2009年, 第29卷, 第12期　刊出日期：2009-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  X射线荧光光谱法和X射线衍射技术在钢铁工业中的最新进展:化学分析与相分析的结合

  Didier Bonvin;Ravi Yellepeddi;

  冶金分析. 2009, 29(12): 1-6.

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  为满足钢铁工业分析的需要,X射线分析技术取得了创新发展。钢铁冶炼过程不但要求全元素/氧化物的分析,还要求在不同阶段进行相分析。X射线荧光光谱法(XRF)已作为常规方法应用于钢铁工业中的化学分析,而X射线衍射(XRD)的应用则受到限制。通过与钢铁生产者进行紧密合作,将XRD完全与XRF相结合,为进行完全的过程控制和质量控制的相关实验室提供全面的分析能力,这种在科技上取得的突破性进展满足了行业需要。事实上,从铁矿石到烧结矿、炉渣、铸铁和各种合金,XRF-XRD综合系统能够提供完整的化学及相分析,以优化并提高高炉/炼钢炉生产过程的效率。该种方法也适合生产直接还原铁的厂商使用,可对混有金属铁的不同状态的氧化铁及其它混合物/相进行常规定量分析。波长色散X射线荧光(WDXRF)领域已经取得重大进展,钢铁工业能够完全自主地完成特定的分析任务。例如,分析炉渣、铸铁、铁合金以及电镀或电解后的镀层厚度,就只需利用低成本的WDXRF系统来解决。根据分析量以及不同元素的测定要求,设计了从低功耗到高功耗的一系列XRF系统来进行定量分析,所有的"已知"材料都可采用专用的校准程序进行分析。本文还将介绍各种不同的XRF和XRD方案,重点是其应用和分析方法;XRF和XRD二者作为钢铁工业中有价值的分析工具,本文将讨论其不同的应用实例。
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  流动注射-离子选择电极电位法测定循环冷却水中痕量铜

  李永生;李俊苹;

  冶金分析. 2009, 29(12): 7-12.

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  为了监测热交换器铜管的腐蚀情况,建立了一种能快速、自动测定循环冷却水中痕量Cu2+的流动注射离子选择电极法(FIA-Cu2+/ISE)。在研究过程中,对FIA-Cu2+/ISE系统的各种影响因素,如混合盘管长度、载流流量、进样量、干扰物质、总离子强度调节剂(TISAB)中Cu2+含量、TISAB的浓度和pH及流量等进行了考察和优选,得到的最佳参数为:混合盘管长度为40 cm,超纯水载流流量为2.3 mL/min,TISAB流量为0.86 mL/min(pH 3.5),TISAB为0.4 mol/L的KNO3,注入时间为90 s,采样时间为30 s,进样量为650μL;本方法测定Cu2+的线性范围为2.6~80μg/L,分析速度为30样/h,回收率在99%~104%之间;用20μg/L和40μg/L的Cu2+标准溶液进行精密度试验,得到的相对标准偏差分别为3.9%,1.3%(n=11)。方法检出限为2.6μg/L。该法用于测定某电厂循环冷却水中痕量Cu2+,测定结果和标准加入法以及国家标准(GB)法的测定结果相一致。
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  流动注射编结反应器吸力洗脱-火焰原子吸收光谱法测定水样中铅锌

  李卓;苏耀东;王中瑗;甘礼华;

  冶金分析. 2009, 29(12): 13-16.

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  研究了流动注射编结反应器吸力洗脱法与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用快速富集和测定水样中痕量铅、锌的方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是蠕动泵的推力实现,大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散。在样品富集流速6.0 mL/min、富集时间60 s的条件下,得到铅、锌的增感因子分别为32和40,检出限分别为8.1μg/L、0.44μg/L,样品输出为40样/h。平行测定200μg/L铅和10μg/L锌11次,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%、2.9%。本方法特别适用于含量低、体积大的环境水样中铅、锌的分析。
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  曙红共振散射法测定痕量银

  翟好英;张学艳;阮尚全;谭学蓉;

  冶金分析. 2009, 29(12): 17-20.

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  在pH 4.39的Walpole缓冲溶液中,Ag+分别与曙红B(EB)和曙红Y(EY)反应形成络合物微粒,使溶液的共振散射(RS)强度显著增强,其最大散射峰均位于282 nm处。在优化的实验条件下,在0.010 8~1.30μg/mL范围内,Ag+浓度分别与EB和EY体系的共振散射强度(ΔI282nm)之间呈较好的线性关系,检出限分别为74.2 ng/L(EB)和86.5 ng/L(EY)。该方法应用于废胶片中痕量银的测定,相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率在96.7%~104.3%之间。
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  X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

  崔黎黎;

  冶金分析. 2009, 29(12): 21-24.

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  采用玻璃熔片法制样,建立测定铁矿石中TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、K2O、Ti O2、P、S等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线,以数学法校正基体效应。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1∶15、熔样时间以15 min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.10%~7.14%之间,能满足铁矿石中各元素的检测要求。
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  溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

  崔英;吕建晓;

  冶金分析. 2009, 29(12): 25-28.

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  在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

  涂昀;曾波;张强;吴迎红;

  冶金分析. 2009, 29(12): 29-32.

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  探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。
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  分子光谱法测定钼的研究进展

  柳玉英;周丽;王玉金;

  冶金分析. 2009, 29(12): 33-41.

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  评述了自1998年以来国内外分子光谱法测定钼的进展情况。内容包括分光光度法、荧光分析法、化学发光分析法、共振光散射法以及流动注射和化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,硫氰酸盐和荧光酮类试剂是目前测定微量钼的重要试剂,通过在分子上引入不同的吸电子基团,可以改善荧光酮类试剂的选择性。此外,催化动力学光度法由于其较高的灵敏度和选择性,在微量钼的测定方面也得到了日益广泛的应用。荧光分析法、化学发光和共振光散射分析法在测定微量钼方面也有不同程度的应用,相关的文献报道较少。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。
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  表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

  周之荣;毋福海;黄丽玫;白研;陈红红;杨冰仪;颜戊利;陈海珍;

  冶金分析. 2009, 29(12): 42-46.

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  基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。
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  2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

  葛昌华;潘富友;梁华定;梁月艳;

  冶金分析. 2009, 29(12): 47-49.

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  研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。
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  硫化矿中氧化锌相含量的分析

  袁丽丽;

  冶金分析. 2009, 29(12): 50-52.

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  研究了硫化矿中氧化锌相含量的分析方法,根据硫化矿中各物相组分特点,提出了用氢氧化钠溶液和乙酸-抗坏血酸溶液二次浸取硫化矿,使锌氧化矿、氧化锌充分溶解,氧化锌相的浸取率达到98%以上,同时有效地抑制了硫化锌相的溶解,较好地解决了氧化锌相选择溶解测定的问题。试验确立了两次浸取所用试剂的最佳浓度、浸取温度和浸取时间。该方法分相合理,加标回收率达到98%~99%,相对标准偏差小于1.5%。
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  双水相气浮浮选光度法测定天然水中痕量镉

  侯延民;闫永胜;谢吉民;赵晓军;王良;

  冶金分析. 2009, 29(12): 53-56.

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  提出了双水相(乙醇、正丙醇等作溶剂)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定天然水中痕量镉的新方法。利用自制的浮选装置,选择正丙醇作溶剂、氯化钠作分相剂、抗坏血酸作掩蔽剂,在pH5.4的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将镉与碘化钾、罗丹明B(RhB+)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后在592 nm处测定有机相吸光度。线性回归方程为A=2.027×105c+0.051 8,表观摩尔吸光系数ε=2.027×105L.mol-1.cm-1,镉浓度线性范围为1.10×10-7~1.52×10-5mol/L,方法检出限为4.93×10-8mol/L,用于环境天然水中痕量镉的测定,回收率为100%~101%。
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  样品制备对褐铁矿总铁含量测定结果的影响

  蒋晓光;林忠;王艳君;刘保隆;储刚;李昌丽;郭成伟;李卫刚;欧阳昌俊;李萍;王艳;

  冶金分析. 2009, 29(12): 57-60.

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  采用化学分析法对不同研磨时间的褐铁矿样品进行了总铁含量测定,同时采用热失重分析和X射线衍射分析方法对不同研磨时间得到不同粒度分布的褐铁矿样品进行了分析。结果表明:研磨2 min时总铁含量为57.87%,进一步间歇式研磨3~12 min总铁含量从58.00%提高到58.43%,即褐铁矿样品研磨时间越长,样品温度升的越高,样品中的化合水失去的越多,导致样品中总铁含量相对提高。所以规定当制备褐铁矿样品时,应采用研磨过程不产生过多热量而明显改变其化学成分的工艺,即研磨样品至-160μm为宜,不需研磨至-100μm,更不宜1次性连续研磨至-100μm。
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  巯基葡聚糖凝胶分离富集对硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

  陈文宾;陈璧珠;林艳;许兴友;马卫兴;

  冶金分析. 2009, 29(12): 61-65.

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  研究了在吐温-80溶液存在下,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼砂-氢氧化钠介质中,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为4∶1的橙红色络合物;络合物的最大吸收峰位于484 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×107L.mol-1.cm-1;在10 mL溶液中,汞(Ⅱ)量在0.08~0.25μg之间符合比尔定律,检出限为0.002 mg/L;巯基葡聚糖凝胶分离富集后显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97.2%~104.7%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.2%。
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  火焰原子吸收光谱法测定除尘灰中的钾钠锌铅

  张桂华;李传伟;

  冶金分析. 2009, 29(12): 66-68.

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  采用试样经灰化后再溶解的方法,解决了除尘灰中碳含量过高而溶样困难的问题;同时采用原子吸收光谱法将4种元素分开测定改进为连续测定,简化了分析步骤。将灰化后的试样,用HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,以SrCl2为释放剂,采用工作曲线法建立了火焰原子吸收光谱法连续测定除尘灰中钾、钠、锌、铅4种元素。对样品的处理方法、仪器的分析条件、酸度介质及其浓度的选择、干扰的测定及消除等进行了试验,建立了一套系统的连续测定多元素的分析方法,用于样品的分析,相对标准偏差在0.98%~3.9%之间,加标回收率大于96%。
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  镍(Ⅱ)-偶氮氯瞵Ⅰ-硫脲体系极谱络合吸附波的研究

  杜芳艳;朱星泽;

  冶金分析. 2009, 29(12): 69-72.

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  镍(Ⅱ)与偶氮氯瞵Ⅰ形成摩尔比为1∶2的络合物在0.4 mol/L氨水-醋酸铵(pH8.2)缓冲溶液中有一灵敏的极谱波,其峰电位在-0.63 V(vs.SCE),加入硫脲对峰高有增敏作用,镍质量浓度在0.002~2.00 mg/L范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系(r=0.998 9),方法检出限为0.001 mg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。所拟方法用于铝合金中微量镍(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为96%~104%。
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  碘量法测定进口蒙古铁矿石中全铁

  丁慧;于玥;王巧玲;张梅;宁国东;耿刚强;王再田;连俊峰;

  冶金分析. 2009, 29(12): 73-77.

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  提出了用间接碘量法测定蒙古铁矿石中全铁的方法。对样品溶解、氧化、滴定酸度和终点返色现象等进行试验,并讨论了过量碘化钾对反应平衡影响。通过计算反应平衡常数(K),判断Fe(Ⅲ)氧化碘离子(I-)析出碘分子(I2)反应的完全程度,并对本法测定铁矿石中全铁准确度、精密度和操作条件进行评估,标准样品和实际样品的测定值与认定值或其他方法测定值相符,RSD<0.25%。
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  EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定

  旭仁花;康菁;杨春艳;纪元;

  冶金分析. 2009, 29(12): 78-80.

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  通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗EDTA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。