1985年, 第5卷, 第3期　刊出日期：1985-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  Be-CAB-吐温-20体系的分光光度研究及其分析应用

  李金和, 史慧明, 范国强

  冶金分析. 1985, 5(3): 1-4.

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  Be的水相光度测定法,多数以三苯甲烷染料铬天青S(CAS)和埃铬青R(ECR)作为显色剂.近年来,铬天青B(Chroma-zurol B)作为某些金属离子高灵敏显色试剂的研究已经引起人们的注意,并由此建立了一些高灵敏度、高选择性的分析方法.本文的研究表明,在非离子表面活性剂吐温-20存在下,Be与铬天青B的显色反应有很高的灵敏度(ε_(615)=1.28×10~5),采用双波长测定法可使灵敏度进一步提高(ε_(615/425)=1.60×10~5).本文采用EDTA-Mg作掩蔽剂,消除了共存离子的干扰.方
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  镁—铬天青S—邻菲罗啉—溴化十六烷基三甲铵多元络合物的研究及其应用

  李镇, 李长华

  冶金分析. 1985, 5(3): 5-7.

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  应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物测定镁,迄今尚未见有报导.我们在工作中发现,镁与铬天青S,邻菲罗啉在溴化十六烷基三甲铵的存在下能立即形成绿色的多元络合物,本文系统地探讨了其生成条件及组成;显色溶液在pH11.8～12.8区间,最大吸收波长为620nm;组成为Mg:CAS=1:2;镁含量在0～14 μg/25ml内符合比尔定律;摩尔吸光系数ε620=6.62×10_4;常见离子除钙外,大部分的阳离子均不干扰测定,或加入适当的掩蔽剂可消除干扰.方法用于测定铝合金中镁,快速,重现性较好.
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  1-(2-吡啶基)-5-苯基-3-(2-呋喃基)甲分光光度法测定锌

  奚干卿, 杨桂法

  冶金分析. 1985, 5(3): 7-10.

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  锌的分光光度测定方法较多,显色剂也很多,但选择性较差.甲(?)类试剂是有色金属的优良显色剂,近年在甲(?)骨架上接上不对称基、杂环基等,可以改善这类试剂的选择性和灵敏度.我们新合成的1-(2-吡啶基)-5-苯基-3-(2-呋喃基)甲(?)(PPFF)就是含有呋喃基的不对称甲(?),其合成反应式如下:它能与锌结合成较稳定的络合物,在吐温-20存在下,可在水溶液中进行光度测
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  岩石土壤中痕量钴的直接光谱测定法

  陈寿根, 刘进锜

  冶金分析. 1985, 5(3): 10-13.

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  岩石土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法.但常规的测定法和ICP光电直读法测定下限都在1ppm以上,直接粉末进样的ICP法检出限较低,也只能达到0.1ppm.本方法利用AgCl作热化学反应剂,在室电极中与钴形成易挥发的氯化钴,极大地提高了钴的蒸发速度,从而降低了检出限.可以直接测定岩石土壤中0.05ppm的钴.浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差一般不超过11%.
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  钨蓝的氧钨比测定

  徐素蕊, 姚元恺

  冶金分析. 1985, 5(3): 13-15.

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  用氧化钨(WO_3、WO_3·H_2O)或仲钨酸铵[5(NH_4)_2O·12WO_3·5H_2O]在氢或氢-氮气流下还原制备金属钨时,首先要求生成低氧含量的蓝色氧化物,俗称钨蓝,介于WO_3与WO_2之间非化学计量的氧化物,包括WO_(2·72)(W_(18)O_(40))及WO_(2·90)(W_(20)O_(58))等.在任意选择的某一温度下终止还原反应,就存在很复杂的相成分,它的氧钨比对以后制备金属钨的性能关系密切.为此,测定钨蓝的氧钨比有其重要的意义.
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  抗坏血酸—盐酸羟胺还原磷钼杂多酸分光光度法测定磷

  吴素珍, 邓世瑜

  冶金分析. 1985, 5(3): 16-18.

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  矿物、原材料以及冶金产品中磷量的测定,资料介绍颇多.钒钼黄比色法虽操作简便,但灵敏度较低;正丁醇—三氯甲烷萃取磷钼杂多酸,氯化亚锡还原钼蓝比色法定磷,虽灵敏度高,但由于操作麻烦,兼之使用有机试剂,因而,一般厂矿很少采用.文献提出锑、铋与磷钼酸形成三元杂多酸,抗坏血酸为还原剂测定硅酸盐、铁合金中磷量.该法可在室温显色,但稳定时间短,温度也有一定影响.文献用抗坏血酸和盐酸羟胺还原磷钼杂多酸测定铝土矿中
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  微库仑法测定氧化镁中痕量硫

  汤宝珍, 文波

  冶金分析. 1985, 5(3): 18-20.

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  微库仑技术是一种快速、灵敏而准确的分析方法,国内已广泛用于环保及石油产品中痕量硫的测定,近年来,又成功的用于钢铁及纯铁中痕量硫的测定,其检测下限为0.0001%.用微库仑法测定氧化镁中痕量硫是一种新的尝试.氧化镁作为碱性氧化物,易溶于酸中甚至乙酸中.经试验证明,氧化镁中硫主要以硫酸盐形式存在,因此,采用氢碘酸
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  半二甲酚橙—溴化十六烷基三甲铵光度法测定钢铁中锆

  李玲颖, 于善琨, 李乃瑄, 牛顺

  冶金分析. 1985, 5(3): 20-22.

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  金属中微量锆的测定主要采用偶氮胂Ⅲ法和二甲酚橙法.近年来利用胶束增敏光度分析测定锆,虽然灵敏度和选择性均有提高,但实验中采用的主要试剂目前较为缺少.本文在其田秩和研究的启发下,进一步探讨了阳离子表面活性剂对测定锆的胶束增敏作用,较详细地研究了锆—半二甲酚橙—溴化十六烷基三甲铵体系,摩尔吸光系数为ε_(550)=7.2×10~4,比常用的偶氮胂Ⅲ法具有选择性好,方法简便快速,重现性好等特点.
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  用钙的络合吸附波直接测定矿物岩石中的氧化钙

  黄芷芳, 王嗣强

  冶金分析. 1985, 5(3): 23-25.

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  氧化钙的测定在含量高时通常采用ED-TA滴定,含量低时则多用原子吸收分析,有时也用GBHA光度法或其它方法,但须反复萃取,手续麻烦.钙的电极反应电势很负,报导极谱法的大多用季铵盐的碱性溶液或非水溶液作为测定底液,其络合波极谱性能的研究仅见有关紫脲酸铵—钙的报导,且未作实际应用.我们发现变色酸2R,钙黄绿素及四环素都能与钙(Ⅱ)形成电活性的吸附络合物.
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  镧-偶氮氯膦mA极谱络合吸附波研究

  张勤, 虞群

  冶金分析. 1985, 5(3): 25-27.

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  极谱法测定稀土元素镧,文献报导较少.高小霞等研究了镧—8—羟基喹啉—马来酸体系的极谱行为,姚修仁等研究了镧—铜铁试剂—二苯胍体系的极谱行为.偶氮氯膦mA(CPA—mA)是一种良好的显色剂,用于直接光度法测定稀土总量已有指导.而用于极谱络合吸附波测定镧.文献未见报导.为此我们提出了镧—偶氮氯膦—mA在NH_4OH—NH_4Cl体系的示
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  原子捕集原子吸收法测定铜

  宣维康, 王亨年, 王宝庭

  冶金分析. 1985, 5(3): 28-30.

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  在常规火焰原子吸收分析中,原子在火焰内的停留时间很短,约为10~(-3)秒.当原子化过程进展较慢,火焰中原子被稀释时吸收信号降低,灵敏度受到影响.为了提高火焰原子吸收法的灵敏度,通常采用溶剂萃取,离子交换树脂等分离富集手段.C.Lau等人于1976年首次提出原子捕集法,将待测元素的原子或化合物收集在位于燃烧器上方的石英管表面,从而使分析原子在火焰中直接富集,大大提高原子在测定时的浓度.这
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  惰气脉冲熔化法测定钛及钛合金中气体所用浴料及助熔剂探讨

  宋忠训

  冶金分析. 1985, 5(3): 31-34.

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  由于钛和氮的亲和力很强,所生成的钛的氮化物非常稳定,不易分解,这给惰气熔化法定氮带来了很大的困难.本文着重探讨了某些浴料及助熔剂对钛合金中氮及钛中氢、氧释放的影响.Ashley和Longhurst,Rottman和Nicke以及Lassner和Kraft等人已经提出,使用惰气熔化法和真空熔化法时,在Ni、Fe、Co和Pt熔池中的石墨沉淀会使氧和氮释放不完全.作者在用Fe,Co浴,Ni助熔剂测定钛合金中氮时,使用Cu减少石墨的沉淀效应,发现Ni
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  钽铌硫酸—氢氟酸溶液总酸度的测定

  罗重庆

  冶金分析. 1985, 5(3): 34-37.

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  在钽铌萃取工艺中要求控制萃取料液中硫酸和氢氟酸的酸度.现有测定酸度的方法是先测总酸度,再另取试液挥发氢氟酸后测定硫酸酸度,最后差减得出氢氟酸酸度.测定总酸度时,现用的指示剂有甲基橙、甲基红或以甲基红为主的混合指示剂(甲基红+次甲基兰,甲基红+溴甲酚绿)等.这样滴定虽然可以减少钽铌水解的影响,但滴定终点不易辨别,滴定误差往往较大.
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  对硝基偶氮氯膦直接光度法测定钢及高温合金中微量钇

  马玉珊

  冶金分析. 1985, 5(3): 37-39.

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  随着应用稀土以改进钢的物理性能的研究逐步深入,人们进一步观察各稀土元素如钇等对钢的作用.至目前为止,钇的分析都需要预先与其它元素分离,虽可采用它的多元络合物以提高它的显色灵敏度,但在选择性方面并未得到多少改善,限制了它的应用范围.据文献[1]报导,对硝基偶氮氯膦试剂(CPAPN),在0.1N盐酸介质中与钇发生β型显色反应,选择性好,曾提出用于镍铬、镍硅等镍基材料中钇的测定[2].可惜
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  SA-1型半自动液槽及用于原子吸收分光光度计测量分子吸收

  吴廷照, 孟昭武

  冶金分析. 1985, 5(3): 40-41.

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  作者设计了一种测量溶液分子吸收(比色法)用的半自动液槽系统;参比溶液和试样溶液公用一个液槽;可用于任何比色计或比色法用的分光光度计.本文介绍将该半自动液槽用于原子吸收分光光度计上,可使原子吸收分光光度计同时成为一台性能优良的紫外到近红外的比色法用的分光光度计.它具有测量快速、精确、不需擦拭、溶液需要量少和装置费用低廉的特点.
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  APPLE—Ⅱ型微机系统在光电光谱分析中的应用

  陆添胜

  冶金分析. 1985, 5(3): 42-43.

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  一,概述:随着炼钢技术的发展,与之配合的炉前成份分析,也朝着快、准、自动化方向发展.目前较普遍采用光电光谱分析,并配备电子计算机处理数据.但国产的WZG—200型和早期进口的E600型光电光谱仪,多数没有现成的配套电子计算机,而用户自己选配各种各样的国产小型计算机,在使用中感到有如下不足的地方.
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  掩蔽剂在金属分析中的应用

  邓新鉴

  冶金分析. 1985, 5(3): 44-51.

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  掩蔽是建立选择性或专一性分析方法的有效途径之一,因此掩蔽剂在分析化学中的应用是极其广泛的.掩蔽剂不仅在重量法、容量法、光度法、溶剂萃取法、离子交换法、电化学分析法等方面获得了卓有成效的应用,而且在化学光谱法、原子吸收光谱法和色谱法等方面的应用也日益增多.近年来关于掩蔽和解蔽在分析化学中的应用亦有评论.本文拟讨论1978年以来有关掩蔽剂在金属分析中应用的文献;必要的也涉及个别以前的文献.
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  几种特殊溶解法在贵金属分析中的应用

  吴瑞林

  冶金分析. 1985, 5(3): 51-57.

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  分解试样是化学定量分析中重要的一环,其任务是保证试样中待测成分不损失、不污染,并全部转变成适于测定的状态.试样的分解方法选择是否适当,关系到分离的流程,更决定了测定的成败.所以选择合适的样品分解方法也是分析工作的关键.但介绍有关各种试样分析中样品分解方法的专著并不多.
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  泡沫塑料吸附氢醌容量法测定氰化液中金

  刘长风

  冶金分析. 1985, 5(3): 58-59.

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  氰化法提金需控制分析其氰化浸出液中金的含量,为了适应矿山生产的需要,经试验采用泡沫塑料吸附氢酿容量法测定氰化液中金的含量,取得较满意的效果,测定结果与原子吸收分光光度法对比基本一致.在氰化液中加入王水煮沸数分钟破坏氰根,再加入泡沫塑料振荡吸附金,吸附率可达95%以上,然后将载金塑料灰化,用氢醌容量法测定.
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  铝试剂—乳化剂OP光度法测定Nb_2O_5中的微量铝

  陈哲海

  冶金分析. 1985, 5(3): 58-58.

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  Nb_2O_5中的微量铝测定,常用铝试剂显色,比其他试剂选择性好.笔者发现一般操作均在乙酸铵体系,其灵敏度及重现性都不如在乙酸钠-乙酸缓冲液体系,本工作引入乳化剂OP或Triton X-100,结果灵敏度提高了约3倍,稳定时间在4小时以上,重现性良好,可测定试样中0.005～0.5%的铝.0～10μg/25ml,符合比耳定律.
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  高纯锡中微量铋的快速分析

  苏复中

  冶金分析. 1985, 5(3): 59-60.

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  高纯锡中微量元素有砷、铜、锑、铅、铋、锌、铁等.过去测定铋大多采用马钱子碱—碘化钾和二硫代安替比林甲烷法,用有机试剂萃取分离、反萃取后进行测定.由于操作手续复杂、多次萃取分离,至使分析的准确度精密度不高.文中试验了PAR作显色剂,C_2H_5~-—PAR与亲电的金属阳离子铋(Ⅲ)发生反应、从而提高了反应的灵敏度.乙醇溶液增色后的有色络合物吸光度,比水相提高近两倍,在适宜的显色条件下砷、
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  苯—环已烷萃取丁基罗丹明B显色测定矿石中微量钽

  渠荣篯

  冶金分析. 1985, 5(3): 61-61.

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  苯萃取-丁基罗丹明显色是测定微量钽的常用的方法,它比苯萃取—孔雀绿比色法的稳定性好,但显色的硫酸酸度为8～10N,而且硫酸浓度对结果的影响也很显著.为克服上述缺点,我们以环已烷将苯作适当稀释,则可在0.2～2N硫酸的范围内定量萃取显色,空白值低,而且硫酸浓度对结果无影响,其他干扰离子的影响和被萃取络合物的稳定性均和高酸度下苯萃取的情况类似,用于岩矿中微量钽的测定,比常用的苯萃取法有更多的优点.
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  用分光光度法测定含金矿石中的铊(Ⅲ)

  马国中

  冶金分析. 1985, 5(3): 62-62.

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  用碱性染料测定含金矿石中的铊(Ⅲ),常常遇到金的干扰问题.为了消除金的干扰,本文试图在5%盐酸介质中,用二氯化锡将金(Ⅲ)与铊(Ⅲ)同时还原,然后加入双氧水使其选择性地氧化(即铊氧化而金不被氧化),再用乙酸正丁酯萃取分离以甲基紫显色分光光度法测定铊(Ⅲ).经实验证明:在此条件下,不仅能消除样品中300g/t金的干扰,而且含金矿石的伴生元素如汞、铜、锡(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、硫等元素也不干扰.此法灵敏度可达0.2μg/ml,相对标准偏差在10%左右,基本上能满足地质找矿分析的要求.
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  锰铁中砷铅铬锡的发射光谱分析

  尤其伸, 吴太白

  冶金分析. 1985, 5(3): 63-63.

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  锰铁中多种微量杂质元素的同时测定,发射光谱法仍是一种简单实用的方法.我们通过条件试验,提出采用锰铁氧化粉末法,选择了最佳配比的氧化镓—焦硫酸钾混合载体,有效地抑制了基体锰铁的大量蒸发,促进了杂质元素As、Pb、Cr、Sn的迅速蒸发,从而提高了测定杂质的灵敏度.日常生产和出口产品的分析,表明方法较为稳定,测定的相对标准偏差为6.2～10.6%.载体的选择:为了抑制基体铁、锰的蒸发,促进杂质的蒸发,曾选用硫磺、碳粉、硫酸锶、氯化银、氟塑料、焦硫酸钾、氧化
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  Cr18Ni9Ti不锈钢中钛的相分析

  申令生

  冶金分析. 1985, 5(3): 64-64.

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  钢中钛的相分析(TiC、TiCN、TiNTiO_2等)国内外已有不少报导,但因分析的钢种及存在的钛相有所不同,各自所采用的分离及分析方法亦不相同.我们选用的是酒石酸一氯化钠电解液,使钛相与基体分离后用扫描电镜及X—光衍射等手段确定该钢中有碳化钛、碳氮化钛、氮化钛及少量钛的氧化物.用两台X—光机(德国西门子和菲利浦APD—15型X—光衍射仪)未检出碳硫化钛与硫化钛,在确定钛相的基础上,拟订了分析流程.
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  硅酸铝纤维板在燃烧定碳炉上的应用

  张自强

  冶金分析. 1985, 5(3): 65-65.

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  化验室常用的管式高温燃烧定碳炉,由于在工作时,散发出强烈的辐射热,对人体健康有一定的影响.为了改善操作条件,我们应用湖南新化无线电器材厂生产的25mm厚的硅酸铝耐火纤维泡沫板,护盖燃烧定碳炉的整个表面(炉侧用20mm厚、炉表用25～40mm厚的纤维板).护盖时,在耐火纤维板与炉子的表面涂上高温耐火粘接剂.改进
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  用铜片代替铂电极电解重量法测定铜

  郑森芳

  冶金分析. 1985, 5(3): 65-65.

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  我们曾用简单装置代替电解分析仪,用铜片代替铂电极测定高含量铜,获得满意结果.