2009年, 第29卷, 第1期　刊出日期：2009-01-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中硅系夹杂物粒度的原位统计分布分析

  李冬玲, 司红, 李美玲, 贾云海, 王海舟,

  冶金分析. 2009, 29(1): 1-7.

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  研究了钢中硅系夹杂物的颗粒尺寸测定的原位统计分布新方法。结合定量金相和扫描电镜多种物理分析手段,探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性,发现钢中单位面积内尺寸大于3μm的夹杂物颗粒个数对异常火花相对频数影响较大,异常平均强度占总体平均强度的比例也与大于3μm的硅系夹杂物的平均粒径密切相关,由此建立了相应的数学模型来计算钢中较大颗粒硅系夹杂物的数量、平均粒径和最大平均粒径。将方法应用于多种钢样品中硅系夹杂物颗粒的状态分析,所得结果与定量金相分析结果具有良好的对应关系。
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  铜(Ⅱ)-乙二醛缩双邻氨基酚络合物载体PVC膜硫氰酸离子选择性电级的研究及其应用

  刘火安, 徐刚, 朱蠡庆, 陈楠,

  冶金分析. 2009, 29(1): 8-12.

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  以乙二醛缩双邻氨基酚铜(Ⅱ)络合物[Cu(Ⅱ)-GBAH]为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性。采用紫外光谱技术和交流阻抗技术研究了该电极对SCN-的响应机理。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液中,该电极对SCN-在.l0×10-1~1.6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-55.4 mV/pSCN-(26℃),检出限为6.3×10-7mol/L。Cu(Ⅱ)-GBAH载体膜电极对SCN-具有较好的选择性,一些常见阴离子对电极的干扰较小。将电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果同高效液相色谱法相一致。
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  激光诱导击穿光谱技术对钢中缺陷的快速表征

  KONDO Hiroyuki, AIMOTO Michihiro, YAMAMURA Hideaki, TOH Takehiko,

  冶金分析. 2009, 29(1): 13-16.

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  激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种快速而简单地检查钢表面缺陷的技术,可直接观测到激光脉冲被聚焦于样品之上而感生的等离子体发射物。一个平凸透镜把斑直径大约为1 mm的光量开关Nd:YAG激光器(脉宽:12 ns;重复频率:10 Hz)辐照聚焦于样品表面,用来烧蚀样品的一部分,形成一个微等离子体。等离子体的发射由光纤传送至帕邢-龙校格装置多色仪(焦距:500 mm)。在已被流入和流出的氩气排空的空间里,样品被安装在一个二维移动台上进行两点分析——常规分析和缺陷分析。通过比较两个分析结果,可检测到缺陷部分有显著信号强度的元素。由不同类型的夹杂物可以检测出典型的元素,由氧化铝可检测出铝,由保护渣可检测出铝、钙、镁、硅和钠,由矿渣可检测出铝、钙和镁。经证实,由LIBS分析得到的结果与EPMA(电子探针)研究得到的结果一致。因此,导致缺陷的夹杂物的类型都能通过LIBS技术确定属性。当涂层被激光烧蚀去掉后,镀锌钢也可以被直接分析出来。包括制样,该项技术评定时间不到半小时,因此在炼钢过程中,可以迅速采取合适措施。
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  异戊基亚砜树脂固相萃取原子吸收光谱法测定催化剂中钯

  黄章杰, 王世雄, 谢琦莹,

  冶金分析. 2009, 29(1): 17-20.

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  基于异戊基亚砜树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取测定痕量钯的方法。在0.1~2.0 mol/L的盐酸介质中,钯可以被异戊基亚砜树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法直接测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。培养出异戊基亚砜-钯络合物单晶,实现了从分子结构水平上解释异戊基亚砜树脂萃取钯的机理。方法用于测定催化剂中痕量钯,结果与ICP-AES法一致,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.2%(n=7),标准加入回收率为98%~101%。
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  弱氧化环境下褐煤氧化产物的定性分析

  冯波, 其鲁, 张敬华, 孙小嫚, 杨凡,

  冶金分析. 2009, 29(1): 21-24.

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  以双氧水作为氧化剂,在1.2 mol/L NaOH溶液中,经程序升温至200℃对褐煤进行氧化反应,反应产物经盐酸酸化处理后,以氯仿、乙酸乙酯(10∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,进行索氏抽提。对抽提所分离的有机物组分采用红外光谱和气相色谱/质谱联用的方法进行定性分析。红外谱图中:3400 cm-1,1500~1600 cm-1,1700 cm-1,1200 cm-1等处有吸收,表明组分结构中分别含有-OH、苯环、-C=O、酚羟基。而质谱分析表明:氧化产物中除含有9~18个碳的脂肪羧酸外,还有酚酸,总离子流色谱图中No.4的质谱与邻羟基苯甲酸标准样品谱图的相似度达97%,可以确定其为邻羟基苯甲酸(即水扬酸)。
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  激光诱导击穿光谱技术分析岩石和煤样品

  汪家升, 陆运章, 李威霖, 乔东坡, 唐莹,

  冶金分析. 2009, 29(1): 30-34.

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  本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分别对具有不同成分和紧密度的岩石和煤样品进行分析。由波长为1 064 nm的Nd:YAG脉冲激光器,样品台和分辨率为0.1 nm的微光谱仪等器件组成一个小型激光诱导击穿光谱实验系统,通过计算机对光谱仪采集到的数据进行分析和处理。根据LIBS光谱图的特征谱线,对岩石和煤等样品中部分元素进行了定性分析,并对未知岩石样品进行了简单的分类;选用Si I谱线(251.6 nm),对标准岩石粉末样品的硅元素进行分析,发现谱线的相对强度和元素含量的对数值之间有很好的线性关系,由此可得到Si元素的定标曲线,并用于定量分析Si的含量,同样的方法也可分析样品中的其他元素。实验结果为采用激光诱导击穿光谱技术对物质成分进行快速检测和分析的可行性提供了依据。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

  于成峰, 李玉光, 王晗, 樊志刚, 高晋生,

  冶金分析. 2009, 29(1): 35-39.

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  提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。
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  X-射线荧光光谱法测定钛白粉中磷铁锆铌

  张建波, 朱丽辉, 林力,

  冶金分析. 2009, 29(1): 40-43.

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  采用熔融玻璃片法制样,建立了测定钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的X-射线荧光光谱分析方法。校准样品采用光谱纯TiO2中加入标准溶液的方法配制,保证了校准样品中各微量元素含量的准确性,采用理论α影响系数法校正基体效应,并对测量条件、熔剂选择、校准样品配制、方法扩展等进行了探讨。方法用于钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的测定,结果与ICP-AES法吻合,相对标准偏差(n=9)均在5%以下。
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  分光光度法测定镍的研究进展

  柳玉英, 王平,

  冶金分析. 2009, 29(1): 44-51.

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  评述了自1997年以来国内外光度分析法测定镍的进展情况。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,丁二酮肟试剂是目前测定微量镍的重要试剂,但其灵敏度较低,近年来出现的三氮烯类的试剂较其灵敏度有所提高,因而,合成灵敏度高、选择性好的的显色剂是目前的研究内容之一。另外,将化学计量学与分析化学结合,使组成复杂的样品不经分离而直接进行准确测定在近年来也引起了分析工作者的关注,计算分光光度法测定镍的研究将会得到较大程度的发展。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

  于媛君, 杨丽荣, 顾继红, 亢德华,

  冶金分析. 2009, 29(1): 52-55.

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。
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  罗丹明S酶催化光度法测定过氧化氢

  梁月园, 潘励合, 蒋治良,

  冶金分析. 2009, 29(1): 56-58.

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  在pH 4.4的HAc-NaAc介质中,以辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化KI生成I2,过量的I-与I2结合形成I3-,而I3-与罗丹明S(RhS)反应形成RhS-I3缔合微粒,该微粒导致体系在526 nm处的吸收值线性降低,据此建立了检测H2O2的分光光度分析新方法。研究了pH值,HRP,KI及RhS用量等因素对体系的影响,并对水中Cu2+,Zn2+,Ca2+,Fe3+,Mg2+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。在最佳实验条件下,H2O2的浓度在36.72~734.4μg/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,相关系数为0.9917。方法的检出限为10μg/L。该法用于测定废水中过氧化氢,结果与纳米金光度法的结果相一致。
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  X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛

  任玉伟, 胡晓静, 盛向军, 郑江,

  冶金分析. 2009, 29(1): 59-62.

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  提出了用硼酸作粘合剂,粉末压片-X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的方法。参照国标提供的稀土硅铁合金9个牌号的不同规格,以稀土硅铁标准样品为基体,通过添加不同量光谱纯试剂自配4个人工标准样品,与5个市售标准样品一起绘制校准曲线,对强度漂移及基体效应进行了校正。探讨了试料片的制备条件,并对甲基纤维素、乙基纤维素(M=9)、乙基纤维素(M=90)、淀粉和硼酸5种粘合剂的吸水率进行了试验。结果表明,硼酸的吸水率最小且性质稳定,易于成型,对待测元素没有影响。方法用于稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的测定,结果与国标方法测定结果基本吻合。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.64%~6.54%之间,能满足稀土硅铁合金中各元素的检测要求。
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  非白口铸铁的火花源原子发射光谱分析

  张海, 陈家新, 肖爱萍, 郭徐俊,

  冶金分析. 2009, 29(1): 63-66.

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  介绍了一种直接利用火花源原子发射光谱测定各种非白口化铸铁样品中主次元素含量的方法。使用光源对同一区域重复激发5~7次,促使灰口、球墨铸铁等铸铁样品中的游离碳转化成化合碳(Fe3C),形成可供光谱分析的白口化层,满足了光谱分析铸铁的条件。使用本法测定了合金轧辊、球墨铸铁以及生铁等非白口化样品中的C,Mn,Si,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,As和Mg 11种元素,测定结果与其他化学分析方法(红外吸收法,ICP-AES法,分光光度法)基本一致。
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  双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

  陈亚红, 田丰收, 马青青,

  冶金分析. 2009, 29(1): 67-69.

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  在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。
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  硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中微量铜

  王瑞斌, 薛成虎, 王玉春,

  冶金分析. 2009, 29(1): 70-72.

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  采用硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中的铜含量。讨论了原油的灰化、溶液的酸度、掩蔽剂与指示剂的选择等适宜的实验条件及对测定的影响。通过计算溶液中被滴定全部离子与滴定除铜外其他离子消耗EDTA的差值计算铜含量。方法用于原油中铜的测定,相对标准偏差(n=6)为1.79%,结果同国家标准方法(AAS法)的测定结果相一致,加标回收率在97.2%~100.5%之间。t检验合格。
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  刚果红与十六烷基三甲基溴化铵褪色反应的研究及应用

  赵二劳, 张田雷, 李满秀,

  冶金分析. 2009, 29(1): 73-75.

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  建立了测定十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的分光光度方法。在pH 6.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,刚果红(CR)与CTMAB反应形成离子缔合物时,刚果红发生褪色作用,在最大褪色波长515 nm处,褪色程度与CTMAB浓度在5.0×10-6~4.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.29×104L.mol-1.cm-1,检出限为1.5×10-6mol/L。该方法用于环境水样中CTMAB含量的测定,相对标准偏差为1.2%~2.3%,回收率为97.2%~103.0%。
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  锂同位素实验室用标准物质的研制

  魏兴俭, 邓大超, 刘勇, 余春荣, 袁莉,

  冶金分析. 2009, 29(1): 76-80.

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  分别对两种不同同位素丰度的Li2CO3原料进行纯化,制备了Li2CO3锂同位素实验室标准物质及其稀释剂,并对标准物质的均匀性和稳定性进行测试。建立了基于同位素稀释质谱法原理的锂同位素丰度准确测定的绝对测量技术,对标准物质进行定值。测量IRMM016锂同位素标准物质,验证标准物质定值的可靠性。标准物质定值及其不确定度评定结果显示,在95%的置信水平下,研制的实验室锂同位素标准物质的7Li同位素丰度值为(91.538±0.019)%。