2009年, 第29卷, 第11期　刊出日期：2009-11-30

  

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研究报告与工作简报
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  射频辉光放电飞行时间质谱法分析薄膜:脉冲模式与连续模式的比较

  BORDEL N;LOBO L;PISONERO J;PEREIRO R;TUCCITTO N;LICCIARDELLO A;TEMPEZ A;CHAPON P;HOHL M;MICHLER J;SANZ-MEDEL A;

  冶金分析. 2009, 29(11): 1-7.

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  高级多层材料的直接表面和深度分布化学分析要求了解多维信息,包括同时了解元素和分子信息。用飞行时间质谱法(TOFMS)检测的脉冲式射频辉光放电(pulsed rf-GDs)可以从种类繁多的材料中直接提供化学信息,且简单快捷。另一方面,脉冲式射频辉光放电中输入功率的时间分布由于不同的离子化机理产生3个主要放电阶段(峰前,高峰平稳,峰后)。结果证明将辉光放电离子源和一个快速飞行时间质谱仪相结合能够实现在不同的脉冲阶段几乎同时获得元素和分子信息。
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  电感耦合等离子体质谱法测定多晶硅中18个痕量元素

  杨毅;刘英波;王劲榕;李菁菁;

  冶金分析. 2009, 29(11): 8-12.

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  建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对光伏用多晶硅中B,Cu,Fe,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Mo,W,Cd,Pb共计18个可能共存的杂质元素同时定量测定的方法。以硝酸、氢氟酸分解多晶硅试样,称重法确定加入试剂的量。采用动态反应池(DRC)技术,在池内引入氨气(NH3)作为反应气体来消除质谱干扰。在选定的条件下,被测元素的检出限为0.8~6.9 pg/g(3σ),样品的加标回收率在83.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为0.27%~2.7%(n=11)。所建立的分析方法实现了对光伏用多晶硅样品中痕量元素的全分析,实际样品的测定结果与参考值相符。
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  离子色谱法测定废气中甲酸

  谢永洪;杨坪;钱蜀;张丹;张新申;赵云芝;程小艳;

  冶金分析. 2009, 29(11): 13-18.

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  采用离子色谱法分离电导检测废气中甲酸的含量。考察Dionex IonPac AS18和Ion-PacAS11-HC色谱分离柱在不同淋洗液浓度条件下对甲酸的分离效果,淋洗液流速对分离的影响。讨论绘制校准曲线时标准溶液介质的选择。结果表明:当用Dionex IonPac AS18柱,5mmol/L氢氧化钾为淋洗液,以1.0 mL/min的淋洗速度进行梯度洗脱并用吸收液配制校准曲线的标准溶液时可达到预期废气中甲酸分析的目的。该法线性范围为0.1~10 mg/L和10~100 mg/L,检出限为0.007 mg/m3。用本法测定甲酸生产装置30 m高度排气筒废气中的甲酸回收率为88%~104%。
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  电解提取-X射线荧光光谱法测定钢中氧化物夹杂分量

  徐本平;钟华;周铭;石兵;

  冶金分析. 2009, 29(11): 19-23.

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  研究了应用X射线荧光光谱仪的微区分析功能测定钢中氧化物夹杂分量的方法。优化了电解提取氧化物夹杂及X射线荧光光谱测定其分量的条件,同时建立了分析方法。实验结果表明,试样在弱酸性电解液并控制电流密度为0.02~0.06 A/cm2的条件下进行电解效果较好,测得氧化物夹杂总量一致。实验确定用X射线荧光光谱仪微区测定氧化物夹杂分量的最少样品量为不少于3 mg。用本法测定样品中氧化物夹杂分量SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO2,Fe2O3,TiO2,Cr2O3的准确度(σ)为0.096%~0.63%,相对标准偏差小于6%,检出限为0.003×10-6~0.025×10-6。
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  X射线荧光光谱法测定锆英砂中主次成分

  田琼;黄健;陈广文;钟志光;

  冶金分析. 2009, 29(11): 24-28.

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  采用熔融玻璃片法制样,建立了测定锆英砂中ZrO2,HfO2,SiO2,Al2O3,TiO2,Fe2O3,CaO,MgO主次成分的X射线荧光光谱分析方法。以标准物质与光谱纯氧化锆配制锆英砂标样系列,解决了锆英石标准样品不足的问题。采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应,并对测量条件、熔融制样条件进行了探讨。方法用于锆英砂中主、次成分的测定,结果与化学分析法吻合,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于2.5%,能满足锆英砂中各成分的检测要求。
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  巯基葡聚糖凝胶分离富集5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

  徐国想;马卫兴;陈文宾;陈璧珠;

  冶金分析. 2009, 29(11): 29-33.

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  研究了在CTMAB-OP微乳溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了测定微量汞(Ⅱ)新的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在醋酸-醋酸钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于508 nm,表观摩尔吸收系数为3.5×105L.mol-1.cm-1,在10 mL溶液中汞(Ⅱ)量在0.01~1.2μg之间符合比耳定律,检出限为0.3 mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97%~104%之间,其相对标准偏差(n=6)≤4.5%。
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  固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展

  胡少成;沈学静;王蓬;

  冶金分析. 2009, 29(11): 34-40.

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  对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述,侧重汇总了各种联测方法的分析流程及技术指标,同时介绍了相关的气体分析仪器的情况,最后指出以质谱仪为检测器的联测技术有望成为氧、氮、氢联测技术的发展方向。
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  冶金科研院所分析测试专业的研究生教育现状分析

  郑义;

  冶金分析. 2009, 29(11): 41-45.

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  研究生教育是科研院所人才培养和人才储备的最重要的环节,本文总结了我国冶金科研院所分析测试专业领域中研究生教育的基本情况。通过数据和比较分析等方法,介绍了冶金工程、冶金物理与化学、冶金分析与检测工程专业的博士研究生教育,以及材料学、材料物理与化学、冶金分析和检测工程、分析化学等专业的硕士研究生教育的学科专业设置、导师队伍、在读研究生、培养模式等状况,提出了有关发展建设的意见和建议。
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  火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

  刘博涛;谢宝强;于洋;

  冶金分析. 2009, 29(11): 46-49.

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  用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。
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  十二烷基苯磺酸钠增溶-镁试剂Ⅰ褪色光度法测定痕量硒

  李咏梅;李人宇;许培培;苗玲;戴丽科;

  冶金分析. 2009, 29(11): 50-53.

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  在pH 2.0的KCl-HCl缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与镁试剂I和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)反形成三元络合物,使镁试剂I褪色,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。最大褪色波长为452 nm。体系的褪色程度与硒(Ⅳ)浓度在0.01~0.12μg/mL范围呈线性关系,检出限为1.9μg/L。测定2.5μg硒(Ⅳ)时,0.1 mg Fe3+、Cr2O72-,0.05 mg MnO4-和大量的常见离子可允许存在,因此一般样品可以不经分离直接测定。方法用于硫酸厂和电厂废水中硒的测定,相对标准偏差小于1.8%(n=5),加标回收率分别为99%和103%。
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  微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

  何晓梅;符靓;聂西度;周学忠;

  冶金分析. 2009, 29(11): 54-56.

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  采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

  倪文山;姚明星;张萍;范攀峰;李贤珍;

  冶金分析. 2009, 29(11): 57-60.

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。
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  顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铋和汞

  徐文军;

  冶金分析. 2009, 29(11): 61-64.

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  建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的Bi和Hg含量的方法。考察了光电倍增管负高压、铋和汞灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的的影响。研究发现:载流HCl的浓度为0.3~0.6 mol/L,KBH4浓度为4 g/L,稳定剂K2Cr2O7浓度为5 g/L时,同时测定铋和汞的效果最佳。在最佳实验条件下,铋和汞的检出限分别为0.005 8μg/L和0.007 5μg/L。方法用于河水、井水和池水水样中铋和汞的测定,加标回收率为91.0%~109%,相对标准偏差小于3.4%,被测水样中共存的离子对铋和汞的测定没有干扰。
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  改性纳米二氧化钛对镍(Ⅱ)吸附行为的研究和分析应用

  毛艳丽;王远红;罗世田;张奎;闫永胜;

  冶金分析. 2009, 29(11): 65-68.

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  利用浸渍法对纳米TiO2进行表面改性,制备出改性纳米TiO2,并用扫描电镜(SEM)对其进行了表征。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)探讨了改性纳米TiO2在静态吸附条件下对Ni(Ⅱ)的吸附性能,影响吸附和解脱的主要因素及Ni(Ⅱ)的吸附等温线,常见共存离子对Ni(Ⅱ)测定的影响,并做了再生实验。结果表明:在pH 8.0,振荡5 min,静置12 h条件下,0.100 0 g改性纳米TiO2能定量吸附Ni(Ⅱ);10 mL 4 mol/L硝酸作为解脱剂可使Ni(Ⅱ)定量解脱;改性纳米TiO2对Ni(Ⅱ)的吸附性能良好。该吸附剂已用于环境水样中Ni(Ⅱ)的测定。
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  四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

  李玉玲;司学芝;马彦;翟秋阁;马万山;

  冶金分析. 2009, 29(11): 69-72.

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  研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。
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  Tween 20增敏二甲酚橙分光光度法测定水中痕量铝

  赵二劳;肖秀婵;闫青;李满秀;

  冶金分析. 2009, 29(11): 73-75.

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  研究了表面活性剂吐温20(Tween 20)对二甲酚橙(XO)与铝显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铝的新方法。实验结果表明,在HAc-NaAc介质中,铝与二甲酚橙、吐温20反应生成的有色络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε为2.63×104L.mol-1.cm-1,铝的质量浓度在0~0.64μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 7,检出限为0.007 7μg/mL。方法应用于管网水和河水中铝的测定,相对标准偏差为1.2%~1.7%,回收率在97%~103%范围。
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  EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

  赵树宝;

  冶金分析. 2009, 29(11): 76-80.

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  在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。