金中钼

李存根, 杜建民

冶金分析. 2000, 20(5): 64-67.

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