2009年, 第29卷, 第4期　刊出日期：2009-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中铝夹杂物粒径的原位统计分布分析

  张秀鑫, 贾云海, 陈吉文, 李冬玲, 王海舟,

  冶金分析. 2009, 29(4): 1-6.

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  采用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析,详细探讨了火花光谱净强度分布与夹杂物粒径分布的内在规律。结合金相检测结果,对参考物样品中夹杂物粒径分布进行统计,建立相关数学模型。该数学模型表明原位分析中火花光谱净强度与铝夹杂物粒径存在线性关系。将数学模型应用到合金钢的研究,实现了钢中铝夹杂物粒径分布的统计分析。在此基础上得出钢中铝夹杂物最大粒径的计算方法,并计算出金属原位分析仪在分析钢中夹杂物粒径时的检出限。
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  应用波束形成法研究51CrV4梯度功能钢的微观结构

  J.Gken, M.Maikranz-Valentin, J.Timmerberg, S.Luker, D.Fuβ, J.Feierabend, K.Steinhoff,

  冶金分析. 2009, 29(4): 7-13.

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  对组分梯度功能范围的调整要求已提出,通常通过不同材料组合得以解决。但是这种生产方式一方面需要一系列的工序,另一方面也需要具体的知识,包括所用材料的独特物理及机械特性,尤其是它们的形变及热行为。因此,为了降低能耗,考虑到生态需求,一个组分的现代工业设计程序只应包括一种操作程序和一种具有优化性能的范围大的材料。同时对同质的工件初样进行热处理及机械处理保证了控制材料能够具有最终元件性能的梯度功能。第一步,研究不同热处理对CrV-合金热处理矩形条钢(51CrV4)微观结构演化的影响。生产出只具有铁素体-珠光体、铁素体-珠光体-贝氏体和马氏体结构的条钢。与振动的振幅衰减相关的时间由声学照相机测定。这种声学照相机可以产生彩码声音图谱,显示覆盖于已记录样品图像上噪音的强度和来源。基于作为常规信号处理方法的波束形成概念,该声音分析用来控制换能器阵列上信号的接收或传播方向。条钢的独特微观结构状况造成了振动特性的显著变化。
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  高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态

  干宁, 李榕生, 李天华, 王峰, 徐伟民,

  冶金分析. 2009, 29(4): 14-19.

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  建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素

  张杰, 于永丽, 戚淑芳, 于媛君,

  冶金分析. 2009, 29(4): 20-23.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La,Ce,Pr,Nd,Sm,并研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%～2.6%之间,回收率为93%～110%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。
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  负载钛酸锶钡的玻璃纤维滤膜吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

  王宏, 张东, 关欣,

  冶金分析. 2009, 29(4): 24-27.

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  制备了负载在玻璃纤维滤膜上的钛酸锶钡多孔块体吸附剂(BBST),研究了该吸附剂对水中Pb2+的吸附富集性能,并考察了吸附和洗脱条件。结果表明:负载在玻璃纤维滤膜上的钛酸锶钡呈多孔叶片状,钙钛矿结构;当介质的pH值大于3时,该多孔块体吸附剂对水中的Pb2+具有很强吸附能力,静态吸附容量为39.75mg/g;对被吸附的Pb2+可用1mol/L硝酸完全洗脱回收,实现对Pb2+的富集,浓集因子为100,方法检出限为0.59μg/L。应用于管网水和河水中痕量Pb2+的富集,用火焰原子吸收光谱法测定,回收率为93%～108%,与石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。
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  多方法联用检测六氟磷酸锂

  刘建文, 李新海, 王志兴, 郭华军, 胡启阳,

  冶金分析. 2009, 29(4): 28-32.

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  在标准方法GB/T19282-2003的基础上,对部分方法进行了改进以检测六氟磷酸锂(LiPF6)。采用红外光谱法和X射线衍射(XRD)法两个检测项目对LiPF6定性,离子色谱法对PF6-定量,增加电位滴定法测量残留HF杂质含量。其中红外光谱法测得自制LiPF6的出峰位置在560cm-1和831cm-1,这与标准LiPF6的在550～565cm-1和820～860cm-1之间有两处强吸收峰相一致;XRD检测方法确定自制LiPF6在22.00°和25.24°出现了最强衍射峰,在42.28°,51.72°,57.72°三处出现了次强峰,这与LiPF6的标准PDF卡中强线出现在21°～26°之间及次强线出现在42°,51°,57°等处相吻合;采用离子色谱法测定PF6-含量,测定值与标准值一致,相对标准偏差为0.3%;增加了电位滴定法测定残留HF含量为1.5μg/g。实验证明本方法更实用,更适合指导实际生产。
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  感应重熔TiC增强Fe-Al金属间化合物复合涂层的显微组织研究

  荣鼎慧, 刘英才, 周拥军, 张玉明, 丁莉莉,

  冶金分析. 2009, 29(4): 33-36.

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  采用Fe粉、Al粉及TiC硬质颗粒等的混合粉料,利用火焰喷涂加感应重熔的方法得到TiC增强Fe-Al金属间化合物复合涂层,涂层中TiC颗粒含量为15%(质量分数)。用X射线衍射仪(XRD)测定复合涂层的物相组成。用扫描电子显微镜(SEM)观察复合涂层的微观形貌,涂层中出现了TiC增强Fe-Al金属间化合物区,TiC硬质颗粒在Fe-Al金属间化合物中呈白色点状分布。用维氏硬度计测得复合涂层的显微硬度为540.4MPa。
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  离子色谱法同时测定环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸

  曾小岚, 徐栩, 徐琳琳, 刘建华,

  冶金分析. 2009, 29(4): 37-40.

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  采用Metrosep A Supp5150阴离子分离柱,以3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,氨基磺酸和DL-苹果酸可得到很好的分离,使用离子色谱为检测手段可实现环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定。两者的线性范围分别为1.6～175mg/L和3.2～175mg/L;检出限分别为0.4mg/L和0.8mg/L;相对标准偏差分别小于1.1%和0.9%(n=9);氨基磺酸的加标回收率在97%～103%之间,DL-苹果酸的加标回收率在93%～105%之间。方法用于新型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定,具有很好的实用性。对实现抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的在线监测具有实际意义。
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  双烯基丁二酰亚胺/磷酸三丁酯/煤油液膜分离富集废水中微量铬(Ⅵ)

  廖辉伟, 郑敏, 穆兰, 孟艳艳, 张夏力,

  冶金分析. 2009, 29(4): 41-45.

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  采用双烯基丁二酰亚胺(L113B)代替表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(Span80),以磷酸三丁酯(TBP)和煤油作为油膜相,NaOH溶液作为内水相,制备了W/O/W型双重乳液。研究了乳化速度、乳化时间、表面活性剂用量、载体和稀释剂用量、内相溶液浓度、油内比和乳水比等因素对体系稳定性及铬(Ⅵ)萃取率的影响,并对其萃取机理进行了分析。比较了两种乳液在Cr(Ⅵ)萃取率上的差异以及破乳后乳液回用情况。结果表明,在酸性条件下该体系具有良好的稳定性,液膜的溶胀率为8.4%,破损率为0.1%,铬(Ⅵ)的萃取率为99.4%,回收乳液再次萃取率可达95%以上。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

  陈永欣, 黎香荣, 吕泽娥, 刘顺琼,

  冶金分析. 2009, 29(4): 46-49.

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  锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。
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  邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量铌

  李慧芝, 庄海燕, 许崇娟,

  冶金分析. 2009, 29(4): 50-53.

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  在pH6.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,邻苯三酚红与铌(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相测定铌,由此建立了固相分光光度法测定铌的新方法。吸附络合物的树脂相的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=4.35×105L.mol-1.cm-1。铌含量在0.01～0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9981。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、钢铁等样品中铌的分析,结果与认定值相吻合,相对标准偏差小于5.0%。
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  分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

  丁宗庆, 刘光东,

  冶金分析. 2009, 29(4): 54-56.

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  在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。
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  流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

  黄进, 张新申, 魏良, 孙俊梅, 王大杰,

  冶金分析. 2009, 29(4): 57-60.

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  利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。
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  高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

  王洪福, 苏智先, 张素兰, 何黎明, 郭键,

  冶金分析. 2009, 29(4): 61-64.

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  在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。
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  微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁中锑铋

  曾泽, 谢琰, 胡晓静, 卢琪,

  冶金分析. 2009, 29(4): 65-67.

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  采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解。使用抗坏血酸将锑铋预还原,硫脲为抗干扰剂,可消除杂质(主要为过渡重金属)干扰。方法检出限为0.04mg/kg(Sb),0.003mg/kg(Bi)。在1～32ng/mL范围内,锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系。经过12次试验,测得锑(0.2mg/kg)、铋(0.02mg/kg)的相对标准偏差分别为7.1%,2.3%。方法用于测定轻烧镁样品中锑铋,回收率为98%～103%(Sb);100%～113%(Bi)。
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  双波长叠加分光光度法测定痕量铂钯

  易秉智, 李振亚, 赵云昆, 高勇,

  冶金分析. 2009, 29(4): 68-70.

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  针对失效汽车催化剂火法熔炼渣,研究了采用正峰双波长叠加,二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)-SnCl2体系萃取光度法测定渣中痕量铂钯的方法。在HCl介质中,Pd2+与DbDO的络合物在454nm和429nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与钯含量有良好的线性关系,Pt2+与DbDO的络合物在521nm和500nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与铂的含量亦有良好的线性关系。铂、钯浓度在0～15μg/10mL范围内符合比尔定律,大量的贱金属离子及其它贵金属离子不干扰测定。结果同ICP-AES法测定值相一致。
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  2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

  晏高华, 杨浩义,

  冶金分析. 2009, 29(4): 71-73.

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  研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。
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  十六烷基三甲基溴化铵-氯金酸-肼显色体系测定废水中微量肼

  刘庆业, 梁爱惠, 蒋治良,

  冶金分析. 2009, 29(4): 74-76.

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  在0.015mol/LNaOH介质中,氯金酸根离子(AuCl4-)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应生成水溶性的CTMAB-AuCl4缔合物,在400nm处产生一个很弱的吸收峰,当有肼存在时,反应生成橙红色的金纳米粒子,在520nm处出现一个表面等离子体共振吸收峰,从而可实现废水中微量肼的分光光度测定。在选定条件下,肼浓度在0.025～1.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.9×104L·mol-1·cm-1,一些常见离子不干扰测定。方法用于管网水和废水中微量肼的测定,回收率在94%～101%之间。
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  正确度及其评估方法

  郭合颜, 李宜轩, 周尊英,

  冶金分析. 2009, 29(4): 77-80.

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  准确度与正确度的概念在一些理化分析中常被混淆,本文介绍了正确度的定义,以帮助理解这两者之间的关系与区别。文中简述了在正确度评估中国际上比较规范的试验方法和评估程序。并以示例的形式对正确度的评估程序:最大允许偏倚的确定、标准方法标准差的计算、所需重复测定次数的确定、统计量的计算、统计分析等步骤逐一加以说明,以便在日常理化检验中能够准确应用正确度的试验方法和评估程序,保证试验结果的准确性。