冶金分析

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张有贤, 崔文萍, 徐文途

冶金分析. 1984, 4(1): 1-4.

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双硫腙萃取光度法是测定微量银应用最广泛的方法。但是萃取溶剂的毒性以及双硫腙不稳定造成的影响是难以避免的。本文以双硫腙丙酮溶液作显色剂,在乳化剂OP—10存在下,于pH4的乙酸—乙酸钠缓冲介质中用EDTA掩蔽重金属离子的干扰,使银生成可溶性络合物,用过氧化氢将过量显色剂氧化为较稳定的双硫二腙,以它们的最大吸收波长作为测定波长和参比波长,在水相中直接进行双峰双波长测定。试

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分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

徐勉懿, 潘祖亭, 谢能咏, 梁冰

冶金分析. 1984, 4(1): 4-7.

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5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性

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Tween-20存在下用漂蓝6B测定钯的高灵敏的增溶光度法

李隆弟, 郑用熙

冶金分析. 1984, 4(1): 7-10.

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测定钯的胶束增溶光度法绝大多数是阳离子表面活性剂体系(表1),非离子表面活性剂体系则极少被研究。K.Uesugi等曾利用漂蓝6B(亦称ECAB)二元体系在pH5.2—5.7范围内光度法测定钯(ε=4.79×10~4)。本文研究了非离子表面活性剂Tween—20存在下,漂蓝6B和Pd(Ⅱ)的显色反应和光度特性,试验和拟定了用该体系测定微量钯的条件和方法,共存离子的干扰及消除,并测定了络合物的组

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锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

劳光启, 王青跃

冶金分析. 1984, 4(1): 11-12.

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EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴

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用乳化剂OP-5-Br-PADAP作螯合滴定金属指示剂

徐其亨

冶金分析. 1984, 4(1): 13-15.

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三元络合物在螯合滴定中应用日趋广泛,特别用作金属指示剂富有特点和成效。2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮〕—5—二乙氨基酚(5—Br—PADAP)是一个有效的光度显色试剂,但用作金属指示剂无太大特点。我们发现在乳化剂OP存在下,5—Br—PADAP是一个优良金属指示剂,测定条件较宽,终点敏锐。一、试剂和仪器 0.0200M金属标准溶液:用纯金属(99.8％以上)配制成0.0200M微酸性标准

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气体碳氮共渗层的逐层定量相分析

聂常绅, 陈学军, 韩利华

冶金分析. 1984, 4(1): 15-17.

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钢经气体碳氮共渗处理后,一方面形成同时含有碳、氮原子的固溶体;另一方面,还可形成M_3(C,N)、CrN、Fe_4N、Mn_4N、TiN、AlN,M_7C_3及M_(23)C_6等各种不同形式的相,显著提高了钢的使用性能。为了深入研究共渗层的强化机理,其定量相分析工作至关重要。对此,已有了定量提取上述各相的电解制度,但迄今尚无一个较好的定量分离和测定这些相的方法。

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榍石单矿物全分析

邹金生

冶金分析. 1984, 4(1): 17-19.

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榍石的分子式一般为CaTi〔SiO_4)(O,OH,F),其主要成份为氧化钙、二氧化钛、二氧化硅、还有少量锰、铁、铝、钾、钠、镁,铌、氟、锆、结晶水及稀土元素。地质上为研究榍石中微量元素赋存及分布规律还要求测定铬、铜、铅、锌、钴、镍等元素。榍石的分析采用系统化学分析,流程冗长。化学微量分析法仅能测定主元素,不能满足地质研究工作的要求。

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四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸底液中微量镉的示波极谱测定

周如娥

冶金分析. 1984, 4(1): 19-21.

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极谱测定微量镉,前人已作过许多工作,其中盐酸—碘化钾—四乙基碘化铵极谱测定微量镉的体系,灵敏度比氨性底液的方法提高了很多,选择性也好,但在 2微克以下线性关系不好,且铟等的干扰较大。我们在此基础上作了改进,采用四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸体系测定微量镉,灵敏度又有提高,在25毫升体积中,0.2～6微

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微分脉冲溶出法测定高纯钨粉中痕量铅

刘锡尧, 王素兰, 陈佩芳

冶金分析. 1984, 4(1): 22-23.

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高纯钨粉中铅含量可低至0.0000X％,用微分脉冲溶出法测定虽有足够高的灵敏度,但钨干扰严重,必须彻底分离。 Надёжина曾用硫酸锶共沉淀法使微克量铅与共存元素分离,将沉淀溶于次磷酸后用阳极溶出法测定之。本文应用该分离法将载带了痕量铅的硫酸锶转变成碳酸盐后溶于高氯酸,在静滴汞电极上,于0.2N高氯酸中以微分脉冲溶出法测定高纯钨中痕量铅。通过对共沉淀条件及转化成碳酸盐条件

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示波极谱滴定的研究ⅩⅥ:磷的测定

卢宗桂, 李立, 何亚楠, 高鸿

冶金分析. 1984, 4(1): 24-25.

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磷的容量测定法常用的是磷钼酸喹咻容量法,准确度较高,但较费时。有的用间接滴定法。用Pb~(2+)直接滴定PO_4~(3-)也有报道,用PAR或其他吡啶偶氮染料作指示剂。据试验,以PAR作指示剂终点的颜色变化(黄到红)不敏锐,不易判断。文献在乙酸盐缓冲液中,用乙酸铅示波极谱滴定PO_4~(3-),量Pb~(2+)切口的高度,用作图法确定终点。本工作用六次甲基四胺缓冲溶液,在氯酸钠底液中,用硝酸铅滴定PO_4~(3-),

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用高铼酸根电极为指示电极电位滴定高铼酸钾中的铼

丰达明, 谢佐骖

冶金分析. 1984, 4(1): 26-27.

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高铼酸钾产品中的铼含量,一般用重量法测定,手续较繁冗。彭路生曾用高铼酸根电极以直接电位法测定,但由于直接电位法本身的局限,精密度不能满足分析要求。用离子选择电极为指示电极,电位滴定法测定实际样品中的铼,尚未见文献报道。本文采用氯化四苯胂为滴定剂,以自制高铼酸根离子选择电极为指示电极,用电位滴定法测定了高铼酸钾产品中的铼,手续简便快速,相对标准偏差达到0.2％测定结果与

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“转换α系数”在X—射线荧光光谱硅酸盐类岩石全分析中的应用

张鸿文, 华佑南

冶金分析. 1984, 4(1): 27-29.

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应用等效波长理论推出的理论α系数转换公式可将Philips公司提供的理论α系数(例消去项为SiO_2)转换成“转换α系数” (例消去烧失量项)。在硅酸盐类岩石全分析中应用“转换α系数”,并借助R.Plesch选择判据作理论指导,计算出一部分经验α系数,两者结合对基体效应校正,可扩大分析范围和减少标样数目,还可克服两者单独使用某些样品校正不足的缺点。由于应用了消去烧失量项的“转换α系数”,回归分析和样品分析中不需考虑烧失量项的影响,从而应用更加方便。应用了

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TOA富集—石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量银

伍孝余, 王苏明

冶金分析. 1984, 4(1): 30-32.

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地球化学找矿需要测定ppb级的银。常用的比色法,火焰原子吸收法的灵敏度均难满足要求。文献报导用石墨炉原子吸收法测定银,但由于基体影响大,复杂样品中痕量银须分离富集后进行测定。有人用开孔聚氨基甲酸酯泡沫塑料做载体,双硫腙为固定相,可将1微克/升的银定量富集。文献报导以三正辛胺(TOA)做络合剂,液—液萃取原子吸收法测定银。综合上述文献报导,试验了以聚醚型软

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氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢中的钼

林建基, 倪雪飞

冶金分析. 1984, 4(1): 32-34.

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文献首先报导原子吸收分光光度法测定钼,并指出必须使用富燃气空气—乙炔火焰。但当应用于微量钼分析时,由于灵敏度低而难以实现。同时各共存元素对测定钼的干扰也是相当复杂的。用笑气—乙炔火焰测定钼效果更好,如果选择最佳条件时,可成功地测定钢中0.001～6％的钼,且比空气—乙炔火焰测定钼时干扰少。但鉴于笑气昂贵,气源供应不便,我们对氧屏蔽空气—乙炔火焰测定钢中钼进行了研究。由于氧屏蔽空气—乙炔火焰有较高的温度及较强的还原性,所以测定钼的灵敏度虽

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金分析的现状

周伯劲, 刘旭, 王修林, 章道昆

冶金分析. 1984, 4(1): 35-38.

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金在货币储存及现代工业中的需求量,越来越大。随着地质勘探、采选冶金事业的发展,对于分析的要求,越来越高。在金银综合利用的半工业型试验任务中,要求分析快速,保证质量。现将金的分析现状,归纳介绍如下。一、金的滴定分析法金的滴定分析法,大多是利用Au、Au(Ⅰ)与Au(Ⅲ)之间相互转化的氧化还原反应。

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混合组份的同时分光光度测定

罗重庆, 范健

冶金分析. 1984, 4(1): 39-46.

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分光光度法作为一种微量组份的检测手段,在分析化学领域中一直起着重要的作用。但是,高选择性的原子吸收光谱分析的发展,使分光光度法正面临着一场挑战。不过,由于分光光度计较为价廉,操作较为简便,并且还由于有大量成熟的分析方案,使分光光度法在科研和生产上依然有着广阔的应用前景。虽然如此,向高灵敏度,高选择性及高速度方向发展仍然是该法今后的主要任务,其中尤以提高选择性更为重要。

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一种三电极极谱半微量电解池的制备与应用

俞德先

冶金分析. 1984, 4(1): 47-48.

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用于极谱测定的微量或半微量电解池多为经特殊加工的玻璃制品,Z.P.Zagorski曾作过专门介绍。近代极谱法中所采用的三电极装置有一系列的优点:补偿了电解池回路中的iR降,使内阻较高的参比电极可以使用,被测离子的波形与峰电位稳定,对某些阻抗较高的溶液如稀电解质溶液或非水溶液可以测定。因此,设计一个结构简单,能适用于例行分析的三电极半微量电解池,仍有现实需要。有关三电极的微电解池装置的报导很少。

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适用于ICP的固定型错流雾化器

慎伟嘉, 毛向华

冶金分析. 1984, 4(1): 49-50.

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低功率电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)所用的雾化器,常见的有同心玻璃及错流气动雾化器,超声雾化器用得较少。国内自制的以同心雾化器为主。使用同心玻璃雾化器遇到高盐类样品溶液时,由于雾化器喷雾溶液时易析出盐类而使分析结果产生偏差。湿润载气及通过除盐的设备虽有一定效果,但须增加成本及辅助设备;超声雾化器当用于低功率ICP中时,必须进行去溶剂,这又要考虑去溶效应。因此,一些作者研究了白皮顿(Babington)型雾化

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不同材料接受容器对移液管移液精度及准确度的影响

王海舟, 周乃蓉, 王苏颖

冶金分析. 1984, 4(1): 51-52.

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移液管的校准及正确使用方法在一系列书刊中均有详尽的阐述。然而,对于使用非吹出式移液管时所采用的接收容器的材料对移液韵影响却未见讨论。随着科学技术的发展,各类材料被用来制作实验仪器,特别是聚四氟乙烯器皿的使用日益广泛。我们在使用聚四氟乙烯作为接受容器时发现移液管中最终残留液远较使用玻璃器皿作为接受容器时多。因此,我们对不同接受容器对移液管移液精度及准确度的影响进行了初步的探讨,并提出了消除这些

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对SQM-1型脉冲加热气相色谱仪气路控制系统的一点改进

不详

冶金分析. 1984, 4(1): 52-53.

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在SQM—1型仪器的气路控制流程图(图1)中,DF_1～DF_6为电磁阀,其中DF_1,DF_2为常开阀,其余为常闭阀。当石墨坩埚脱气时,按动除气按键,则电磁阀动作,DF_1、DF_2关闭而DF_3～DF_6 导通。这时气路流程如短虚线所示。清洗气流经脉冲炉再经DF_6排空。除气完毕后,按动分析按键,电磁阀断电,DF_1、DF_2导通,而DF_3～DF_6关闭,仪器处于分析状态,这时气路流程如长虚线所示。

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降低脉冲库仑定氧空白值的经验

殷定宽

冶金分析. 1984, 4(1): 53-54.

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在脉冲库仑定氧仪停机后,大气容易渗入系统,因此,重新开机后,需要很长的去气时间。且难以获得低的空白值。我们以每分钟90毫升的流速。在MCS—805脉冲库仑定氧仪净化器之后,分别充入5～60分钟的空气,氧气和二氧化碳,然后

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镍基、钴基、铁基合金粉末中硼的测定

柴良梅, 殷新球

冶金分析. 1984, 4(1): 55-55.

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本法用氢氧化钠——过氧化钠分解镍、钴、铁基合金粉末试样,热水浸取,干过滤分离除去铁、镍、钴、铜等干扰元素。以氯化钡、三氯化铁、过氧化氢分离掩蔽铬、钨、钼等干扰元素。用氢氧化钠——甘露醇容量法测定硼。方法操作简便,易于掌握。适用于测定含铬40％、钨30％、钼10％、含硼量为1～4％的合金粉末试样,其相对标准偏差为1.37—2.88％。称取0.5000克试样置于先熔有1克氢氧化钠的镍坩埚中,加4克过氧化钠,在酒精喷灯上熔至透明,冷却。置于300毫升烧杯

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以半二甲酚橙指示剂络合滴定铁

吴贤仪, 魏东霞

冶金分析. 1984, 4(1): 55-56.

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我们以半二甲酚橙为指示剂于低pH下直接络合滴定铁(Ⅲ),克服了采用磺基水杨酸为指示剂,其灵敏度较差和传统的重铬酸钾法使用剧毒的汞盐污染环境,影响人体健康等缺点。本法具有快速、终点明显、灵敏度高、重现性好等优点,适用于日常大批量试样的分析。在冰乙酸介质中,铁(Ⅲ)在溶液中络合时能防止其水解,同时它也是一种极好的缓冲液的性质,经试验确定在36％乙酸介质中,于pH2～2.5的溶液中,加入半

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铜合金中四元素的联合测定

翁季芸

冶金分析. 1984, 4(1): 56-57.

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近年来,在轴瓦材料中加入了镍铝等元素,使其耐磨、坚用,其成份含有铜75％、锰12％、铝8％、铁3％、镍2％,简称12—8—3—2。通常试样采用盐酸—过氧化氢分解,各元素用比色或分离干扰后用比色和容量法单独测定,手续繁杂,而工厂试验室需要简单、快速、经济效益高的分析方法。本试验根据试样特性,采用稀硝酸分解,除铜外,其余四元素在一份试液中测定。一、分析步骤:称0.2000克试样于150毫升烧杯中,加10毫升(1+1)硝酸,溶毕,驱尽氮氧化物,冷却,移至200毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此为测铁、镍、锰、

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纯钨及其化合物中微量磷砷的连续测定

陈哲海

冶金分析. 1984, 4(1): 57-58.

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高纯钨丝、钨粉、三氧化钨、氯化钨等产品中磷砷含量极微,光谱法及一般的钼蓝法灵敏度不够。本文采用阴离子交换树脂使钨与砷磷分离,以丁基罗丹明B与磷钼蓝、砷钼蓝生成多元络合物,分光光度法测定磷砷合量,再测定磷量,两者之差值为砷含量。丁基罗丹明B与磷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.72×10~5;丁基罗丹明B与砷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.42×10~5。本法具有灵敏、无毒、重现性好等优点,缺点是速度稍慢。主要试剂:氯化铵——氢氧化铵洗液:200毫升氨水,54克氯化铵,用水稀至1升。交换柱制备

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应用苯基萤光酮与OP直接光度法测定铁矿中微量锡

王心华

冶金分析. 1984, 4(1): 58-58.

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应用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)与苯基萤光酮直接测定铁矿中微量锡。对该法进行了系统的条件试验表明:锡—OP—苯基萤光酮络合物的λ_(max)在503～508nm;试剂的λ_(max)在460～470nm,锡0～15微克/25毫升符合比尔定律。显色酸度为0.4～1.0N(硫酸酸度)。在常温有大量酒石酸存在下,络合物10分钟即显色完全,至少稳定10小时,方法选择性好。铁矿中除锗、硅严重干扰外,一般常见元素均不干扰。消除锗的干扰可利用锡、锗卤化物沸点不同(SnCl_4,b.p.114℃,

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铁矿石中钒的甲基百里酚蓝(MTB)光度测定

刘绮洪, 沈保根

冶金分析. 1984, 4(1): 59-59.

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钒(Ⅳ):MTB=1:2的红色络合物比1:1的蓝色络合物稳定,络合物形成后不被EDTA分解,且EDTA的用量对吸光度无影响。但当EDTA在显色剂前加入时,则络合物不能形成。故当在相同条件下制备参比液时,可抵消EDTA与其它金属离子络合物的影响,使方法的选择性大有提高。本文在pH5.0显色,络合物5分钟内能显色完全,并且至少稳定8小时。EDTA存在时也能稳定50分钟。钒在0.02～2.2微克/毫升范围服从比尔定律,摩尔吸光系数ελ_(max530nm)=

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黄金氰化浸取液中硫氰酸根的测定

毛碧玉

冶金分析. 1984, 4(1): 59-60.

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从黄铁矿废渣中回收金银,因渣中残硫的存在,在氰化处理过程中,部份残硫转化成硫氰酸盐。钝化了部份氰根对金银的氰化作用,因而硫氰酸盐的转化率为黄金冶炼所重视。目前氰化过程中硫氰酸盐的测定方法,文献报导甚少。本方法对氰化过程中贵液贫液中硫氰酸根离子测定,进行了一系列试验

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快速测定硝酸盐浓度

李文恺

冶金分析. 1984, 4(1): 60-61.

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测定硝酸盐浓度常用的方法是在强碱性介质中用锌或铝作还原剂,使硝酸根还原为氨并用酸吸收,再对铵盐进行定量测定。也有采用弱碱性介质,用新制的镉汞齐作还原剂,将硝酸根还原为亚硝酸根,利用亚硝酸根的显色反应进行比色测定。这两种方法均手续繁琐、费时,且对酸溶解的矿石不能直接测定。为了解决在酸性介质中直接测定硝酸盐的浓度,作者以钛盐钝化液中硝酸的测定方法为基础,进行了条件试验及干扰试验,使其适用于各种酸性溶液中硝酸盐浓度

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用氟离子选择电极快速测定保护渣中的氟

郑波, 杨本谱

冶金分析. 1984, 4(1): 61-63.

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本文在资料(冶金部钢铁研究院化学室,钢铁冶金物料分析,上册,290及126页,1978年)介绍的方法基础上,对试样的溶解,测定液酸度的调整以及络合缓冲液的用量等方面进行了进一步试验。试验表明:保护渣试样在3N盐酸介质中煮沸溶解,氟不会逸损,和有关文献介绍一致。同碱熔样对比证明,采用酸溶样即使试样溶解不完全,但配入保护渣中的氟化物都可以被盐酸完全溶解;用茜素磺酸钠作指示剂代替酸度计调整测定液酸度(pH=9)是可行的;测定液中氢氧化铁等沉淀的存在不影响氟的

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合金钢中铜与镍的快速极谱测定

林进顺, 谢美恩

冶金分析. 1984, 4(1): 62-62.

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钢铁中铜和镍的连续极谱测定,由于使用滴汞电极,在日常生产中需接触大量的汞,因而推广应用受到了限制,日前仍多采用光度分析法。本文根据75—4B型快速极谱仪及汞膜电极的特点,应用于连续测定钢铁中的铜和镍,取得了较为满意的结果。在1M氯化铵3M氢氧化铵底液中,以亚硫酸钠除氧,可得到清晰良好的峰状极谱波,铜和镍含量在0.1～10毫克/50毫升范围内,其浓度与波高呈良好的线性关系,精密度及准确度均符合生产上的要求。基体铁可采用同

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阳极溶出半微分电分析法测定金属锌中痕量杂质

林文如, 王耀光

冶金分析. 1984, 4(1): 63-63.

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金属锌中痕量杂质的测定,一般常用有机溶剂萃取除去大量基体元素后,以光度法测定;操作较繁,而且一次只能测定个别元素。阳极溶出半微分电分析法灵敏度高,分辨率好,特别适合于多元素连续测定。我们选择1M氯化钾—10％乳酸(pH=3)为支持电解质,无需分离基体元素,可允许大量锌存在下,直接测定痕量铜,铅和镉,方法简便,实验结果满意。

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盐酸—氯化铵介质中原子吸收光谱法连续测定有色矿样中银、铜、铅、锌、镉、镍、钴

杨金珠, 范书贤

冶金分析. 1984, 4(1): 64-65.

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为解决地质普查、勘探试样中多种有色元素的原子吸收连续测定,我们试验了不同浓度的盐酸—氯化铵介质中对一定量的银离子的络合能力,在此介质中银、铜、铅、锌、镉、镍、钴可以连续测定。通过试验得出:在5％盐酸—3％氯化铵介质中由于氯化铵的加入,提高了溶液中Cl~-离子的浓度,可使6ppm的银完全络合为〔AgCl_2)~-;在选定的条件下,6ppm的Ag~+、Cd~(+2)、Ni~(+2)、CO~(+2),100ppm的CU~(+2)、Pb~(+2)、Zn~(+2)、C~(+3),1000ppm的Fe~(+3),30

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巯基棉富集—锑精矿中金的测定

徐宝余, 韩威

冶金分析. 1984, 4(1): 65-65.

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锑矿石中金的原子吸收测定,一般含锑量在20％以下,以往曾采用使锑水解,或加柠檬酸掩蔽以消除干扰。但锑精矿中锑含量高达60％左右,样品灼烧时易于结块,难于分解。本法根据兄弟单位采用的氯化铵与样品混匀灼烧,大量锑几乎全部除去,然后用王水溶解,以巯基棉吸附富集,原子吸收法测定,得到了满意结果,回收率98～102％。

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1984年, 第4卷, 第1期　刊出日期：1984-02-28

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