1990年, 第10卷, 第5期　刊出日期：1990-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

  刘晓华, 林树昌, 李启隆

  冶金分析. 1990, 10(5): 1-4.

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  本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组
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  钛(Ⅳ)—二溴茜素紫—吐温80体系显色反应的研究及其分析应用

  薛月霞, 姚家瑜

  冶金分析. 1990, 10(5): 4-7.

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  在pH=2.1时,钛(Ⅳ)—二溴茜素紫—吐温80体系于640nm处具有最大吸收,摩尔吸光体系数为4.4×10~4,钛量在2～11μg/25ml范围内符合比尔定律。并与茜紫显色剂体系作了简单比较。
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  直接分光光度法测定钛合金中的稀土元素钕

  李莉, 潘傥

  冶金分析. 1990, 10(5): 7-10.

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  本文报导了用DBC-CPA直接分光光度法测定钛合金中Nd。测定范围0.01～0.16％,表观摩尔吸光系数ε_(645nm)=8.1×10~4,在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差小于10％,回收率为95～105％。
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  用回归正交设计多波长分光光度法同时测定稀土铝合金中的镧、铈、钋和钕

  赵凯元, 王敔清

  冶金分析. 1990, 10(5): 10-14.

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  本文应用回归正交设计,与分光光度法结合,测定多个波长下的吸光度,得到吸光度与待测组分的浓度之间的回归方程组。将同样条件下测得的各波长下试样的吸光度值代入回归方程组求解,即可求得各待测组分在试样中的含量。应用这种方法,测定了五个稀土铝合金标准样中的镧、铈、钋和钕等四个主要稀土组分的含量,结果表明本方法是有效而可靠的。其相对标准偏差不超过8.6％。从而实现了用光度法在铝合金中同时测定四种主要稀土组分的目的。
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  5-苯基偶氮-8-氨基喹啉分光光度法测定微量钯

  杨桂法, 杨奇波, 任昌红, 杨霞

  冶金分析. 1990, 10(5): 14-16.

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  本文研究了在混合表面活性剂增溶下,于pH2.8的HCOOH-HCOONa的缓冲介质中,利用PAQ与Pd(Ⅱ)形成有色配合物进行分光光度测定。该法简便、快速,可不经萃取分离,直接用于钯催化剂和钯废水中钯的测定。
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  某些稀土元素共存下银合金中铈的光度测定

  吴瑞林, 朱利亚

  冶金分析. 1990, 10(5): 17-19.

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  深入地研究了以Ag~+为催化剂,用(NH_4)_2S_2O_8氧化铈的光度法,提出以HNO_3—H_2SO_4作新的介质体系,解决了硫酸银沉淀严重干扰反应的难题,拟定的方法适于银基合金中有某些稀土元素共存时测定微量铈,相对误差±5％,样品加标准的回收率94～108％。
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  偶氮溴膦-PB分光光度法测定镁合金中低品位钇

  许敬英

  冶金分析. 1990, 10(5): 19-21.

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  本文介绍的方法是,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,在50％其他稀土存在下,钇与偶氮溴膦-PB形成红色络合物,在波长700nm处测量吸光度。合金中轻重稀土、锆、镁等离子的干扰,采用柠檬酸—草酸联合掩蔽消除之。钇量在5～40μg/25ml之内符合比尔定律,其回收率在98～104％之间。方法简便、快速,易于操作。
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  钛(Ⅳ)—偶氮氯膦mA—盐酸羟胺—OP—吐温80体系的研究

  李长华, 李镇

  冶金分析. 1990, 10(5): 21-23.

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  研究了题示的多元络合物的最佳形成条件,其显色后ε可达4×10~5以上,是迄今测定钛灵敏度最高的分光光度法。
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  流动注射分光光度间接法测定铬(Ⅵ)

  张爱梅, 刘道杰

  冶金分析. 1990, 10(5): 24-26.

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  Cr(Ⅵ)与Fe反应使Fe(Ⅱ)—邻菲啰啉红色螯合物退色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比。据此可用流动注射分析法间接测定Cr(Ⅵ)。探讨了测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。测定的线性范围和检出限分别是0～2.5ppm和0.01ppmCr,相对标准偏差0.6％。分析速度80次/小时。用于合金钢标样的分析,结果与标准值吻合。
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  石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁中痕量锑

  康继乐, 程坚平

  冶金分析. 1990, 10(5): 26-29.

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  介绍用硝酸溶样石墨炉原子吸收光谱法测定钢中痕量Sb。方法的绝对检出限为0.056ng,线性范围0～0.30μg/ml,操作方便,所得结果令人满意。
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  LaNi4Cu合金分量的快速分析方法的研究

  余素清, 李淑英

  冶金分析. 1990, 10(5): 29-31.

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  本文研究了LaNi_4Cu在同样二份合金试液中测定分量的快速分析方法,终点锐敏,方法快速、简便,结果可靠。
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  硼的直接电位法测定

  但德忠, 彭涌涛

  冶金分析. 1990, 10(5): 32-37.

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  直接电位法测硼是目前测硼的最好方法,本文评述了直接电位法测硼的现状及进展,包括BF_4-离子选择电极的研制及其在各种物料分析中的应用等,引用参考文献64篇。
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  Nafion修饰电极在伏安分析中的应用

  金利通, 崔胜云, 史占玲, 方禹之

  冶金分析. 1990, 10(5): 38-42.

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  本文综述了Nafion修饰电极特性,离子在膜内化学响应机理及其在伏安分析中的应用,指出了其在分析测试中应用的广阔前景。参考文摘44篇。
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  分析化学中的法定计量单位

  徐铭熙, 戴大煜

  冶金分析. 1990, 10(5): 43-48.

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  根据《中华人民共和国法定计量单位》和有关量和单位的国家标准,结合滴定分析计算,介绍有关概念和方法。
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  均三溴偶氮胂分光光度法测定烧结物中微量钡

  孙嘉彦, 黄允芳, 姜晓甦, 胡浩

  冶金分析. 1990, 10(5): 48-49.

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  本文研究了在pH9.6～11.3的氨—氯化铵缓冲介质中,钡与均三溴偶氮胂(TBA)可形成稳定的紫色配合物,在604nm处有最大吸收,对比度Δλ=74nm,配合物的组成比为Ba∶TBA=1∶2,摩尔吸光系数为2.75×10~4,钡量在0～30μg/25ml符合比尔定律,应用于陶瓷电容钛酸钡烧结物中微量钡的测定,得到良好效果。
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  微量钒的间接测定

  肖志德, 栾亚兰

  冶金分析. 1990, 10(5): 49-50.

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  据资料报导,在氨性介质中用Ⅴ(Ⅳ)还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),基于后者与邻菲罗啉显色测定铁。我们按其反应原理,提出一个间接测定微量钒的方法, 该法在酸性介质中用Fe(Ⅱ)将Ⅴ(Ⅴ)还原为Ⅴ(Ⅳ),氧化过量Fe(Ⅱ)后,用氨水提高试液的pH值,则可逆反应:
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  铜精矿中铜和金含量的测定

  吴世平, 陈昌骏, 马红岩, 胡海明, 陈彦侠

  冶金分析. 1990, 10(5): 51-52.

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  本文提出通过一次样品处理,同时用碘量法测定铜、巯基棉富集分离火焰原子吸收法测定金。不但可节省样品分别处理时所需的时间和试剂,而且测定的灵敏度和重现性也很理想。经大量实际分析证明,该法的测定结果与经典方法相比,没有显著性差异,是准确可行的。
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  高冰镍中常量铁的快速测定

  李佩西

  冶金分析. 1990, 10(5): 52-53.

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  高冰镍中常量铁的测定,目前国内多采用重铬酸钾容量法。该法重现性好、准确度高,但先要分离基体元素才能测定,这样操作步骤冗长,不适宜炉前快速分析。 据文献报导,Fe~(3+)—EDTA—H_2O_2三元络合物,稳定性好、选择性高、操作简便,适用于铜基合金、铝合金中测铁。在高冰镍中测铁是否适宜?经过我们反复试验,消除离子干扰后,不分离基体元素,直接显色测定,方法准确快速,效果好。证明这种
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  ICP—AES测定选矿废水中的微量元素

  熊健

  冶金分析. 1990, 10(5): 54-55.

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  当选矿废水Ca~(2+)含量高达600mg/L,而Fe~(3+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、B~(3+)含量在0.004～2.0mg/L时,就不能用离子交换树脂分离主要元素以富集微量元素,用这种水样(含盐量高)直接喷雾,立即产生喷雾堵塞,故长期以来是ICP-AES分析的难题。本文认为Ca~(2+)是主要元素,以草酸沉淀除去,然后将滤液浓缩若干倍,以富集微量元素。用草酸沉淀Ca~(2+)时,部分Sr~(2+)与Ca~(2+)共沉淀,但不能用除Ca~(2+)后的溶液测定Sr。如果Sr~(2+)含量较高(
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  N263萃取分离原子吸收法测定纯钴中铅锌镉

  邵永添, 林瑞如

  冶金分析. 1990, 10(5): 55-56.

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  用高分子胺萃取铅锌镉等元素的文献已有报导。胺类萃取剂的萃取机理与阴离子交换树脂的吸附相似,因此具有溶剂萃取平衡速度快,又有离子交换分离效果高的优点。 本文应用N263在HBr介质中,从钴液中萃取铅锌镉,用HClO_4反萃取后进行原子吸收法测定。本法可测定纯钴中0.000x％以上Pb、Zn、Cd。
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  原子吸收法测定岩石、矿物中的金

  郑厚德, 方德华

  冶金分析. 1990, 10(5): 57-58.

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  巯基棉分离富集金已有报导。本文在前人工作基础上,对巯基棉吸附的金采用热硫脲溶液解脱获得好的效果。所得溶液稳定,酸度小,可直接用于火焰、石墨炉原子吸收测定。适用于单矿物、岩石中ppb级至0.x％含金量的测定。方法简便、快速、准确。在例行分析中的应用表明,质量符合部颁要求。
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  交流示波极谱法滴定合金和矿物中的钛

  牟柏林, 张荣昌

  冶金分析. 1990, 10(5): 58-59.

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  钛的测定通常采用硫酸高铁铵容量法或分光光度法,操作较繁琐、且难掌握。本文根据pH=5～6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口,试验了一个间接测定钛的新方法。该方法无其它离子干扰时,常量和微量钛的回收率分别为99.80～100.1％及98.20％。在实验的条件下,只有铝干扰,但样品经碱熔可以分离,有色溶液和硅胶不影响终点观测,方法简单、快速、准确。应用于合金及某些矿物中钛的测定,获得了满意的结果。
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  RH-1定氢仪氢氮联测

  邢华宝

  冶金分析. 1990, 10(5): 59-60.

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  在金属冶炼过程中,氮氢氧等气体元素常被吸收在金属中,成为夹杂物残留,这要影响金属的物理性能。因此冶炼过程中对其进行快速准确地测定是必须的。氮的化学法测定虽准确度较高,但分析周期长达40分钟,且有部分试样难溶的问题,炉前配合有困难。我们用已有的进口专用定氢仪进行氢氮联测试验,在保持原仪器定氢技术指标的前提下,氮分析灵敏度达0.0002％;精度为±0.0003％;测量范围为0.0000x～x.x％;周期为4.5分钟。基本满足了冶炼炉前工艺的需要。
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  硅铁中钙的光度法测定

  印德俊

  冶金分析. 1990, 10(5): 60-61.

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  硅铁中钙的测定一般有草酸钙重量法、原子吸收法、络合滴定法及偶氮胂Ⅰ光度法等。但国内至今仍无一个统一的化学分析方法。这大概是由于硅铁中钙含量较低、干扰元素较多、分离中较易损失及络合滴定的终点较难确定所致。为了解决这一实际困难,笔者试验用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铁中钙:即用氢氟酸—硝酸分解试样;高氯酸冒烟赶氟;铜试剂分离Fe、Cr、Mn和Ni等干扰元素;调节酸度至pH2～3;以EDTA作掩蔽剂,
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  邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡

  傅家琨

  冶金分析. 1990, 10(5): 61-61.

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  在0.05～0.10mol/L的盐酸介质中,用邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡,测量范围宽,锡量在50～350μg/50ml范围内符合比尔定律,在显色液中加入适量乙醇吸光度可稳定4小时,而且再现性很好。在选定的实验条件下,50ml显色液中下列离子(μg)不干扰测定:Cu~(2+)(5000),Zn~(2+)(2000),Pb~(2+)(1000),Ni~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)(250),Mn~(2+)(100),Sb~(5+)、Bi~(3+)(15)。酒石酸、柠檬酸、草酸干扰显色作用应
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  SM-721微机数据处理仪在炉前分析室的应用

  黎佶箴

  冶金分析. 1990, 10(5): 62-62.

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  我们将SM-721微机数据处理仪(无锡梅园分析仪器厂的产品)与721分光光度计联机用于生铁中锰的分析。 一、仪器安装 将721型分光光度计的上盖打开,把信号传输线红色的接表头正,黑色的接表头负即可使用。
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  原子吸收分光光度法测定电解质中氟化镁

  张云禄

  冶金分析. 1990, 10(5): 62-62.

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  原子吸收法测镁报导很多,一般待测镁含量都很低。常量氟化镁仍采用化学分析法,针对此点采用原子吸收法测定铝电解质中的氟化镁。 一、主要试剂及仪器 氟化镁贮备液:用烘干的氟化镁(S.P)配制成1mg/ml溶液,使用前稀释成不同浓度的氟化镁工作液;镧溶液(0.2％):称硝酸镧3.2g溶于100ml水中,盐酸:(1+1)、(1+4)。