2008年, 第28卷, 第9期　刊出日期：2008-09-30

  

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研究报告与工作简报
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  钢中非金属夹杂物存在状态的不确定性与检测

  李宏,

  冶金分析. 2008, 28(9): 1-6.

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  本文探讨了钢中非金属夹杂物存在状态的不确定性和检测问题。结果表明,钢中非金属夹杂物的状态是不确定的,其存在的位置受工艺条件、钢水流动等因素变化的影响;形成的颗粒在三维方向上都有成分偏析,因而平面的能谱分析结果不能确切地得出该颗粒各元素成分的平均值;现在检测钢中非金属夹杂物的手段和方法都有局限性,因此不能确切地知道一个夹杂物颗粒或簇团的立体形态,其尺寸大小只能估计;钢中非金属夹杂物的这种不确定状态源于其形成、移动和凝聚都没有规则,这是一种自然的现象,可以用近代物理学的分形理论来解释;由已检非金属夹杂物中所得
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  电感耦合等离子体质谱法测定镉同位素时锡、钯、银等元素的干扰及其分离方法研究

  易晓明, 李建文,

  冶金分析. 2008, 28(9): 7-10.

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  研究了以电感耦合等离子体质谱法测定镉同位素时镉与银、钯、锡等干扰元素的分离,结果表明,采用王水水浴加热分解样品,锡的溶出率较低而镉能完全溶出;单质铁能定量置换出溶液中的Ag+,Pd2+等金属离子而Cd2+不被置换;利用SnCl4和CdCl2沸点的差异,即锡与盐酸反应生成的SnCl4在较低温度下挥发而与镉进一步分离,以电感耦合等离子体质谱法对分离后标准样品的镉同位素和银、钯、锡进行了测定,测得镉的回收率可达99%以上,而银、钯和锡的回收率均低于0.5%。该方法实现了样品中镉与银、钯、锡的分离及镉同位素测定的
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  流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋

  郝志红, 廖圆圆, 任小荣, 武明丽, 郑洪涛, 汤志勇,

  冶金分析. 2008, 28(9): 11-15.

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  提出了一种流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋的方法。在1 mol/L HCl介质中,Bi3+与Cl-生成稳定的络阴离子,被吸附于717强碱性阴离子树脂,用0.75 mol/L HNO3与0.05 mol/L柠檬酸的混合液洗脱,并在线引入石英炉以原子荧光光谱法测定。设计了流动注射在线离子交换分离富集及氢化物发生流路和操作程序,优化了各项化学条件及操作参数。方法的检出限为0.04 ng/mL,铋量在0.04~50ng/mL范围内有良好的线性关系。对5 ng/mL铋平行测定
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  能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中7种组分

  李桂云, 李国会,

  冶金分析. 2008, 28(9): 16-19.

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  采用粉末样品压片法制样,选出3组元素测量条件,建立能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分。试验了压片前的样品粉碎和研磨时间对测量强度的影响,选择和制备了校准样品,使用经验系数法校正了基体效应及元素间谱线重迭的影响,同时对颗粒度和矿物效应作了部分校正。在选定的最佳实验条件下,方法的检出限范围为0.002%~0.020%。用于鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分的测定,相对标准偏差(n=10)在0.16%~0.90%
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  火花光谱自动分析技术在炼钢现场的应用

  崔隽, 梁建伟, 郭芳, 李小杰, 沈克,

  冶金分析. 2008, 28(9): 20-24.

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  报道了火花光谱自动化分析技术在炼钢炉前的最新应用,特别是对试样制备、缺陷识别、超低C,S,N的检验、过程统计控制等技术进行了较详细的探讨。试验中明确了试样制备的技术要求,对缺陷识别的相关参数进行优化,选择光谱仪的最佳分析条件,建立了相关的工作曲线,确定了各元素的检出限,经精密度测试和准确度试验验证,分析结果令人满意。所建立的方法分析速度快,该自动化技术的分析周期由原来7 min缩短到3.5 min以内,大大提高了工作效率,其精密度符合相关标准的规定,完全可以满足生产需要,并能在线快速分析钢中超低C,S,N
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  顺序注射-气体扩散分光光度法测定环境水中无机碳和有机碳

  王夕云, 刘晶, 范世华,

  冶金分析. 2008, 28(9): 25-29.

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  提出了一个测定环境水中无机碳(IC)、有机碳(TOC)含量的顺序注射气体扩散光度分析方法。在线气体扩散分离二氧化碳后,分别测定总碳(TC)和无机碳的含量,利用其差值求出有机碳的含量,确立了最佳实验条件。通过在H2SO4试剂中添加5×10-3mol/LKMnO4来消除SO2和H2S的干扰。碳量在5~120μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.9μg/mL。对含碳40μg/mL的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)小于1%。测定一个试样仅需要0.1 mL酸和0.2 mL指示剂,
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中铁铝钙镁钾钠钛

  杜米芳,

  冶金分析. 2008, 28(9): 30-33.

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  采用磷酸、硝酸作为消解试剂,利用4工步微波消解石灰石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了石灰石中Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti。优化了仪器测定参数,选择背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线,利用基体匹配来消除表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰,通过选择波长、改变称样量对样品浓度进行适当的控制来克服光谱干扰。确定了方法的分析范围,各元素检出限范围为0.000 1%~0.036%,线性方程的相关系数均大于0.998 0。方法用于测定有证参考物质及其他石
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  离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷

  陆晓明, 金德龙,

  冶金分析. 2008, 28(9): 34-37.

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  采用纯铁作为锰铁合金的稀释剂,经高频加热熔融,离心浇铸成块状样品,建立了离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法分析锰铁中锰、硅、磷的方法。在陶瓷坩锅中插入石墨坩埚,避免了陶瓷坩锅材料污染测定组分,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应。试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀,相同熔融条件下的样品重复性良好,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差。Mn,Si,P的线性范围分别为70.47%~84.28%,0.43%~1.51%,0.15%~0.34%。方法用于测定锰铁中Mn,
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  硅胶G负载纳米钛酸锶钡的制备及其对水中锌Ⅱ的吸附性能

  张东, 关欣, 高虹,

  冶金分析. 2008, 28(9): 38-42.

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  采用柠檬酸络合,溶胶-凝胶法制备了硅胶G负载纳米钛酸锶钡,并对其结构和对水中锌离子的吸附性能进行了研究。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米钛酸锶钡能够牢固地负载于硅胶G表面,成为蚕茧状颗粒吸附材料。在pH 4~7时,该吸附剂对水中的锌离子具有很强的吸附能力,静态吸附容量达21 mg/g,吸附在吸附剂上的锌离子,用0.5 mol/L的硝酸可完全洗脱,采用火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为4.2μg/L,对初始浓度0.01 mg/L Zn2+的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差为3.1%。将其用于水中痕量锌
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  系列铋黄铜光谱分析用标准样品的研制

  王爽,

  冶金分析. 2008, 28(9): 43-46.

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  根据铋黄酮标准样品的成分设计,采用合理的配料原则和加料顺序、熔炼和挤制工艺以及精炼和除气措施等铸造工艺,研制出了铋黄铜光谱分析用标准样品。经国内外8家实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、碘量法、燃烧碘酸钾滴定法等进行分析,该系列标准样品的均匀性、分析精度、成线性良好。经同类铜合金标准样品稳定性考察,稳定性良好,有效期可定为15年。该系列标准样品也适用于铋黄铜系列产品中主量元素及杂质元素的生产检验。
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  高碘酸钾-二甲苯蓝FF体系催化动力学光度法测定痕量铱Ⅳ

  何黎明, 苏智先, 王洪福, 张素兰, 杨毅,

  冶金分析. 2008, 28(9): 47-50.

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  在0.02 mol/L硫酸介质中及95℃的加热条件下,铱(对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF的褪色反应具有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(的新方法。试验结果表明,该催化反应为准一级反应,在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在615 nm处的吸光度差值△A与铱(的质量浓度在0.287~4.00μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.828×10-11g/mL,反应的表观速率常数为1.715×10-3/s,表观活化能为71.00 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳中痕
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  电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷铜合金中磷

  游玉萍, 熊晓燕, 岳伟, 张小琴,

  冶金分析. 2008, 28(9): 51-53.

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  采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定了砷铜合金中磷含量。实验结果表明:通过在1.0 mol/L硝酸电解液中加入过氧化氢,能有效抑制砷(在阴极沉积,使铜和磷得到很好分离且电解液中残留的铜含量维持在10.0μg/mL以下,对磷的测定不产生干扰。方法用于砷铜合金样品中磷的测定,回收率在99.5%~103.3%之间,相对标准偏差为0.20%~0.26%(n=11),本法与萃取比色法测定结果相符。
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  多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

  邓昌爱, 廖力夫, 刘传湘, 付仕福, 何博,

  冶金分析. 2008, 28(9): 54-57.

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  建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。
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  1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月分光光度法测定微量锗

  陈文宾, 马卫兴, 许兴友, 徐国想,

  冶金分析. 2008, 28(9): 58-60.

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  研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月(HCPCF)与锗(发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗(在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗(浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳(DD
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  催化动力学光度法测定硒的研究进展

  熊艳, 李桂艳, 周之荣, 毋福海, 张纪文,

  冶金分析. 2008, 28(9): 61-70.

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  综述了1996~2006年国内外催化动力学光度法测定硒的研究进展,主要包括:催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化氧化偶合偶联反应光度法以及阻抑动力学光度法,并从反应体系、介质、检出限、线性范围、应用对象等方面对催化动力学光度法及阻抑动力学光度法进行了归纳与综述。展望了催化动力学光度法的研究方向和发展前景:在反应体系中引入活化剂或表面活性剂以提高测定体系的灵敏度,与分离技术相结合提高测定体系的选择性,与其它分析仪器连用并与化学计量学方法相结合以扩大其应用范围,进一步探索研究相关动力学催化反应的机
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  硫化锌沉淀分离-EDTA滴定法测定废水中硫化物

  王瑞斌, 胡满成,

  冶金分析. 2008, 28(9): 71-73.

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  水样经盐酸酸化,将其中的HS-和S2-全部转化为H2S,加入过量的金属锌,反应产生的大量氢气作为载气与一并逸出的硫化氢通入热的氨性溶液及过量的锌标准吸收液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定形成ZnS沉淀后的剩余Zn2+,实现了采用吹气吸收-沉淀分离-EDTA滴定法测定实验室废水中硫化物含量的方法。讨论了水样的酸化效果,吸收液选择,气体分离等实验条件对测定的影响,避免了碘量法所产生的干扰。测定结果与标准方法相符合,相对标准偏差为3.02%~3.08%,加标回收率在96.0%~99.5%之间。
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  5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜Ⅱ

  吴丽香, 宋官龙, 刘瑞壮,

  冶金分析. 2008, 28(9): 74-76.

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  研究了以微乳液(CTMAB+正丁醇+正庚烷+水)为介质,5′-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜(的方法。试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处。25 mL溶液中,铜(含量在0~9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L.mol-1.cm-1。采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2+,Fe3+,Al3+等干扰离子对测定所产生的影响。该方法应用于大庆原油和砂油中铜(的测定,加标平均回收率分别为9
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  溴酸钾-溴甲酚紫催化动力学光度法测定痕量铂

  丁宗庆, 刘光东, 吕丽丽,

  冶金分析. 2008, 28(9): 77-79.

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  在硫酸介质中,痕量铂对溴酸钾氧化溴甲酚紫(BCP)褪色反应有强烈的催化作用,且褪色程度与铂量成线性关系,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铂的新方法。选择了最佳测定条件,实验结果表明,催化反应对铂(和溴甲酚紫为一级反应,反应的表观活化能为217.4 kJ/mol,褪色反应的最大吸收波长为434 nm,方法测定Pt(的线性范围为0.16~4.0μg/L,检出限为2.5×10-11g/mL,大多数常见离子不干扰测定,10倍以上的Ru(,Rh(和Os(对测定有干扰,可在测定前分离除去。方法应用于矿石和药物顺铂中