2000年, 第20卷, 第3期 刊出日期:2000-06-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 汤又文;梁勇;汪朝阳
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    以壳聚糖为原料 ,经环氧氯丙烷适当交联 ,与N ,N 二乙基胺基环氧丙烷作用 ,合成了凝胶树脂。实验证明 ,该树脂在强酸介质中不溶解 ,对Au 具有较强吸附作用 ;经超声波富集后 ,用GFAAS法测定 ,富集效率达到 98%以上 ,将该法用于测定矿样中微量金 ,效果好。
  • 赵缨;阮鸿兴
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究选定氢氧化钠 -酒石酸钠作氧化亚锡的选择性溶剂 ,较好地解决了长期存在的氧化亚锡与硅酸锡难分离问题 ,建立了将还原焙烧产品中锡分为氯化亚锡、氧化亚锡、金属锡、硅酸锡、二氧化锡五相测定的新方法。该法分相合理且适应性广 ,满足了冶金科研生产需要。
  • 金娅秋;吴瑞林;段颖
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    评述了近年来测定锆的吸光光度法、动力学光度法、荧光光度法及化学计量学的应用。引文 75篇。
  • 房彦军;安太成;金星龙;陈慧
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了新合成的水溶性卟啉试剂meso 四 ( 4 羧甲氧基苯 )卟啉 (TCMOPPH2 )与钯 的显色反应条件 ,在pH3.5,表面活性剂TritonX 1 0 0存在下 ,钯 与TCMOPPH2 形成稳定的 1∶1络合物 ,表观摩尔吸光系数ε487nm=4.35× 1 0 5。钯 量在 0~ 2.5μg/1 0mL范围内符合比尔定律。方法有较高的灵敏度和较好的选择性 ,应用于催化剂中钯的分析 ,结果与其ICP值一致。
  • 黄文忠;谢启明;罗琴;徐其亨
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了二安替比林对甲基苯基甲烷与钒 的显色反应 ,并建立了测定钒 的方法。钒量在 0.0 5~1.5μg/2 5mL范围内符合比尔定律。该方法用于钢铁和矿石中微量钒的测定 ,结果满意。
  • 王明;罗大莉;蒲小兵
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了在pH3 8柠檬酸三铵 -硫酸介质中 ,I3- 与次甲基蓝形成离子缔合物 ,在阿拉伯树胶和聚乙烯醇增溶下 ,直接在水相中测定微量锰的方法。用于铝合金中微量锰的测定 ,结果满意。
  • 高俊杰;余萍;唐祝兴;王彦
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了在微乳液介质中 ,以PAN作指示剂测定锌的方法。用于酸性镀锌液中锌的测定 ,得到了令人满意的结果。
  • 朱智甲
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    利用V -光泽精体系的化学发光反应 ,建立流动注射化学发光法 ,并测定了钢铁中痕量钒该法仪器设备简单 ,操作方便 ,重复性好 ,准确度高。
  • 刘彻;邓良平
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了用X射线荧光光谱法测定密闭鼓风炉炉渣 ,样品直接压片不经化学处理。用经验系数法校正试样的基体效应。以密闭鼓风炉工艺生产过程中采集的样品制备的标样 ,其浓度与X射线强度的线性相关系数均在 0.98以上 ,测定结果与化学法结果相符。相对标准偏差均低于 3.1 6%。
  • 任志新
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    介绍了中、低铬合金钢 ,高铬钢 ,高铬铸铁 ,高硬度、高耐磨性高铬合金铸铁 ,高碳铬铁和耐热钢及不锈钢的溶样方法 ,用于炉前分析得到准确的分析结果。
  • 方静;葛小鹏
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    硅铁合金试样以王水—氢氟酸分解 ,硫酸冒烟驱除残余氢氟酸 ,用铍载体沉淀分离 -苯基荧光酮光度法进行痕量锡的测定 ,加标回收及标样分析结果令人满意。该法准确、可靠 ,可测定硅铁合金中低至 0.0 0 0 1 %的锡。
  • 杨左军;张华山;程介克
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    采用 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)作柱前衍生试剂 ,不含对离子试剂 ,在ODS柱上以甲醇 -水 ( 38∶62V/V ,含有 1 0mmol/LpH5 6乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 )作为流动相 ,4 7min内高选择性测定了痕量Pd 。此方法共存离子允许量很大 ,具有很高的选择性 ,且流动相在同类试剂中最简单 ,当信噪比为 3时 ,检出限为2.1ng/mL。方法用于直接测定矿样中痕量钯 ,结果与标准参考值相符。
  • 陈菊;赵书林
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (BTDAB)与镉和汞的显色反应 ,采用交替注入样品方式 ,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法。该法以硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液为载流 ,BTDAB和OP的混合液为试剂流 ,采用双道流路 ,交替注入样品 ,在 52 0nm波长处 ,检测反应生成的橙红色络合物。测定镉和汞的线性范围分别为 0~0.6mg/L和 0~ 1.8mg/L ,进样频率为 72次 /h。直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定 ,结果满意。
  • 马翔;俞峰;王凡
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    本工作是新方法 ( 1 0 %NH4Cl+ 2 %柠檬酸水溶液 ,<0℃ ,2 5mA/cm2 )电解不仅可以提取Fe Ni Co基和Ni Fe Cr基合金中的GCP相 ,也可适用于Fe Ni Cr基合金中GCP相的电解提取 ,解决了相分析工作者公认的难题。新方法与常规方法 ( 1 0 %H3PO4水溶液 ,2 5℃ ,5mA/cm2 )相比酸度低 ,温度低 ,电流密度适中 ,GCP相的收率高。
  • 李在均;王利平;何其剑;潘教麦
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM )与铈 的显色反应 ,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法。在磷酸介质中 ,铈 与DAVPM发生灵敏的氧化还原反应 ,生成一种红色化合物 ,其表观摩尔吸光系数ε=2.3× 1 0 5,铈 浓度在 0~ 6μg/ 2 5mL服从比尔定律 ,同时允许大量的其它稀土元素共存 ,已用于稀土氧化物中铈的测定 ,结果令人满意。
  • 蒋华江;叶巧云;孙芳
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    合成了新显色剂 1 [( 4 ,6 二甲基 2 嘧啶 )偶氮 ] 2 萘酚 (DMPAN) ,并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 :试剂的离解常数 pka=7 4,λmax=374 0nm ,在 pH6 2.2的磷酸盐缓冲介质中 ,试剂与钴形成红色 1∶1络合物 ,其最大吸收波长λmax=42 6nm ,络合比Co2 +∶R =1∶1 ,摩尔吸光系数ε=2.66× 1 0 4 ,钴量在 0~ 1 2 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接用于含钴样品的
  • 夏心泉;张学军;夏钦;张春玲;李民
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    合成了一种新的不对称双偶氮变色酸类试剂 2 苯并噻唑偶氮 7 ( 4 硝基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3,6-二磺酸。研究了试剂的结构和试剂的光度性质 ,并用偏最小二乘法 (PLS)不经分离同时分光光度测定了合成试样和铝合金试样中的微量Fe 和Ti 。
  • 曹秋娥;李祖碧;徐其亨;李立新
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    在钌催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明B(ERB)基础上提出了测定钌的动力学方法。测定钌的校正曲线范围为 0.2~ 1.5ng/2 5mL ,检出限低至 1 0 - 1 0 mol/LRu ,对 5,1 0 ,1 5ng/2 5mLRu 测定的相对标准偏差分别为6.60 ,3.2 0和 1.76% (n =1 1 )。反应对ERB ,Ru ,KIO4,H3PO4均为一级 ,在CIO4- CRu 条件下 ,观察到Michaelis类型的动力学 ,催化剂与高碘酸盐形成 1∶1络合物 ,表观活化能为 37.68
  • 周丰群;闫永胜;李春香;尹春玲
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法。铁离子与硫氰酸钾形成红色络合物 ,将其富集在H+型 732 # 阳离子交换树脂上 ,通过制作成薄层直接测定。本法选择性好 ,精密度高 (RSD %=1 2 2 %~ 4 2 % ) ,回收率 97.4%~ 99% ,用于矿石中铁的测定 ,结果满意。
  • 刘长增;韩长秀
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂 ,KIO4氧化萘酚绿B的反应受Mn 的催化而加速 ,考察了影响反应速率的最佳条件 ,测定了反应的表观活化能及表观速率常数 ,建立了测定痕量锰的方法。方法的检出限是2.3× 1 0 - 1 1 g/mL ,测定的线性范围是 0.0 0~ 2.50ng/mL ,方法具有高选择性 ,用于水体样品及食品中痕量锰的测定 ,结果满意。
  • 萨木嘎;刘颖;米拉;嘎日迪
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了非离子型表面活性剂TritonX 1 0 0存在下 ,用 5 Br PADAP光度法联合测定铜和锰的方法。结果表明 :在 pH 9.0的硼砂缓冲介质中 ,5 Br PADAP与铜 (锰 )生成紫红色络合物 ,λmax=575nm ,ε575=1.0 4× 1 0 5。铜量在 0~ 1 4μg/2 5mL(锰量在 0~ 1 0 μg/2 5mL)的范围内符合比尔定律。实测了钢样中铜和锰的含量 ,结果令人满意。
  • 王纪华;江美珍;唐书天
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    研究了硅钼黄光度法的显色反应 ,考察了碱熔后的浸取液中沉淀对二氧化硅的吸附情况 ,提出用返酸化法溶解碱液中的沉淀 ,并在显色体系中加入丙酮作为稳定剂和增色剂来进行光度法测定。该法消除了沉淀吸附对测定结果的影响 ,应用于冶金炉渣中二氧化硅的测定 ,结果令人满意。
  • 梁启华
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    通过改进取样模 ,确定合适的分析条件 ,编制了球铁分析程序 ,用于球铁分析 ,结果令人满意。
  • 张桂华;陈学琴;高文红
    冶金分析. 2000, 20(3): 1-1.
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    采用差示硅钼蓝光度法测定粘土和膨润土中高含量硅 ,测量范围为 35%~ 65%。该法操作简便 ,快速 ,准确度较高。