冶金分析

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郑用熙, 王镇棣

冶金分析. 1982, 2(4): 1-6.

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近年来,胶束增溶分光光度法在我国获得迅猛发展.这类方法中常需知道表面活性剂的临界胶束浓度(简称CMC).我们发现:三苯甲烷类染料漂兰6B可用于非离子型表面活性剂CMC的测定,该法与其它测定方法比较,较为简便、快捷,其结果与滴体积测表面张力法所得结果基本一致.对含苯环类的非离子表面活性剂,用紫外分光光度法也可以比较简便地测定它们的CMC值.

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12—杂多酸铵盐的离子交换性质—铀(Ⅵ)、钍和稀土元素在磷钨酸铵纸上的电泳分离

殷伯海

冶金分析. 1982, 2(4): 6-8.

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近来关于合成无机离子交换剂的性能和应用已有评述.用12—杂多酸铵盐浸泡过的滤纸进行纸电泳和纸层析分离碱金属离子已有若干报告.Schroed-er和Prasilova等分别用磷钼酸铵和磷钨酸铵纸层析对某些多价裂变产物包括~(144)Ce、~(144)Pr、~(90)Y(~(91)Y)、~(90)Sr(~(89)Sr)和~(137)Cs等的交换性能和分离条件也做过某些工作.而铀、钍和稀土元素在载有磷钨酸铵的纸电泳分离,迄今未见报导.本文将磷钨酸铵固着于新华滤纸上做成离子交换纸,以不同浓度和pH值的氯化铵为电解

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通用高速钢中碳化物的X—射线衍射法定量测定

王彪, 卢翠芬

冶金分析. 1982, 2(4): 9-12.

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高速钢的主要性能要求是具有高的高温硬度与耐磨性.为了达到这个目的,要使高速钢在组织上有大量颗粒不同的合金碳化物及合金化的α-Fe基体.所以,研究高速钢中碳化物相随钢中碳含量,合金元素及热处理制度变化的溶解析出规律,从而找出组织结构与性能的关系,这对提高高速钢的性能将有十分重要的指导意义.通用高速钢(W_9Mo_3Cr_4V)具有强度高,韧性好,容易加工,使用寿命长,价格便宜和适用范围广等一系列优点,是一种新

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流动体系微电解池阳极溶出伏安法测定矿石中微量铋

陈永乐, 赵玉湘, 贾桂英

冶金分析. 1982, 2(4): 13-15.

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分析化学所面临的问题仍是提高灵敏度、准确性、快速和自动化 ,电分析化学可直接进行电讯号的分离、放大和记录,无须讯号转换,故较其它方法更易于快速和自动化.本文提出在封闭式的流动体系微电解池进行伏安分析,并成功地用于矿石分析.目前,用这种电极,可进行四种类型的工作、即阴极伏安法、催化伏安法、循环伏安分析和阳极溶出伏安法.常规的阳极溶出法是用电磁搅拌,旋转工作电极,或是旋转电解杯以搅动试液来提高电解效率,这样不仅实验设备复杂且重现性较差.

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应用三氧化二锰在稀硝酸中的分解反应测定锰矿中共存的高价锰

姚元恺, 胡树芬, 郑震菲, 徐素蕊

冶金分析. 1982, 2(4): 16-18.

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锰矿石作物相分析时,对共存的三价锰矿物(如水锰矿)与四价锰矿物(如软锰矿)的分离与测定认为是较困难的,长沙矿冶研究所对此曾详为评述.分析共存的三价锰与四价锰国内一般采用分别称样测定“有效氧”及总锰量后加以计算,并需校正存在的亚铁.另一方法是以50毫升2 N硫酸,2克氟化钾及2毫升氢氟酸作为三氧化二锰的选择性溶剂,在滤液中测三价锰,在残渣中测定二氧化锰,但软锰矿在此溶液中溶解度仍然显著,某些硅酸锰化合物亦溶解,因此不宜将锰氧化至七价后再行测定.新余钢厂曾对渡边四郎所述方

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铜矿石中辉铜矿、斑铜矿和黄铜矿的分别测定

朱月英

冶金分析. 1982, 2(4): 19-20.

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某地斑岩型铜矿,除主要铜矿物黄铜矿外,尚有少量辉铜矿、斑铜矿和砷黝铜矿,个别还有孔雀石、赤铜矿和针硫铋铅铜矿;其它金属矿物有黄铁矿、赤铁矿和菱铁矿.脉石矿物有云母、石英和方解石.为分别测定辉铜矿和斑铜矿的含量,一般铜物相分析方法不能满足要求.关于铜矿石物相分析,近年来国内外发表了许多文章.提出在铜精矿中分别测定辉铜矿、斑铜矿、砷黝铜矿和黄铜矿的方法:称取三份试样,用含4%硫脲的0.15%硫酸浸取辉铜矿,用含15%硫脲的2N盐酸浸取辉铜矿和斑铜矿,

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气相色谱法测定矿渣中金属铁

刘详民

冶金分析. 1982, 2(4): 21-22.

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在冶金生产中测定矿石、冶金中间产品以及炉渣中金属铁的含量具有重要的指导作用.目前,国内测定金属铁均采用化学法,如氯化汞法、硫酸铜法、三氯化铁法以及溴甲醇法等.实践证明,这些方法均程度不同地存在着干扰因素多、重现性差、系统偏差大和使用有毒试剂等缺点,特别是当被测定试样中含有氧化亚铁(FeO)、强氧化性或还原性物质以及碱性化合物时,上述诸方法就难以适应.因此,探求简单、准确的测定金属铁的方法早已引起广大分析工作者的注意.

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电位滴定法快速测定矿石中高含量硫

张梅生, 张学华, 铁安年

冶金分析. 1982, 2(4): 23-24.

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矿石中高含量硫的测定,常用重量法,结果准确,但较费时.用间接的络合滴定法进行测定,已取得一定成效,但准确度尚不够理想,影响推广使用.用燃烧法测定高含量的硫,已在一些实验室中使用,由于影响因素较多,不易获得准确结果.有关电位滴定法测定硫,国内外均有报道,资料介绍的方法测定矿石中的高含量硫,不易获得满意的结果,我们作了一些改进后,测定矿石(特别是黄铁矿)中的硫,准确度较好,与重量法测得的结果接近.所需的设备简单,操作比较方便,适用于大批试样分析.可提高工作效率一倍左右.

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应用Ag_2S电极电位法测定铜浮选矿浆中剩余丁基磺原酸钾

冯德音

冶金分析. 1982, 2(4): 25-27.

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在有色金属硫化矿浮选工艺中,常用丁基磺原酸钾作捕收剂,其用量一般为120～150克/吨.丁基磺原酸钾价格昂贵,而且具有毒性,因此在生产流程中控制其用量,认为十分必要.微量丁基磺原酸钾的测定常采用分光光度法,因干扰多,不易掌握,文献应用Ag_2S电极作指示电极于Na_2CO_3——NaHCO_3介质中电位滴定法测定微量乙基磺原酸盐.本文研究在EDTA——NaOH介质中应用Ag_2S电极直接电位法测定浮选矿矿浆中剩余丁基磺原酸钾,方法具有快速简便,选择性好等特点.在50毫升测定体积中1毫克Cl~-、SO_4~

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Ni(OH)_2电化学氧化产物中镍(Ⅲ)的测定

刘玉森

冶金分析. 1982, 2(4): 28-29.

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测定Ni(OH)_2电化学氧化产物中的镍(Ⅲ)量,对于镍钴分离的冶金工艺研究,具有重要的指导作用.由于镍(Ⅲ)在通常条件下不稳定,所以镍(Ⅲ)的准确测定有很大困难.本文拟定了常量镍(Ⅲ)的测定方法—碘化钾-硫代硫酸钠容量法,对其应用条件进行了较详细的考察.方法原理:在适当酸性介质中,三氢氧化镍可迅速与碘化钾作用而被溶解,同时析出等当量的碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,可间接求得镍(Ⅲ)的量,其反应为

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铅锌矿及其选矿产品中铅锌的X射线荧光测定

莫善湘, 周拒非, 陈和乐, 何伯延, 胡其锋

冶金分析. 1982, 2(4): 30-32.

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铅锌矿及其选矿产品,包括原矿、铅精矿、锌精矿、铅、锌中矿及尾矿各种不同类型矿样,其含量变化范围广,基体成份变化大.用粉末法,很难消除基体效应和粒度影响;用溶液法,则因溶液本底强度高及大倍数稀释,又难以测定低含量的铅锌.本文用焦硫酸钾熔融试样,铋作铅和锌的共用内标,较好地克服了基体效应、矿物效应和粒度效应.可在同一测试条件下对不同含量范围、不同类型的铅锌矿样进行测定.

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氟硼酸根电极测定钛及钛合金中的硼

王德龙, 陈德芳

冶金分析. 1982, 2(4): 33-33.

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钛及钛合金中微量硼的测定,大多采用蒸馏分离一姜黄素比色法和次甲基蓝比色法等,这些方法操作手续比较繁杂,特别是次甲基蓝法,需在氢氟酸介质中萃取,操作很为不便.随着硝酸根液膜电极的出现,提出了这类电极对氟硼酸根产生响应的可能性(NO_(3)~(-)与BF_(4)~(-)的行为有许多相似之处)随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已经应用氟硼酸根电极测定钢、硅、氧化铝—碳化硼及水中的硼.本文针对钛及钛合金中硼的测定,作了条件试验,方法简便,结果令人满意.

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TritonX—100——TMK分光光度法测定微量金

魏东霞

冶金分析. 1982, 2(4): 34-35.

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资料介绍了用4.4＇—双(二甲胺)二苯甲硫酮(TMK)在水溶液中比色测定金,但实验条件不完善且稳定时间较短,有人用乙醇作稳定剂和增色剂,但其用量较大.我们经过实验,提出在醋酸—醋酸钠缓冲液(PH3.3～3.4)中并在TritonX—100非离子表面活性剂存在下,用TMK测定矿物岩石中微量金.摩尔吸光系数为1.5×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).不经分离可允许1000微克的铅、锌、铝、钙、镁、锶、钡,500微克的铜、镍、镉、锡、硒、碲,400微克的锰、钛、砷、钼,200微克的钴、锑、锗

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锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

叶承权, 丁淑云

冶金分析. 1982, 2(4): 36-37.

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二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于

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硒—碘化钾—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度测定微量硒

高惠芬, 马秀玲

冶金分析. 1982, 2(4): 38-39.

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硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂,由于其具有毒性,长期使用将对人体有害.我们在进行三元络合物直接萃取法测定钢中微量碲的研究时发现硒的显色反应与碲类似.经试验拟定了Se~(4+)—I~-—CTMAB三元体系直接萃取光度法测定钢中微克量硒的方法.本法灵敏、操作简便快速,适合于测定0.01～0.4%范围的硒.采用盐酸羟胺和EDTA—草酸作掩蔽剂,可消除钢中常见元素的干扰,仅碲干扰测定,待进一步解决.

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矿物、岩石、原材料中H_2O~+的测定

殷定宽

冶金分析. 1982, 2(4): 40-41.

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矿物、岩石、原材料中H_2O~+的测定,通常有平菲尔特法和氯化钙吸收法.平菲尔特法尤其是对微量H_2O~+的测定,分析结果重现性不太理想,氯化钙吸收法虽然精确度高,但分析时间冗长,不适合快速分析要求.我们以五氧化二磷快速吸收直接测定石灰及其它岩石、矿物、原材料中的H_2O~+,效果很好,投产两年来证明,本法具有快速、准确、测定范围大等优点,完全可以代替氯化钙吸收法、平菲尔特法测定各种矿物、岩石、原材料中的H_2O~+.速度比平菲尔特法快两倍以上,分析步骤简单、操作方便.

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钒钛磁铁矿、钛精矿及钒钛高炉渣中钒的原子吸收测定

王国香

冶金分析. 1982, 2(4): 42-43.

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矿石及铁矿石中钒的原子吸收测定已有资料报道.它们用铝盐作干扰抑制剂,克服了一些元素对钒的干扰,但没有研究在大量钛存在下对钒的影响.本文以钒钛磁铁矿为试样,进一步对钛等主要组分和有关条件进行了试验,发现仅用铝盐抑制钛的干扰效果不好,当有高氯酸共存时,效果明显增加,可不分离钛直接测定钒.因钛精矿和钒钛高炉渣试样难于用酸分介完全,故用碱熔法,带入的大量钠离子显著增强钒的吸收信号,但加入铝盐和扣除钠的分子吸收后

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AFT高镍自动萤光滴定仪

金瑞栋, 吴若兰, 宣维康, 梁钰

冶金分析. 1982, 2(4): 44-46.

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钙黄绿素EDTA萤光络合滴定法现已广泛应用于合金中高镍的测定,近年来有人试验了光电自动控制终点及程序自动滴定的装置.本文研制的AFT高镍萤光自动滴定仪,能自动进行定量加液、自动滴定、自动光电终点判断和数据处理,能在3分钟内将试样的含镍百分浓度数字直读,适用于合金中含量在20～80%的镍进行定量分析.此外,仪器还能求取滴定度T以及体积比系数K,同时还具有延时终点判断功能,

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一种简便的快速定氢仪

何文灿, 王洁

冶金分析. 1982, 2(4): 47-49.

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快速测定钢中氢,一般采用在惰性气氛中,用高频感应或脉冲加热,然后用热导池或色谱测定的方法.我们结合本厂具体情况,采用在真空条件下,高频感应加热一气相色谱法,经两年多工作实践,证明该方法有效率高、速度快、成本低等特点.一、仪器与装置高频感应炉:2010型,8千瓦;气相色谱仪:100型(上海分析仪器厂);色谱分离柱:以50～80目13x分子筛填充,柱长0.8米;

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双波长分光光度法

过乃蓉, 罗庆尧, 曾云鹗

冶金分析. 1982, 2(4): 50-57.

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一、概况在分析化学领域中,分光光度测定法是一种应用范围很广的方法.但是由于传统的单波长测定法要求试液本身透明,不能有浑浊,因而当试液在测定过程中慢慢产生浑浊时,就无法正确测定.单波长测定法对于吸收峰相互重叠的组份或背景很深的试样,也难于得到正确的结果.此外,在传统的单波长测定法中,由于试样池和参比池之间不匹配,试液与参比液组成不一致,以及对于弱的光信号如A<0.01的测定,均会产生较大的误差.

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回转窑中气体成份的气相色谱分析

罗永杰, 梁兴旺, 易林

冶金分析. 1982, 2(4): 58-58.

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气体成份的分析,过去一直沿用奥氏气体分析仪来完成,但该法测定成份有限、误差大、灵敏度低,远远不能适应回转窑中多组份气体的分析.本法用上海分析仪器厂生产的102G型气相色谱仪,将气路部份稍加改装,完成了窑气中多组份的分析.具有快速、简便、灵敏度高等特点.

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示波极谱测定铬精矿中镍

黄哲民

冶金分析. 1982, 2(4): 59-59.

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分解铬精矿、硅酸盐矿物等难溶试样,过去多采用碱熔融法.本文试验了用少量磷酸溶样后于氨性介质中以示波极谱法测定镍,由于高温磷酸溶样,产生了大量铁、铬的焦磷酸盐的络合物,它们在氨性介质中不易沉淀完全,经检验所得的沉淀物,50毫克铁仅沉淀5.5%.铬对镍的分析结果倒无影响,但铁使镍的结果偏低,为了消除这一影响,加入氯化钡使与焦磷酸根形成焦磷酸钡沉淀后,再于氨性中沉淀分离铁.经验证,50毫克铁在3.6M氢氧化铵中沉淀率接近100%,

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镍钯锗硅磷、镍锗硅硼合金中锗的测定——锗钼蓝直接比色法

胡一辉, 陈捍

冶金分析. 1982, 2(4): 60-60.

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在镍基合金中、高含量锗的测定方法,文献报导很少,本文对锗钼蓝比色法作的系统条件试验表明,锗钼蓝杂多酸最大吸收在700纳米波长处,锗50～450微克/100毫升符合比尔定律,有色溶液可稳定4小时以上.方法选择性好,磷150微克,砷75微克,铁5毫克不干扰测定,大量铁产生正干扰.硅定量显色,有严重影响,但在用氢氟酸溶解试样时即被除去,氢氟酸与锗形成很稳定的络合物,即使加入大量盐酸,锗也不会挥发损失.本法操作简便,重现性好,适合于镍基合金中0.1～10%锗的侧定.

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用镍(Ⅱ)作催化剂光度法测定钢铁中的锰

梁鑫泉, 严碧德

冶金分析. 1982, 2(4): 61-61.

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以过硫酸铵银盐光度法测定钢铁中的锰,具有悠久历史.本文通过试验证明、在适当的条件下,镍(Ⅱ)和银(Ⅰ)一样具有催化作用,能满意地应用于生铁、碳素钢中不同含锰量的光度法测定.以镍(Ⅱ)作催化剂时,由于多量的铁(Ⅲ)对锰的氧化有阻碍作用,本文选用氟化钾掩蔽铁(Ⅲ),使反应能顺利进行.测定时酸度宜保持在0.1～0.8N(硫酸),在50毫升显色液中,

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矿石中钙的测定—氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法

王以贵

冶金分析. 1982, 2(4): 61-61.

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矿石中低含量钙的化学分析法困难颇多.用乙炔-空气火焰的原子吸收法干扰也不少,且灵敏度不高.我们采用磷酸溶样后,在氧化亚氮-乙炔火焰中测定钙.方法干扰少、结果准、灵敏度高(SCa=0.0078),而且耗锶量少,尤其适于低含量钙的测定.

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分析化学的质量控制

彭文

冶金分析. 1982, 2(4): 62-62.

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本书为G·Kateman和F·W·Pijpers所著.书中介绍了分析方法中各环节(如取样,分析,信息处理………等)对分析结果的影响,但不具体介绍分析化学方面的设备和方法.本书目录:(1)绪论:化学分析

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带有N+1通道的直读光谱仪的光学系统

申金海

冶金分析. 1982, 2(4): 62-62.

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直读光谱仪具有多元素同时测定的优点.但是,由于结构的限制,一台仪器安装元素通道数总是有限的.有时即使具有40～50个通道的光谱仪也往往不能满足分析者的特殊要求.此外,一般来讲,经常使用的通道只

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关于金属中氢、氧、氮的化学表示形式

张加发

冶金分析. 1982, 2(4): 63-63.

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试样中某一组分的定量分析结果的表示形式不外乎被测组分的化学表示形式和被测组分含量的表示方法.在一般情况下,已为人们所通晓与公认,例如:钢铁中锰的分析,一般化学分析并不考虑锰在钢铁中的存在形态(如MnS、MnO、Mn_3C、FeMnSi等)而全部以Mn表示,只有特殊需要即物相分析时才以MnS、MnO等形式表示.对于金属中的氢、氧、氮的化学表示形式在不少工艺研究人员中直呼为氢气、氧气、氮气,书写时则以H_2、O_2、N_2的形式泛滥于一些文章或杂志之中、同时在分析人员中也有这类问题出现,本刊第一期就在“脉冲加

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1982年, 第2卷, 第4期　刊出日期：1982-08-30

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