冶金分析

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黄亚励, 黎心懿, 张华山

冶金分析. 1991, 11(4): 1-3.

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本文研究了新显色剂4,8-二磺酸萘偶氮氯磺酚与Nb(V)的显色反应和测定条件.测定的酸度为1～3mol/L盐酸,络合物的组成比Nb(V):R=1:2,络合物的最大吸收波长在646nm处,摩尔吸光系数是4.65×10~4.本文提出的测定Nb(V)的方法,不但灵敏度较高,而且选择性也较好,不经分离,可直接测定钢铁试样中的Nb(V),结果良好.

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氯化吡啶—吡啶介质中铊的溶出伏安法测定的研究

王世信, 洪建立, 马志梅

冶金分析. 1991, 11(4): 3-6.

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在0.15mol/L氯化吡啶—吡啶溶液中,铊在汞膜电极上出现清晰的半微分阳极溶出峰,峰电流易准确测量.对该底液中电极反应机理探讨实验说明,上述体系铊具有吸附特性.检测下限可达20ppt.方法干扰少,且易消除,岩矿中铊的测定不必预先分离、富集,测定结果满意.

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钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

夏道沛, 邓石红, 黄慧萍

冶金分析. 1991, 11(4): 7-9.

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在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.

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镍(Ⅱ)—2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺—表面活性剂三元配合物的分光光度研究

韩权

冶金分析. 1991, 11(4): 10-12.

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研究了Ni(Ⅱ)-3,5-diCl-PADMA-SDS体系显色反应的条件.在pH4.5～6.0范围内,体系形成一种稳定的蓝紫色配合物,最大吸收波长位于586nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5,Ni(Ⅱ)与3,5-diCl-PADMA的组成比为1:2.0～0.4μgNi/ml符合比尔定律.方法简便、快速、结果稳定,采用硫脲、氟化铵、焦磷酸钠作掩蔽剂,可消除Cu~(2+)、Pd~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)等离子的干扰,用于直接测定铝合金中的微量镍,结果满意.

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催化荧光光度法测定钢中痕量铜

高振宗, 岳可芬

冶金分析. 1991, 11(4): 12-15.

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本文利用痕量铜(Ⅱ)在氨性介质中可催化过氧化氢氧化桑色素这一动力学反应,建立了催化荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的分析方法;依荧光信号减弱为指示依据、固定时间法获得工作曲线;方法灵敏、选择性好、线性范围宽.检测下限为1.2ng/ml;对三种标准钢样测定,相对误差在4%以下.

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4,5-二溴苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量钽的研究

张仁德, 张桂存, 王怀公

冶金分析. 1991, 11(4): 15-17.

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本文提出了用4,5-二溴苯基荧光酮和CTMAB荧光猝灭法测定微量钽高灵敏度的分析方法,激发波长和发射波长分别为400nm和510nm,当Ta_2O_5的含量在0～8μg/25ml范围内,线性关系良好.直线回归方程为:y=100-4.05x,线性相关系数r=0.9995,对8份样品平行测定,相对标准偏差为4%,用本法测定样品中的微量钽,结果满意

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邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵光度法测定石灰石和钢铁中微量铝

李秀玲, 吴伟卿, 汤菊萍, 潘教麦

冶金分析. 1991, 11(4): 17-19.

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本文研究了铅与邻氯苯基荧光酮(o-CPF)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)显色反应的最佳条件,并将此法用于实际样品的测定.获得了满意的分析结果.

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痕量锰的催化光度分析

蒋治良, 李长春

冶金分析. 1991, 11(4): 20-22.

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本文基于在pH4.1 HAc—NaAc缓冲溶液中及活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对KlO_4氧化盐基品红缓慢褪色反应的强烈催化作用,采用固定时间法,以KCNS中止反应,拟定了一个锰的催化光度分析法,其检出限和测定范围分别为0.08ng/ml和O.20～20ng/ml.该方法选择性好、操作简便.用于铝合金、废水中痕量锰的测定,结果尚好.

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703摩擦材料中Fe、Pb、Sn、Mo的原子吸收光谱测定

潘傥

冶金分析. 1991, 11(4): 23-26.

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介绍用原子吸收光谱法(AAS)测定703摩擦材料中的Fe、Pb、Sn和Mo.研究了测量条件,基体及其共存元素对测定的影响.本法简便、快速、重现性好,结果令人满意.

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巯基棉吸附分离-lCP-AES法测定高温合金中痕量银

朱吕田, 柳鸿明, 李振利, 胡振宇, 张健侣

冶金分析. 1991, 11(4): 26-29.

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本文对巯基棉吸附银的介质和酸度重新进行了研究,发现在HNO_3—H_2SO_4介质中银的回收率比HNO_3—HClO_4介质要稳定得多.本文对硝酸、硫酸用量及蒸干冒烟程度、巯基棉用量、交换速率、洗脱液的选择、洗脱液中共存离子的量及其影响以及三种不同工作曲线进行了比较,选定了最佳的测定条件,建立了一个操作简单、结果准确的分析方法,测定下限可以达到0.1ppm.

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银的富集分离与原子吸收测定

朱鸣, 诸晓音

冶金分析. 1991, 11(4): 30-34.

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本文对近些年来银的富集分离与原子吸收测定状况作了较全面的介绍.其中包括银的主要富集分离方法,如火法试金,沉淀法,离子交换(吸附)及溶剂萃取等.参考文献72篇.

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地质样品的分离富集技术近况

田盛芳

冶金分析. 1991, 11(4): 35-42.

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综述了地质样品分析的分离富集技术近况,引文161篇.

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PC-1500A计算机测试方法精密度计算的程序设计

汤永琪

冶金分析. 1991, 11(4): 42-45.

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通过实验室间的试验,确定标准测试方法的重复性和再现性,以代替现行的允许差,这是冶金化学分析部门目前正在进行的一项工作.有关精密度计算的技术性问题,虽有GB6379-86可以遵循,但待处理的数据多达数百个,并需经多次检验和迭代,计算繁杂,工作量很大.用一般计算器计算,由于保留位数不够、误差积累以及人为失误等原因,计算结果的可靠性很差,这已为实践所证明.

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HRSJ-103型红外碳硫分析仪技术性能介绍(一)

吴忠

冶金分析. 1991, 11(4): 45-48.

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碳硫分析目前国内外普遍采用高频红外仪,但国内一直靠进口.上海霞磁仪器厂的科研人员克服种种困难,经过多年的努力,已成功的研制出HRSJ-103型红外分析仪,填补了国内空白,其性能达到国外同类仪器的水平,但价格只有国外仪器的1/3左右.本刊从这一期起将陆续报导此仪器的性能等情况.目前此仪器已在北京钢研总院化学室设立展台,欢迎光临参观并自带样品进行考核.

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STRHLEIN气体分析新仪器简介

杜学强

冶金分析. 1991, 11(4): 48-50.

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联邦德国STRHLEIN(斯特罗林)公司是一家已有99年历史的企业,主要从事测定固体中碳、硫、氧、氮、氢等元素的分析仪器和环保分析仪器的生产.该公司新的C、S、O、N、H分析仪是一代用个人计算机(IBM AT兼容机)作为终端的仪器.它们的型号分别为CS-mat6500,ON-mat8500,O-mat3500,N-mat4500,H-mat2500等.现将这些仪器的构成,特点及技术性能简介如下.

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三羟基-4’-磺基偶氯苯光度法直接测定钢铁中钨

张云

冶金分析. 1991, 11(4): 51-52.

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本文研究了三羟基-4′-磺基偶氯苯(TSAB)与钨(Ⅵ)的显色反应.结果表明,在0.02～0.18mol/L HCl的酸度范围内,钨与TSAB形成很稳定的组成为1:2的橙红色络合物,其最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为2.09×10~4,含钨量0～90μg/25ml范围内服从比尔定律.除钼的干扰较严重外,方法具有良好的选择性,可不经分离直接测定某些不含钼或含微量钼的钢铁中钨,测定结果令人满意.

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铬(Ⅵ)—邻苯二酚紫氧化显色反应的研究

赵志强, 高若梅, 亢瑞禾

冶金分析. 1991, 11(4): 52-53.

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本文详细研究了铬(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)的氧化显色反应,结果表明,在乙酸介质中,铬(Ⅵ)与PV反应生成红色氧化产物,最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数为2.51×10~4.铬含量在0～17.5μg/25ml范围内遵从比尔定律.反应体系简单,速度快,选择性好,用于钢中铬的测定结果满意.

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邻氯苯基荧光酮—CTMAB分光光度法测定钢中微量镍

晋勇

冶金分析. 1991, 11(4): 54-54.

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镍的光度法测定已有许多报导,所用显色剂多为肟类试剂、吡啶偶氮和噻唑偶氮类试剂、酸性三苯甲烷染料等,这些方法的主要问题是选择性差,干扰严重.多数方法都采用萃取和反萃取及沉淀分离来消除干扰.本文报告的方法是用小型阴离子交换柱简便、快速分离干扰离子,继而以邻氯苯基荧光酮(o-ClPF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)在水相中光度法测定镍.本法简便,快速,灵敏度较高,准确度较好,用于钢中微量镍的测定,结果满意.

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钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

黄青瑜, 廖晓军

冶金分析. 1991, 11(4): 55-56.

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钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.

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滤纸基质荧光分析法测定铝的研究

林清赞, 郭如斌, 许金钩

冶金分析. 1991, 11(4): 57-58.

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桑色素(Morin)荧光光度法测定铝早就被研究,但采用固体表面荧光法的测定研究却未曾见报导.我们使用YF-1型荧光计,找出铝—桑色素配合物在滤纸基质上的最佳生成条件及测试条件,并用于铜合金中铝的测定,获得了满意的结果.一、主要试剂及仪器铝标准溶液(1.0mg/ml):称取0.5000g金属铝(AR),用少量浓HCl加热溶解,以1mol/L NaOH中和至弱酸性,加水定容500ml.使用时稀释至所需浓度并调节至适当的pH值;

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1991年, 第11卷, 第4期　刊出日期：1991-08-30

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