冶金分析

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王慧敏, 王东进, 谢增鸿, 谢金海

冶金分析. 1994, 14(5): 1-4.

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本文研究了铋（Ⅲ）－４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明，在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物，其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离，已测定了多种铜合金中的痕量铋，得到了满意的结果。

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2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

陈同森, 李庆宏, 曹祉祥, 肖向东

冶金分析. 1994, 14(5): 4-7.

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本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物，λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处，铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４，双波长光度法测得的ε＿（６５４，５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定，有良好的选择性，用于铝合金中微量铜的测定，结果满意。

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铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

陈艳玲, 王洁, 夏道沛

冶金分析. 1994, 14(5): 7-10.

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铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中，形成一良好的导数极谱波，峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ），峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系，检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理，实验表明为结合吸附波，本法直接用于矿石中痕量铍的测定，结果较好。

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4，4＇－二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

张文德, 孙仕萍

冶金分析. 1994, 14(5): 11-13.

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研究了新显色剂４，４＇－二偶氮笨重氮氨基偶氮苯与汞（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，于ｐＨ１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ介质中，形成橙红色配合物，最大吸收波长５１５ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。汞的浓度在０～１４μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。研究了测定汞的各种条件和共存离子的影响。测定了工业废水和天然水中的微量汞，结果满意。

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流动注射pH梯度技术－分光光度法同时测定钙镁的研究

毛东森, 陈同岳, 张国莹

冶金分析. 1994, 14(5): 13-16.

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本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射ｐＨ梯度技术测定ｐＨ直约为２和７处配合物的吸光度。由前看测定钙，后者测定钙镁的总量，建立了同时测定钙、镁的流动注射分析法。对不同比例的钙、镁合成样品（ｃａ∶Ｍｇ＝１∶１０～１０∶１），测定的回收率在９４％～１０５％之间。应用于自来水中钙、镁的同时测定，结果与ＡＡＳ法一致。

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邻羟基萘基荧光酮光度法测定微量钼

冯泳兰, 邝代治

冶金分析. 1994, 14(5): 17-19.

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研究了在表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＢＡ）存在下，钼与邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）的显色反应，Ｍｏ（Ⅵ）与β－ＨＮＦ形成１∶２红紫色配合物，配合物在波长５５０ｎｍ处的摩尔吸光系数ε为１．４７×１０￣５。钼含量在０～５μｇ／５ｍｌ范围内符合比尔定律。许多其它金属离子不干扰测定。应用于钢铁、合金及矿物中钼的测定，收到好的效果。

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电位滴定法连续测定钴、镍和铜的方法研究（Ⅱ）

李习纯, 曾斌礼

冶金分析. 1994, 14(5): 19-22.

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本文以Ｐｔ电极作指示电极，Ｗ电极作参比电极，在氨性介质中，以Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６滴定Ｃｏ￣（２＋）以后，继而利用Ｆｅ（ＣＮ）／Ｆｅ（ＣＮ）作指示离子，在ｐＨ５．５～６．０，用Ｚｎ￣（２＋）返滴定ＥＤＴＡ，连续测定Ｎｉ￣（２＋）或Ｎｉ￣－Ｃｕ含量，再用硫酸肼作Ｃｕｙ￣（２－）的释放剂，Ｚｎ￣（２＋）返滴定释放出的ＥＤＴＡ测定Ｃｕ￣（２＋），实现了Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｕ连续测定。镍精矿样分析的相对标准偏差和试样中标准回收率分别为Ｃｏ：１．４％，９９．５±１．２％。Ｎｉ：１．１％，１００．１±０．９％。Ｃｕ：２．０

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N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

马东兰, 王彩霞, 董玉英, 王玉炉, 李建平

冶金分析. 1994, 14(5): 23-26.

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本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂，光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中，铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外，均无干扰。该法简单、灵敏度高，选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验，均获

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氧化铜粉中铜的化学物相分析

柴良梅, 梁冬花, 殷新球

冶金分析. 1994, 14(5): 26-29.

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本文提出了在三氯化铁存在下，以硫酸一重铬酸钾溶液溶解并氧化氧化铜粉中的低价铜为铜（Ⅱ），过量的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定以确定［２Ｃｎ（０）＋Ｃｎ（Ⅰ）］之含量。在硫酸－抗坏血酸－乙醛溶液中，浸出铜的氧化物，然后测定残渣中金属铜。在测出总铜量后，计算出氧化亚铜和氧化铜的含量。本法用于空气雾化－二次氧化生产氧化铜粉的工艺控制和成品分析，简便快速，结果准确。

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PAN光度法测定铜合金及铝合金中锌

虞光禹

冶金分析. 1994, 14(5): 29-32.

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在ＰＨ７～９的酸度范围内，有Ｔｗｅｅｎ－８０存在时，锌与１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）形成稳定的１∶２配合物。在波长５５０ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为５．０×１０￣４，锌浓度在较大范围内有良好的线性关系，故可用于含锌量悬殊的铜合金及铝合金中锌的光度法测定。

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杂环偶氮苯甲酸类化合物在分析化学中的应用进展

杨合情, 张光, 莫随青, 万秀琴

冶金分析. 1994, 14(5): 33-38.

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本文系统地总结了１９７９年至１９９１年１０月杂环偶氮苯甲酸类化合物的合成及其在分析化学中的应用。

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有机试剂在火焰原子吸收光谱法中的增感作用研究进展

段忆翔, 侯明轶, 王勇, 金钦汉

冶金分析. 1994, 14(5): 38-42.

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本文评述了有机试剂在火焰原子吸收光谱法中的应用进展。包括增感效果和增感机理两方面。有机增感剂在元素分析，特别是在难熔元素分析中有重要作用．

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分光光度数据数学处理方法的问题商讨

戎关镛

冶金分析. 1994, 14(5): 42-44.

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本文就分光光度方法研究中对数据进行教学处理，提出个人的看法。说明不妥当的教学处理，并不能使方法得到改善．

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锰（Ⅱ）－铬天青S－溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钢中锰

范锦鸾, 杨志勇

冶金分析. 1994, 14(5): 44-46.

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锰（Ⅱ）－铬天青Ｓ－溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钢中锰范锦鸾，杨志勇（山东大学化学系，济南，２５０１００）锰（Ⅱ）的三元配合物、四元配合物光度分析洁已有报导￣［１～３］，但对于在阳离子表面活性剂存在下，锰（Ⅱ）与三苯甲烷类染料铬天青Ｓ（ＣＡＳ）...

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PAN－S为显色剂测定铝合金中铁

罗川南, 魏琴

冶金分析. 1994, 14(5): 46-48.

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ＰＡＮ－Ｓ为显色剂测定铝合金中铁罗川南，魏琴（山东建材学院应化系，济南，２５００２２）铝合金中铁的测定方法中，常用的是硫氰酸盐法，但此方法灵敏度较低，体系稳定性较差。近几年来，人们也发现和合成了许多灵敏度、选择性均较高的测铁的新显色剂，如５－Ｂｒ－Ｐ...

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二溴一氯偶氮氯膦光度法测定2024铝合金中稀土总量

赵亚秋, 李纪辰

冶金分析. 1994, 14(5): 48-49.

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二溴—氯偶氮氯膦光度法测定２０２４铝合金中稀土总量赵亚秋，李纪辰（北京航空材料研究所，北京，１０００９５）二溴─氯偶氮氯膦（ＤＢＣ－ＣＰＡ）即［３－（４－氯－２－膦酸基苯）偶氮］－６－［２，６－二溴－４－氯苯偶氮］－４，５－二羟基－２，７－萘二磺酸，...

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同一标钢同—元素使用两个通道作工作曲线的探讨

王天壁

冶金分析. 1994, 14(5): 50-50.

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同—标钢同—元素使用两个通道作工作曲线的探讨王天壁（长特三钢厂，江油，６２１７０４）根据ＢＡＩＲＤ直读光谱仪（ＤＶ－４）说明书，着某元素在试样中含量范围辰宽，超过了某元素通道的试验范围时，可再用另一通道拟合一条工作曲线，即同一元素可使用两条曲线来各自...

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铬的高速分析法中高氯酸氧化铬终点的准确控制

罗守宽

冶金分析. 1994, 14(5): 50-50.

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铬的高速分析法中高氯酸氧化铬终点的准确控制罗守宽（重庆大学冶金及材料工程系，重庆，６３００４４）铬的高速分析法即高氯酸氧化、亚铁滴定法的关键是高氯酸氧化铬终点的控制。此法应用多年来，提出了五种控制高氯酸氧化铬终点的方法。上述方法或难以掌握，准确度不佳...

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ELTRA METALYT CS100／1000RF碳硫仪气路特点剖析

张之果, 郝嘉训, 贝惠玲

冶金分析. 1994, 14(5): 51-53.

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ＥＬＴＲＡＭＥＴＡＬＹＴＣＳ１００／１０００ＲＦ碳硫仪气路特点剖析张之果，郝嘉训，贝惠玲（冶金部钢铁研究总院，北京，１６６０８１）德国ＥＬＴＲＡ公司生产的ＭＥＴＡＬＹＴＣＳ１００／１０００ＲＦ碳硫测定仪，在设计气路系统时，考虑到实用，稳定，分析结果准...

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