冶金分析

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孙兴华, 王磊,

冶金分析. 1997, 17(6): 1-3.

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报道了新显色剂5-(2,4-二甲苯基偶氮)罗丹宁的合成及其在分析上的应用.试验结果表明,在非离子表面活性剂 TritonX-100存在下,于 pH7.0的缓冲介质中,试剂可与钯形成2:1的红色络合物,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=6.7×10~4,钯浓度在0～20μg/25ml 范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有较高选择性,所拟方法用于催化剂中钯的测定,结果满意。

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三正辛胺萃取-双波长作图法同时测定铁和锌

刘宇, 刘立行, 程淑秋,

冶金分析. 1997, 17(6): 4-6.

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用三正辛胺萃取分离干扰离子,以5-Br-PADAP-TritonX-100为显色体系。提出了一种同时测定两组分的双波长作图法,并用于铁和锌的同时测定。线性范围:Fe~(3+)0～12μg/25ml,Zn~(2+)0～10μg/25ml。合成样回收率100.9%～102.4%,铝合金标样分析结果的相对误差小于±3.0%.方法简便、准确。

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2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与铁(Ⅲ)水相显色反应的研究及其应用

马卫兴, 纪延光, 刘法臻, 王镇浦,

冶金分析. 1997, 17(6): 7-8.

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研究丁2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与 Fe(Ⅲ)的水相显色反应。Fe(Ⅲ)与TASPAP 在 pH4.8～5.6范围内形成组成比为1:3的稳定而易溶于水的紫红色络合物,其ε_(570)=4.16×10~4。Fe~(3+)量在0～40μg/25ml 范围内服从比尔定律。所拟方法用于纯铝及铝合金标样中铁的测定,结果满意。

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新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量银

洪朝辉, 俞英, 王瑞琼, 黄坚锋,

冶金分析. 1997, 17(6): 9-11.

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新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称 F7N8Q5S)在酸性介质中,强氧化剂K_2S_2O_8作用下氧化分解,Ag(Ⅰ)对此具有催化作用,生成强荧光物质.催化氧化产物的激发波长和荧光波长分别为321nm 和380nm,从而确立了催化荧光法测定痕量银的新体系.反应在 pH0.86的盐酸-氯化钾缓冲溶液中进行,银的含量在0.05～0.3μg/25ml,0.3～1.0μg/25ml 范围内呈良好线性.将该方法用于水样中银的测定,效果较好.此外,还探讨了催化过程.

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铋-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乳化剂OP胶束增溶光度法的研究与应用

肖本毅, 刘锦昌,

冶金分析. 1997, 17(6): 12-14.

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研究了以2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-diBr-PADAP)作显色剂,OP 为表面活性剂的胶束增溶分光光度测定微量铋的新方法.确定了显色测定的最佳条件,测得络合物组成比为1:2,最大吸收在590nm 波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.03×10~5,铋量在0～100μg/25ml 范围内遵守比尔定律,该络合物具有可萃性,方法简便,灵敏而准确,适用于电解铜、纯镍和纯铝等金属材料中微量铋的测定.相对标准偏差≤7.3%。

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磷钒钼蓝-孔雀绿缔合显色反应的研究及应用

刘新玲, 周原, 李存生,

冶金分析. 1997, 17(6): 15-17.

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在聚乙烯醇(PVA)和乳化剂 OP 存在下,磷钒钼蓝与孔雀绿(MG)形成离子缔合物,其最大吸收在在620nm 波长处,表观摩尔吸光系数ε=2.1×10~5,磷量在0～2.5μg/25ml 范围内符合比尔定律,方法具有实验条件宽容、有色缔合物稳定、灵敏度高、选择性好,应用于钢铁样品中磷的测定,结果满意。

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乙二胺四正丙酸(EDTP)流动注射分光光度法测定铜

潘爱华, 鲍伦军, 陈焕光, 莫金垣,

冶金分析. 1997, 17(6): 18-19.

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利用 EDTP 与铜螯合迅速并显深蓝色和高选择性的特点,建立了 EDTP 测定铜的流动注射分光光度法.测定 pH 为4.5,检测波长为655nm,测定范围为1×10~(-4)～2×10~(-3)mol/L,进样体积50μl,采样频率为120次/h.应用本法,不用分离和掩蔽直接测定了铅合金、铜合金和锌合金中常量的铜,结果满意。

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钇离子对铕、铽、镝-萘啶酮酸体系的荧光增敏效应

贾祥琪, 李兰英, 黄汉国,

冶金分析. 1997, 17(6): 20-22.

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发现在萘啶酮酸体系荧光法同时测定Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+)含量时,由于 Y~(3+)的存在能使这些离子的特征荧光显著增敏,检测限可分别达到0.2,0.02,0.01ng/ml,从而开发了 Y~(3+)-萘啶酮酸增敏体系同时测定 Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+)的荧光新体系。应用本法同时测定了混合稀土试样、荧光级氧化钇中的 Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),取得满意的结果。

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新型铁素体耐热高强钢的物理化学相分析

卢翠芬, 董德俊, 胥继华,

冶金分析. 1997, 17(6): 23-26.

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介绍了新型铁素体耐热高强钢的析出相的类型、电化学提取和定量相分析方法.在热强钢中加入一定比例的 W-Mo,Nb-V,B-Ce 等合金元素之后,析出相的组织结构将发生变化。相分析提供了可靠的分析数据。本文还讨论了该合金的相分析结果与钢的强化机理的关系。

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胶束增溶-偏最小二乘回归光度法同时测定锇、钌的研究

陈淑桂, 游静, 宋浩威, 王多禧,

冶金分析. 1997, 17(6): 27-29.

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采用胶束增溶-偏最小二乘回归光度法在 BRB-SnCl_2-AG-OP 离子缔合物体系中,对锇、钌同时测定进行了研究.结果表明,该方法的灵敏度高,其表观摩尔吸光系数分别为1.32×10~6, 2.30×10~6;相对标准偏差(RSD)分别为3.54%及2.87%;模拟样品分析的相对误差均小于10%;该方法可不经蒸馏分离同时测定锇、钌。

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新显色剂二溴对甲偶氮磺光度法测定氧化镁中钙

汤家华, 潘教麦,

冶金分析. 1997, 17(6): 30-31.

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介绍了用二溴对甲偶氮磺光度法测定氧化镁中少量钙的方法.在0.4mol/L 硝酸介质中,钙与试剂形成蓝色的络合物,在波长620nm 处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=4.7×10~4;钙量在2～10βg/25ml 范围内符合比尔定律,反应有很好的选择性。可不经分离直接测定氧化镁中少量钙,准确度和精密度都很好。

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砷的测定方法的新进展

薛光,

冶金分析. 1997, 17(6): 32-35.

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综述了近年来砷的富集分离及测定方法的新进展,引用文献53篇。

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三溴偶氮胂与镍的显色反应

姚尔懿, 杨克冬,

冶金分析. 1997, 17(6): 36-37.

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三溴偶氮胂(TBA)是光度法测定稀土的显色剂,用该试剂还可测定铝、锶、铅、铜、钛、铬等。而该试剂与镍的显色反应尚无文献报道。在 pH6.2HAc-NaAc 缓冲溶液中,Ni~(2+)与 TBA 形成1:3的蓝色络合物,在波长600nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为0.70×10~4;当有表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)

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DDTC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定荧光级氧化铕和氧化钇中铜、铅和铁

邓汉芹, 宋耀,

冶金分析. 1997, 17(6): 37-39.

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随着高纯稀土的开发应用,产品中微量杂质的分析检测一直是人们关注的问题。火焰原子吸收法是较有效的手段之一。由于杂质含量降低,在没有改进灵敏度的情况下,

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氢化物发生-电热原子吸收法测定硅铁合金中痕量锑

葛小鹏, 官桃香,

冶金分析. 1997, 17(6): 39-41.

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1969年 Holak 首次提出了利用氢化物发生一原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、锡、硒、锗、铊、铅的设想。此后20多年来氢化物原子吸收法因其简便、快速、原子化效率高、灵敏度好等独特优点而受到人们的广泛关注。但是,对不同的氢化物发生方式、不同实验装置及原子化器,其测定灵敏度差别很

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微乳液增敏原子吸收法测定钙

高俊杰, 余萍, 冯晶, 王银涛,

冶金分析. 1997, 17(6): 42-43.

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微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水在适当比例下组成的无色、透明低粘度热力学稳定体系,它在光度法中的增敏作用已有报道。而有关微乳液增敏原子吸收法还未见报道。本文研究了阴离子型表面活性剂 SDS-正丁醇-正庚烷-水四组分构成的微乳液对钙原子化行为的影响。结果表明:在最佳工作条件下,该微乳液对原子

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乙酸-苯甲酸铵沉淀分离连续测定钙和镁

尤其伸, 黄伟光, 张水菊,

冶金分析. 1997, 17(6): 43-45.

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高铁矿物及炉渣中钙镁的测定,一般采用萃取分离法和氨水-过硫酸铵二次沉淀分离法。由于这些分离方法吸附严重,操作繁琐费时,因此,不能满足生产的要求。我们在研究氨水-过硫酸铵沉淀分离法的酸度、介质、温度、时间等因素后,采用了乙酸-苯甲酸铵均匀沉淀分离法。该法操作简便,控制分离酸度严格,准确度高,较好地解

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交流示波极谱滴定法测定铅基合金中铅

刘玉国, 刘玉凤, 田国金,

冶金分析. 1997, 17(6): 45-46.

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用 EDTA 滴定法测铅,通常是在微酸性溶液中进行,但 Cu,Zn,Cd,Ni,Co,Mn,Bi,Al,Ti,Sn,Sb,Th,Hg 等离子均有影响。采用pH8.0～8.5的柠檬酸和酒石酸钠的混合底液,用 EDTA 测定铅基合金中的铅交流示波极谱滴定曾收到满意效果。本文采用

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生铁中有害杂质元素As的X射线荧光光谱分析

杨建成, 刘金祥,

冶金分析. 1997, 17(6): 46-47.

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为了提高我集团公司生产的压力容器、电站转子等大型铸锻件产品合格率,提高产品质量,要求精选炼钢原材料,控制生铁中有害残余元素 As 的含量。我们使用从荷兰飞利浦公司引进的 PW1606多道 X 射线荧光光谱仪,采用粉末压片法进行生铁中 As元素的测定,收到满意的效果。

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邻氯苯基荧光酮-氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC)分光光度法测定石灰石等中微量铁

何新锋,

冶金分析. 1997, 17(6): 47-48.

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铁与三羟基荧光酮类试剂的显色反应具有较高的灵敏度。本文对 Fe~(3+)-邻氯苯基荧光酮-CTMAC 的显色反应进行了系统的研究。用该法测定石灰石、白云石等矿石中的铁,均得到比较满意的分析结果。

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高频红外碳硫分析仪异常现象分析

张之果,

冶金分析. 1997, 17(6): 49-51.

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随着科技发展及科研生产的需要,高频红外碳硫分析仪以其快速、准确、操作方便等特点,受到了各行各业的欢迎,使用者越来越多。而使用过程中,往往遇到一些"软故障"困扰着使用者,例如分析时间过长,甚至有时不结束,而无法得到准确结果就是常见的问题之一,现对这一现象进行全面的分

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用丘氏定砷器测定钨冶中的微量砷

丘山, 黄景太, 丘星初, 邱勋鹏,

冶金分析. 1997, 17(6): 51-52.

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钨冶中的砷常用蒸馏分离-砷钼蓝比色法测定,操作较繁,本文用丘氏定砷器使砷呈 AsH_3分离后,用砷铋钼蓝比色法测定,结果满意。1 实验部分1.1 仪器和试剂721型分光光度计;丘氏定砷器:其结构见文献,使用前在连接管的球泡内安放乙

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巯基树脂富集碘-四氯化碳萃取光度法测定矿石中金

沈友,

冶金分析. 1997, 17(6): 52-53.

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通过富集测定矿石中的金的方法较多,其中常见的有活性炭富集碘量法、活性炭富集原子吸收光谱法、泡沫塑料富集原子吸收光谱法、螯合树脂富集原子吸收光谱法等。本文利用巯基树脂富集金,灰化树脂后采用碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿

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高铬铸铁中铬的状态分析

崔泳娟, 蒲宇宏, 陈璟琚,

冶金分析. 1997, 17(6): 54-55.

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高铬铸铁是一种优良的耐磨材料,是含铬量15%～30%,含碳量1.5%～3.0%,并含少量合金元素的白口铸铁,其组织为碳化物、奥氏体及其转变产物。其中碳化物是该材料的主要耐磨相,它的数量、形貌、分布以及相组成,很大程度上影响材料的硬度和韧性,直接影响使用效果。铬是该材料中主要碳化物形成元素,进行铬的状态分析是弄

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1997年, 第17卷, 第6期　刊出日期：1997-12-30

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